Время удерживания исправленное

Как правило, автоматические хроматографы управляются датчиком времени или сигналом от хроматографического пика. В обоих случаях необходимо соблюдать некоторые предосторожности. При временном управлении (датчиком времени) устройством для отбора фракций необходима чрезвычайно высокая воспроизводимость времени удерживания. Любое изменение продолжительности цикла разделения или старение колонки означает изменение вре- мени выхода компонентов и вызывает ошибочные переключения устройства для сбора фракций. Ввиду того что для каждой колонки существует определенная скорость выхода из нее паров жидкой фазы, количество жидкой фазы в колонке постоянно уменьшается и уменьшается время удерживания. Исправить этот недостаток можно либо путем введения соответствующей дополнительной программы автоматической компенсации, либо путем увеличения степени разделения, с целью получения временных окон для предотвращения перемешивания компонентов из-за наложения друг на друга соответствующих им хроматографических полос. Однако большинство разделений, проводимых на практике, сложны и требуют высоких температур, характеристики колонок при этом заметно изменяются, и поэтому автоматическое временное управление ими осуществить трудно. [c.98]

Колонку можно повторно кондиционировать, заменив в ней часть насадки. Если колонка работала удовлетворительно, а затем задние фронты зфоматографических пиков разделенных компонентов начали постепенно расширяться без изменения их времен удерживания, следовательно, ухудшились свойства лишь части слоя насадки. Обычно это происходит с той частью слоя насадки, которая находится блцже ко входу в колонку, и положение можно исправить, удалив из колонки через ее входное отверстие часть слоя насадки толщиной примерно 2,5 см. При этом следует также сменить и пробки из стекловаты. Еспи же одновременно с расширением задних фронтов хроматографических пиков уменьшается и время удерживания, необходимо сменить всю насадку. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология