Колонка эффективность работы

Эффективность работы деаэратора определяется перегревом воды. Чем больше перегрев, тем интенсивнее протекает процесс вскипания и, следовательно, быстрее идет деаэрация воды. Содержание кислорода в деаэрированной воде в основном зависит от доли выпара (от перегрева) и глубины вакуума (абсолютного давления в деаэрационной колонке). В гидродинамическом отношении процесс в вакуумном деаэраторе с перегретой водой более устойчив, чем в деаэраторе с нагревом воды. Сопротивление колонки в режиме перегрева невелико, так как сравнительно невелико количество пара, движущегося по ней. [c.63]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью. Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а также высокое давление ее насыщенного пара значительно снижает эффективность работы колонки и создает затруднение в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь [c.69]

Основой для проведения химической типизации нефтей, как уже указывалось, является ГЖХ всей нефти, определяемая на капиллярных колонках эффективностью в 25—30 тыс. т.т. в режиме линейного программирования температуры. Экспериментальные подробности изложены в работе [8]. Проведение анализа целиком всей нефти позволяет избежать количественных неточностей, связанных обычно с выделением тех или иных фракций, и дает возможность определить неискаженные значения относительных концентраций важнейших реликтовых углеводородов нормальных (состава (С,2—Сзя) и изопреноидных алканов (состава 0,4—Сзл). Дополнительной характеристикой является определение группового состава основной фракции нефтей (так называемое тело нефти), т. е. фракции, выкипающей в пределах 200—430° С (н.Сц—н.Са )- [c.11]

Поскольку разделение методом термической диффузии предшествует дальнейшему установлению структуры нефтяных углеводородов, нам представляется интересным продемонстрировать здесь эффективность работы термодиффузионных колонок, а также показать те возможности, которые создает этот метод для исследователей, работающих в области химии нефти. Понятно, что все это гораздо нагляднее может быть представлено на примерах разделения искусственных смесей индивидуальных углеводородов различного строения (рис. 95 и 96). [c.333]

После окончания цикла разделения анализировался состав (определялись свойства) 10 равнообъемных фракций и строилась диаграмма зависимости состава (или свойств) отобранных фракций от их порядкового номера (сверху вниз). Фактически эти диаграммы представляют собой графическое изображение распределения концентраций различных углеводородов по высоте колонки в момент окончания цикла разделения. Для онределения эффективности работы колонки была использована смесь (1 1) цис- и тракс-декалинов. При градиенте 145° С через 34 часа коэффициент разделения по Джонсу был равен 57% (концентрация г ис-декалина внизу колонки 82%). На рис. 95 и 96 приведены результаты термодиффузионного разделения на той же колонке смесей индивидуальных углеводородов состава (смесь 1) и состава С24 (смесь 2). [c.335]

Чем меньше ВЭТТ, тем эффективнее работает колонка, тем более узкими становятся пики на хроматограмме. [c.188]

Для определения эффективности работы колонки используют уравнение (3.4). Критерий селективности У вычисляют по уравнению. [c.240]

Для более четкой ректификации необходимо применять боковой электрообогрев колонки и эффективную насадку. Хорошая насадка должна обладать большой удельной поверхностью, обеспечивающей возможно более полный контакт паров и жидкой флегмы, задерживать минимальное (по отношению к загрузке колбы) количество флегмы, обеспечивать достаточно свободный проход паров, чтобы колонка могла работать с хорошей производительностью, и, наконец, равномерно распределяться по сечению колонки, чтобы устранить неравномерный сток и задержку флегмы. Весьма эффективна насадка из одиночных витков стеклянной спирали диаметром около 4 мм и диаметром стеклянной нити 0,8—1 мм. С уменьшением диаметра витка эффективность насадки увеличивается (до известного предела, определяемого увеличивающимся сопротивлением насадки, задержкой в ней флегмы и возможным уменьшением ее удельной поверхности). [c.41]

От каких факторов зависит эффективность работы хроматографических колонок [c.64]

Таким образом, измеряя и рассчитывая по элюционной кривой значения удерживаемого объема и ширины пика, можно рассчитывать величины п и Я, характеризующие эффективность работы хроматографической колонки. [c.34]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью, Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а такл<е высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. Считается, что температура кипения неподвижной фазы должна быть по крайней мере на 100° выше рабочей тем пературы колонки, а давление пара неподвижной фазы при рабочей температуре не должно превышать 1 10 Па (1 мм рт. ст.). В случас чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [c.177]

Коэффициент диффузии в применяемых жидких фазах в большей степени влияет на эффективность работы колонки, чем на длительность анализа. Высокая скорость диффузии в неподвижной фазе оказывает благоприятное действие на быстрое установление равновесия между анализируемыми веществами и несмешивающимися фазами и, таким образом, уменьшает высоту тарелки. В то же время большая скорость диффузии в подвижной фазе оказывает противоположное действие. [c.216]

По данным таблицы строят график Я а и сравнивают по эффективности капиллярную колонку при различных скоростях потока с наполненной аналитической колонкой (см. работу 6). По графику зависимости высоты Н теоретической тарелки от линейной скорости газа-носителя находят оптимальную скорость газа-носителя, соответствующую минимуму высоты, эквивалентной теоретической тарелке. [c.126]

Эффективность работы колонки зависит от количества флегмы, поступающей на орошение. Для получения достаточного количества флегмы ректификационная колонка должна быть соединена с конденсатором. Роль конденсатора с частичной конденсацией паров [c.36]

Разделение веществ тем более эффективно, чем больше число последовательных равновесий, т. е. чем больше число теоретических тарелок (так А. Мартин и Р. Синдж [97] по аналогии с процессом фракционированной перегонки называют слой наименьшей толщины в колонке, в котором в условиях проведения опыта устанавливается равновесное состояние). Если высота колонки задана, то число теоретических тарелок в ней определяется высотой теоретической тарелки . Чем меньше эта высота, тем эффективнее работа колонки. Высота теоретической тарелки зависит от скорости, с какой протекает обмен растворенными веществами между двумя растворителями чем больше скорость обмена, тем меньше высота теоретической тарелки. Скорость обмена, в свою очередь, зависит от природы растворенных веществ и растворителей. Обычно она тем больше, чем больше растворители растворимы друг в друге. [c.172]

Эффективность работы капиллярной колонки в значительной мере определяется чистотой и однородностью внутренней поверхности капилляра, поэтому в качестве материала наиболее предпочтительна для изготовления капиллярных колонок нержавеющая сталь. [c.33]

Работа 2. Влияние скорости гааа-носителя на эффективность работы хроматографической колонки [c.264]

ТАБЛИЦА IV.2. Экспериментальные данные по изучению влияния скорости газа-носнтеля на эффективность работы хроматографической колонки [c.265]

Искажение хроматографических ников мешает эффективной работе колонки и точному определению характеристик удерживания. Для устранения термодинамических причин размывания и асимметрии хроматографических пиков подбирают адсорбенты, дающие линейную изотерму, или добиваются большей линейности благодаря термическому, химическому или физическому модифицированию носителя. [c.358]

Этот же процесс осуществляется в ректификационных колонках различного устройства и протекает тем более полно, чем больше поверхность соприкосновения между стекающим конденсатом и парами. Эффективность работы колонки зависит от ее высоты, арактера наполняющей насадки, количества стекающей флегмы [c.32]

Существует ряд методов увеличения эффективности работы колонок, позволяющих снизить высоту фактической тарелки. Однако, несмотря на многие конструктивные усовершенствования, метод фракционной перегонки дает низкие выходы обогащенного изотопом продукта. Этот метод может применяться тогда, когда исходная смесь доступна в больших количествах. Например, фракционная перегонка применяется для разделения изотопов водорода и кислорода в таких соединениях, как вода, метиловый и этиловый спирты и т. п. Фракционной перегонкой разделяются изотопы хлора в хлороформе и четыреххлористом углероде, аргона I— в жидком аргоне, углерода >— в бензоле и другие. [c.40]

Равномерное кипение — одно из условий эффективной работы колонки, причем оптимальная интенсивность кипения меняется в зависимости от типа колонки. Поэтому нагрев при помощи электрического нагревателя должен хорошо регулироваться в широких пределах температуры. В случае малоэффективных колонок регулирование температуры можно осуществлять от руки при помощи реостата или лабораторного автотрансформатора. Высокоэффективные колонки требуют для достижения максимального разделения более точной автоматической регулировки. Для автоматического регулирования можно использовать, например, изменение давления [c.230]

По мере уменьшения давления значительно уменьшается плотность паров, поэтому одно и то же весовое количество пара в вакууме занимает гораздо больший объем, чем при нормальном давлении. Если перегонять на колонке в вакууме такое же количество жидкости, как и при атмосферном давлении, то скорость прохождения пара должна сильно увеличиться. Однако повышение скорости прохождения пара уменьшает время контакта перегоняемых паров с флегмой, вследствие чего снижается эффективность разделения на колонке. Поэтому для достижения хорошего разделения в вакууме колонка должна работать с нагрузкой во много раз меньшей, чем при атмосферном давлении. [c.265]

Эффективность работы сепаратора в значительной степени зависит от скорости газа-носителя, попадающего в сепаратор, которая обычно составляет 20-30 мл/мин. При таком режиме удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектр проходит более 60% анализируемого вещества. При такой скорости газа-носителя функционируют насадочные хроматографические колонки. В случае, когда применяют капиллярные хроматографические колонки, скорость газа-носителя при хроматографировании не превышает 2- мл/мин. Для того чтобы газовый поток поступал в сепаратор со скоростью -20 мл/мин, на выходе его из колонки подают дополнительное количество газа-носИтеля. При употреблении гибких кварцевых капиллярных хроматографических колонок газовый поток непосредственно вводят в ионный источник, минуя сепаратор, что исключает потерю анализируемого [c.43]

Погрешность дозирования проб, как правило, снижается с увеличением их объема. Следовательно, когда этот показатель важен (например, при количественной обработке хроматограмм методом абсолютной калибровки), целесообразно выбирать объем, максимально допустимый для данных условий. Использование проб слишком большого объема может привести к заметному снижению эффективности разделения, особенно при работе с колонками эффективностью 10 000—20 000 теоретических тарелок. Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 части объема, соответствующего ширине хроматографического пика на половине его высоты. Предельный объем проб возрастает прямо пропорционально площади поперечного сечения слоя сорбента. Для колонок с внутренним диаметром 4,6 мм и эффективностью свыше 10 000 теоретических тарелок он составляет примерно 25 мкл. [c.225]

Частицы кремнеземного порошка должны быть сферическими по форме, чтобы можно было достигать однородной упаковки из таких частиц они должны быть однородными по размеру с тем, чтобы обеспечивался равномерный поток через поперечное сечение колонки в любом месте сферические частицы должны иметь размер в области 5—50 мкм с целью получения максимальной эффективности работы колонки в пределах практически наблюдаемых падений давления по длине колонки частицы должны быть однородными по пористости и иметь оптимальные струк- [c.834]

Для оценки эффективности работы колонки можно воспользоваться еще одним показателем — критерием разделения, введенным А. А. Жуховицким и Н. М. Туркельтау-бом [c.30]

Изменение давления в колонке редко используют для улучшения ее характеристик. Повышенное давление улучшает эффективность разделения, но зато затрудняет ввод пробы и требует более сложной аппаратуры. Несколько лет назад пониженное давление применяли в колонке для того, чтобы проводить хроматографическое разделенпе при более низкой температуре. В этом случае обнаруживается влияние давления на удерживание и продолжительность анализа . Мы считаем излишним рассматривать здесь хроматографический процесс при пониженном давлении, поскольку в настоящее время существуют более эффективные приемы снижения температуры колонки. Обычно работают при атмосферном давлении на выходе колонки и при повышенном давлении на входе В заполненных колонках давление на входе обычно меньше 2 атм. Для капиллярных колонок вследствие более высокого перепада давления нередко приходится создавать давление р,, до 5 атм. [c.56]

Наиб, удобный для Х.-м.-с. газ-носитель - гелий. Эффективность работы сепаратора, т. е. отношение кол-ва орг. в-ва в газовом потоке, выходящем из колонки, к его кол-ву, поступающеьлу в масс-спектрометр, в значит, степени зависит от расхода газа-носителя, попадающего в сепаратор. При оптимальном расходе 20-30 мл/мин удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектрометр поступает более 60% анализируемого в-ва. Такой расход газа-носителя типичен для насадочных колонок. В случае использования капиллярной хроматофафич. колонки расход газа-носителя не превышает 2-3 wi/мин, поэтому на ее выходе в газовый поток добавляют дополнит, кол-во газа-носителя, чтобы скорость потока, поступающего в мол. сепаратор, достигла 2б-30 мл/мин. Тем самым обеспечивается наилучшая эффективность мол. сепаратора. Гибкие кварцевые капиллярные колонки могут вводиться непосредственно в ионный источник. В этом случае ионный источник должен бьггь обеспечен мощной откачивающей системой, поддерживающей высокий вакуум. [c.318]

Зысокая эффективность работы колонки при иормальнол режиме достигается только тогда, когда вся насадка смачивается жидкостью, стекающей головки п куб. Дли сокращения времени полного смачивании насадки жидкостью колонке да.ют захлебнуться . Дли этого, сохраняя устаноплешгьтй режим нагрева центральной трубки, усиливают нагрев куба, пока над насадкой не соберется столб жидкости высотой 1 — [c.35]

Эффективность работы колонки зависит от количества флегмы, поступающей на орошение. Для получения достаточного количества егмы ректификационная колонка должна быть соединена с конденсатором. Роль конденсатора с частичной конденсацией паров может выполнять обычный дефлегматор. Простая установка для разделения смесей жидкостей изображена на рис. 43. [c.33]

Непременным условием высокой эффективности колонны является хороший контакт паров со стекающей вниз по колонке частью конденсата, называемой флегмой. Поэтому очень важным фактором, сказывающимся на эффективности разделения, является так называемое флегмовое число. Флегмовым числом называют отношение количества флегмы (в молях) к количеству дистиллата (в молях), отобранного за единицу времени. Максимальная эффективность колонки достигается при полном орошении, когда весь конденсат возвращается в колонку. Для данной колонки при полном орошении и данной скорости перегонки можно вычислить максимально достижимое количество теоретических тарелок. Конечно, полное орошение имеет практическое значение только при калибровке колонки и при установлении равновесия. В процессе ректификации колонка должна работать с возможно меньшим флегмовым числом, чтобы вся операция занимала меньше времени. Согласно Розу [1441, флегмовое число следует выбирать равным числу теоретических тарелок колонки. Нецелесообразно работать с флегмовым числом, меньшим /3 или большим числа тарелок колонки. Конечно, большое значение имеет относительная летучесть компонентов перегоняемой смеси, так как при большей летучести можно выбрать относительно меньшее флегмовое число. Некоторые авторы рекомендуют также менять флегмовое число в зависимости от того, отгоняется ли основная или промежуточная фракция. Во время отгонки промежуточной фракции сле- [c.225]

ЖИДКОСТИ И отбираемого дистиллата отвечали требуемому флегмовому числу. Флегмовое число при непрерывном отборе фракций чаще всего определяют по отношению числа капель, стекающих за единицу времени из головки в колонку, к числу капель дистиллата. В случае периодического отбора флегмовое число определяется соотношением интервалов, в течение которых весь конденсат идет на орошение колонки или нацело отбирается в качестве дистиллата. Продолжительность обоих интервалов в определенных пределах можно регулировать при помощи электронного реле времени, которое управляет клапаном в головке колонки. Флегмовое число выбирается таким образом, чтобы его числовое значение было приблизительно равно числу теоретических тарелок, необходимых для разделения данной смеси. Как уже отмечалось выше (стр. 225), флегмовое число не должно быть ниже /з и выше числа теоретических тарелок. Если колонка эффективнее, чем требуется для разделения данной смеси, то можно работать и с меньшим флегмовым числом. Напротив, когда число ТТ колонки меньше необходимого для разделения данной смеси веществ, качество разделения до некоторой степени можно улучшить увеличением флегмового числа. Однако такой способ повышения эффективности колонки имеет свои ограничения [145], вследствие чего произвольным увеличением флегмового числа нельзя добиться существенного улучшения разделения. Кроме того, повышение флегмового числа влечет за собой увеличение продолжительности перегонки. [c.254]

Микро- и макроустройства для непосредственного ввода пробы колонку были впервые предложены Шомбургом и сотр. в 1977г. [32]. Поскольку для эффективной работы этих устройств был обходимо строгое выполнение ряда технических требований, они не нашли широкого применения. В 1978 г К. Гроб и К. Гроб-младший [30, 31] описали непосредственный ввод пробы шприцем в капиллярную колонку диаметром 0,32 мм. При этом особое внимание уделялось выбору внутреннего диаметра колонки и внешнего диаметра иглы шприца и их правильному взаимному расположению. На рис. 3-24 представлено устройство ввода пробы, описанное Гробом. Для ввода пробы использовали стандартный шприц объемом 1 мкл с иглой диаметром 0,23 мм (калибр 32) и длиной 7,5 см. Иглу вводили через коническое отверстие до соприкосновения с запорным вентилем. Канал ввода диаметром 0,3 мм практически полностью блокируется иглой. За счет образовавшегося в канале сужения при открытии вентиля, на входе в колонку почти не наблюдается перепада давления. Иосле открытия клапана вводят шприц глубже, и игла шприца входит в колонку внутренним диаметром 0,32 мм. Затем нажимают на поршень шприца (скорость ввода зависит от объема пробы), и жидкая пробка пробы попадает в колонку. После ввода возвращают шприц в первоначальное положение (над вентилем). Обычно это положение отмечено снаружи меткой. [c.48]

Пористые полимерные сорбенты обладают хорошей механической прочностью, не уступающей прочности большинства диатомитовых носителей и минеральных адсорбентов, высокоразвитой поверхностью (20—700л /г), большим суммарным объемом пор (0,8—2,2 ж /г), термической стабильностью до 250—300° С, высокой эффективностью разделения. По имеющимся данным [1, 62—64], на 1 м колонки, заполненной пористым сорбентом, приходится 1300— 2600 теоретических тарелок (высота, эквивалентная теоретической тарелке, ВЭТТ, составляет 0,8—О,А мм). Для полимерных сорбентов характерно быстрое восстановление разделительных свойств после перегрузок колонки. Эти сорбенты эффективно работают и при низких (—190° С), и при высоких температурах (250—275 С) и могут использоваться для решения различных аналитических задач — от анализа газов до анализа гликолей. [c.14]