Коллектор автоматический для сбора фракций

Рис. 6. Автоматический коллектор для сбора фракций при хроматографии на колонках / — колонка, на которой происходит разделение. Вытекающие фракции растворов собираются в пробирки 2, установленные в барабане 3, автоматически передвигающемся. Передвижение барабана происходит через определенные промежутки времени (установка на время ) или же когда в пробирку выливается определенный объем (установка на объем )

Рис. 1.12. Схема расположения всей системы для колоночной хроматографии, включая автоматический сбор элюата с помощью коллектора фракций и непрерывное измерение ферментативной активности.

После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [c.294]

Для разделения головной гликолевой фракции были выбраны следующие условия температура колонки 200°, детектор-катаро-метр без делителя потока (температура 250°, ток моста 140 тА), температура автоматического коллектора для сбора фракций 200°, температура охлаждения ловушек пробоотборника 0°. Хроматограф снабжен пневматической системой дозирования, обеспечивающей периодическую подачу в колонку разделяемой смеси. Оптимальное время ввода ее в колонку составляло 15 сек, что приблизительно соответствует 0,2 мл. Сбор фракций осуществлялся по заданному уровню отклонения сигнала детектора от нулевой линии. [c.58]

Рис. 6. Автоматический коллектор для сбора фракций.

Характерным для жидкостной хроматографии является анализ вытекающего из колонки раствора химическими, физико-химиче-скими пли физическими методами. При этом вытекающий из колонки раствор собирают в виде отдельных фракций. Этот прием может быть также использован для препаративного выделения веществ. Обычно для сбора фракций применяют специальные коллекторы, работающие автоматически (рис. П.21). [c.97]

Коллекторы могут быть трех типов одни представляют собой диск, по окружности которого в один или несколько рядов расположены отверстия. В эти отверстия вставляются пробирки для сбора фракций. Объем пробирок зависит от размеров колонки и порций собираемого раствора. При заполнении пробирки заданным объемом или массой раствора автоматическое устройство передвигает коллектор так, чтобы под колонкой оказалась соседняя пробирка. Другой тип коллекторов представляет собой кассету прямоугольной формы с рядами пробирок, расположенных параллельно друг другу. Перемещение такой кассеты после заполнения пробирки происходит также автоматически. В третьем типе коллекторов применяется цепь, состоящая из сочлененных между собой полиэтиленовых пробирок квадратного сечения. Передвижение коллектора в любом случае происходит после заполнения пробирки до заданного объема или массы, что определяется специальными автоматическими устройствами. Принцип действия устройств для этой цели может быть различный. Одни системы имеют сифон, объем которого заранее задан, другие имеют на определенной высоте сосуда контакты, замыкаемые токопроводящим раствором. Возникает электрический сигнал, подающий команду на слив раствора из сборника или передвижение коллектора. В третьих системах передвижение коллектора осуществляется автоматически через определенное число капель раствора или же через определенный промежуток времени. При этом скорость вытекания раствора из колонки должна быть строго постоянной. [c.98]

Процесс извлечения значительно ускоряется при использовании составной колонки (рис. 6.3, в). В этом случае после окончательного разделения окрашенных зон колонку разбирают, а зоны вымывают отдельно более активным элюентом. Если разделению подвергалась смесь бесцветных соединений, то отбирают последовательно фракции элюата, равные примерно объема колонки, и определяют содержание разделяемых соединений в каждой фракции методом спектрофотометрии, рефрактометрии или ТСХ. Для сбора фракций удобно пользоваться автоматическим коллектором (рис. 63, д). [c.61]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

Для сбора сорбента с отдельных участков хроматограммы (фракций) может служить автоматический коллектор, собирающий фракции вдоль длины слоя сорбента точно, количественно и с хорошей воспроизводимостью. На тонких слоях (100 мк) из-за малой емкости загрузки соединения с низкой удельной активностью не могут быть детектированы подобным образом. [c.125]

Как и в газовой хроматографии, в современной жидкостной хроматографии применяют детекторы, позволяющие непрерывно фиксировать концентрацию определяемого вещества в потоке жидкости, вытекающей из колонки. В жидкостной хроматографии применяют также специальные коллекторы для сбора фракций с последующим их анализом. Однако непрерывное измерение концентрации с автоматической ее записью обладает неоспоримыми преимуществами перед пофракционным анализом. Успех современной жидкостной хроматографии наряду с другими факторами обеспечен именно созданием чувствительных детекторов непрерывного действия. [c.88]

В препаративной ЖХ, выполняемой с использованием аналитической ЖХ-системы, часто можно использовать полуавтоматические системы сбора фракций, содерл<ащие пробирки или иные приемники. Система большего масштаба требует использования устройств для сбора, которые могут отводить поток в большие емкости с помощью автоматического механизма делителя потока типа воронки и отрезков трубки. Этот тип коллектора имеет больше частей, которые необходимо очищать, но может быть приспособлен для размещения контейнеров любого подходящего размера. Вспомним, что выгодно собирать много небольших фракций в течение всего процесса разделения и затем, после подходящего анализа, объединять их. В противном случае препаративное разделение, может быть, придется повторить. [c.119]

Для того чтобы собрать фракции, разделенные в процессе препаративной газовой хроматографии, нужно применять соответствующие улавливающие устройства. Ряд таких устройств, в том числе автоматических, имеется в продаже. Некоторые из них являются частью хроматографических приборов, а другие могут быть приобретены отдельно как самостоятельные элементы. При этом могут применяться поворотные устройства — коллекторы, которые биохимики используют для сбора фракций таких веществ, как, например, аминокислоты. [c.469]

После окончания опыта зоны элюируют потоком растворителя, подаваемым сверху насосом или под гидростатическим напором. Для сбора фракций обычно нижняя часть колонки отсоединяется от прибора и на нее надевается на шлифе специальная коническая насадка верхняя часть колонки при этом тоже должна быть изолирована от электродного сосуда — или с помощью крана с большим проходным сечением или ка-ким-либо иным способом. Фракции можно собирать автоматическим коллектором. Скорость движения зон должна быть невелика, чтобы не было чрезмерного их размывания. По данным Пората [23], в целлюлозной колонке допустима линейная скорость течения порядка 70 см1час. [c.86]

Автоматический непрерывный коллектор фракций помещают на выходе из жидкостной хроматографической колонки для сбора фракций элюата в препаративной работе или для дополнительных аналитических исследований. Хороший коллектор фракций необходим, если нет непрерывных детекторов, и некоторые свойства собранных фракций (поглощение, радиоактивность и др.) должны быть измерены как функция времени или объема подвижной фазы. Однако необходимость в коллекторах фракций снизилась после того, как были разработаны чувствительные детекторы, непрерывно измеряющие поток элюента и автоматически регистрирующие время, когда соединение покидает колонку. [c.63]

Специааъное оборудование. Для работы необходимо использовать центрифугу 5р1псо, модель Ь с ротором SW 39 (или соответствующие эквиваленты), люстероидныецентрифужные пробирки, прибор для создания градиента объемом 5 мл и прибор для сбора фракций после центрифугирования. Прибор для создания градиента можно использовать либо серийного производства, либо изготовить из прозрачного пластика, как показано на рис. 10.2. Градиентные фракции можно собирать вручную при свободном вытекании, или при помоши насоса, УФ-денситометра и автоматического коллектора фракций, снабженного счетчиком капель. [c.232]

Раствор полимера из колонки сразу попадает в сборник-мензурку,, которую периодически заменяют вручную или, что лучше, автоматически с помощью коллектора для фракционирования, работающего на принципе постоянного объема или постоянного времени. Основная трудность, возникающая при отборе фракций, обусловлена осаждением полимера на выходе из колонки. Этот эффект пытались предотвратить несколькими способами. Наиболее простой из них состоит в нагревании кончика колонки [29]. Другие исследователи для этой цели применяли подогреваемые сифоны типа Сок-слета, непосредственно связанные с кончиком колонки [14]. Для того чтобы свести к минимуму испарение, атмосфера в сифоне насыщена парами растворителя, а поплавок, находящийся в сифоне, регулирует поворот столика в коллекторе. В конструкции Френсиса, Кука и Эллиота [23] элюирующий, заствор собирали непосредственно после прохождения им фильтра колонки. 1ри этом сборник фракций обогревался рубашкой колонки с циркулирующим по ней паром. Холлом также описана подобная система [7]. Сбор фракции при элюировании растворителя снизу вверх облегчен, однако при этом способе дополнительно расходуется растворитель для предотвращения перемешивания фракций, имеющего место вследствие того, что фракции в колонке находятся во взвешенном состоянии [34]. [c.364]

Для разделения всего объема элюата на фракции с целью отбора тех из них, которые содержат нужные компоненты исходной смеси веществ, широко применяют автоматические коллекторы фракций. Объем фракций задается экспериментатором или избирается самим прибором в соответствии с объемом выходящих из колонки пиков. Фракции собираются прибором в пробирки, стаканы, флаконы сцинтилляционного счетчика или колбы. Объем каждой фракции может варьировать от долей миллилитра до десятков миллилитров, их число доходит до 300, а продолжительность сбора одной фракции может составлять минуты или часы — все это ставит перед конструкторами коллекторов непростые задачи по сочетанию вариабельности рабочих параметров с компактностью и надежностью работы прибора. Последнее требование пмеет особо важное значение, посквльку коллекторы работают, как правило, без наблюдения за ними (например, в ночное время), а также нередко в условиях повышенной влажности, в холодной комнате. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология