Чувствительность обнаружения элементов методом атомно-абсорбционного анализа в пламени

Одним из перспективных направлений в повышении чувствительности пламенно-фотометрического атомно-абсорбционного анализа является применение горизонтального пламени аэрозоля органического растворителя. Повышение чувствительности метода с использованием этого пламени обусловлено высокой эффективностью распыления (весь распыляемый раствор попадает в область прохождения светового пучка, тогда как в обычных распылительных системах в пламя попадает менее 1% распыляемого раствора), удлинением поглощающего слоя пламени (пламя направлено горизонтально вдоль светового пучка), а также применением органического растворителя (при сгорании органического растворителя создаются более благоприятные условия для образования атомных паров элемента). Значительного повышения чувствительности следует ожидать и при использовании пламени, создаваемого распылением растворов в горизонтальную трубку с помощью прямоточной горелки типа Бекмана [9]. Оба типа пламени обеспечивают пределы атомно-абсорбционного обнаружения меди К) —10" мкг/мл. [c.152]

Для повышения чувствительности пламенного атомно-абсорбционного или плазменного эмиссионного анализа определяемые элементы вводят в пламя (плазму) после предварительного перевода в хлориды. Растворы проб и эталонов (2—3 мл) вводят в кварцевую пробирку с внутренним диаметром 7 мм и длиной 50 мм и выпаривают при 110°С под ИК-лампой. Затем пробирку присоединяют к распылительной камере атомно-абсорб-ционного СФМ Вариан Тектрон , модель АА-5, помещают в электрическую трубчатую печь и через 30 с после нагрева до 850 °С в пробирку направляют смесь воздуха с парами хлороводородной кислоты (получают путем барботирования воздуха со скоростью 600 мл/мин через кислоту при комнатной температуре). В результате взаимодействия кислоты с сухим остатком пробы при высокой температуре образуются хлориды, которые струей воздуха направляются в распылительную камеру СФМ, далее в ацетиленовоздушное пламя. При этом наблюдается кратковременный пик абсорбционного сигнала, который регистрируют на ленте самописца. Метод позволяет определять нанограммовые количества висмута, кадмия, германия, молибдена, свинца, олова, таллия и цинка. При испарении 2 мл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения в нг/мл молибдена — 3 свинца—1 кадмия — 0,5. При использовании плазменной эмиссионной спектроскопии в пробирку направляют смесь аргона с парами хлороводородной кислоты (200 мл/мин) со скоростью 200 мл/мин. При испарении 2 мл раствора до- [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология