Обнаружение элементов

Таблица Д.29. Пределы обнаружения элементов (мкг/см ) методами атомной спектроскопии

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

С изобретением спектроскопа химики получили новый эффективный способ обнаружения элементов Так, например, если в спектре раскаленного минерала содержатся линии, не принадлежащие известным элементам, то есть основания предполагать, что этот минерал содержит неизвестный элемент. [c.103]

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ОБНАРУЖЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА В ПЛАМЕНИ [c.733]

Изучение химического состава звезд, планет, туманностей в основном осуществляется с помощью спектрального анализа. Спектральным анализом, например, был обнаружен элемент гелий на Солнце (1868) и лишь спустя 27 лет он был найден на Земле. С помощью спектрального анализа определен состав далеких космических тел. [c.226]

Схема Д.7. Разделение элементов подгруппы меди и подгруппы олова. Обнаружение элементов подгруппы олова. [c.71]

В угольной дуге постоянного тока возбуждаются спектры почти всех элементов, за исключением некоторых газов и неметаллов, характеризующихся высокими потенциалами возбуждения. По сравнению с измерениями эмиссии или абсорбции пламени дуговой разряд обеспечивает снижение предела обнаружения элементов примерно на порядок величины, а также существенное снижение уровня матричных эффектов. [c.59]

Воспроизводимость и предел обнаружения элементов в методе пламенной эмиссионной фотометрии зависят от стабильности работы системы распыления и возбуждения. Поэтому конструкции распылителя и горелки в значительной степени определяют аналитические возможности этого метода анализа. [c.14]

На схеме Д.7 приведен ход разделения ионов подгрупп меди и олова, а также разделения и обнаружения элементов подгруппы олова на схеме Д.8 показан ход разделения и обнаружения ионов подгруппы меди. [c.70]

Группа NH3. На схеме Д.9 приведен ход разделения и обнаружения элементов группы NH3. [c.73]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

На схеме Д.П представлен ход разделения и обнаружения элементов группы карбоната аммония. [c.73]

Схема Д.9. Разделение и обнаружение элементов группы [c.74]

Схема Д.10. Разделение и обнаружение элементов группы (NH4)2S. [c.75]

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) приобретает все большее значение в анализе следовых количеств элементов, В качестве источника возбуждения используют обычную рентгеновскую трубку или чаще радиоактивные изотопы. Этот метод относится к неразрушающим и позволяет определять содержание многих элементов это обеспечило ему прочное положение при проведении серийных анализов твердых веществ. Предел обнаружения элементов во многих случаях составляет >10 млн . Но и в этом методе необходимо применять эталоны. В сочетании с химическими методами концентрирования (например, с осаждением с малорастворимыми сульфидами) дает хорошие результаты при анализе жидких или растворенных проб во многих случаях можно снизить предел обнаружения на несколько порядков, если удается взять для анализа достаточно большую пробу (например, при анализе родниковой, речной, морской воды на содержание следовых количеств элементов). [c.417]

Рассматриваемые методы обладают чрезвычайно высокой чувствительностью, но как аналитические методы используются в основном для количественного определения состава поверхностных слоев. Относительные и абсолютные пределы обнаружения элементов в оже-спектроскопии, например, составляют, соответственно, 10- ... 10— % и 10 ... 10- г. Метод ОЭС имеет также преимущества в высоком пространственном разрешении, обеспечивающем возможность проведения тонкого локального анализа. [c.154]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, ионов, радикалов и соединений, входящих в состав веществ или смесей. В К. а. используют характерные реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, выделение га- [c.123]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждение для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов до 10 —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

О спектральном обнаружении элементов см. гл. XII. [c.65]

ГЛАВА XII. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОБНАРУЖЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИ ЗЕ [c.181]

Обнаружение элементов, символы которых заключены в скобки, возможно, но затруднено по ряду причин, К ним, например, относятся отсутствие достаточного числа линий в видимой области спектра, [c.189]

Спектральному анализу могут подвергаться растворы, содержащие осадки. Последние не мешают анализу, только нужно взбалтывать раствор и наносить его на угольные электроды вместе с осадком. Разбавление растворов в ходе химического анализа также ие затрудняет спектральное обнаружение элементов. [c.193]

Вследствие сильного влияния рассмотренных факторов на интенсивность линий чувствительность обнаружения элемента зависит от атомного номера элемента матрицы (рис. 5.11). [c.214]

Пределы обнаружения, % Элементы [c.44]

Пределы обнаружения элементов (нг/мл) элементов в зависимости от плазмообразующего газа [c.73]

Оценивая информацию по пределам обнаружения элементов в ИСП-источнике, можно отметить, что при определении щелочных элементов метод намного уступает пламенным источникам атомизации и возбуждения (табл. 3.15). Пределы обнаружения для тугоплавких металлов близки к таковым в дуговом разряде постоянного тока. [c.74]

Не надо думать, что на сегодняшний день все проблемы аналитической химии решены с применением в атомно-флуоресцентном анализе лазерных источников возбуждения. Несмотря на достигнутые очень хорошие пределы обнаружения элементов для реальных образцов, проблемы атомизации пробы, стабильности лазерных источников, технической эксплуатации лазеров, дезактивации возбужденных состояний и т. п. не позволяют еще считать атомно-флуоресцентный метод анализа наиболее широко применяемым методом для решения всех возникающих задач. [c.133]

Стабильность пламен в горелках с предварительным смешением обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов и низкие пределы обнаружения элементов. Применение в этих горелках такой смеси окислители с горючим газом, как закись азота— ацетилен, привело к тому, что горелки с системой предваритель- [c.150]

Недостатком двухлучевой схемы является у.меньшение энергии падающего иа фотодетектор света, что ухудшает соотношение сигнал/шум но сравнению с однолучевой схемой. Поэтому иа однолучевых приборах достигаются более низкие пределы обнаружения элементов, которые определяются соотношением сигнал/шум. [c.157]

Пределы обнаружения элементов (Смин) при атомизации пробы в пламени и ЭТА [c.177]

Абсолютные и концеитрацнонные пределы обнаружения элементов методом ЛАС с электротермической атомизацией [c.249]

В большинстве случаев стилоскопические измерения носят только полуколичественный характер. Предел обнаружения элементов визуальным способом обычно хуже в 10—100 раз по сравнению с другими способами регистрации спектров. Сами по себе измерения достаточно утомительны и не документальны. [c.75]

Метод эмиссионной фотометрии пламени прост, экспрессен, производителен, может быть легко автоматизирован воспроизводимость метода 2—4%. Для ряда элементов метод имеет очень низкие пределы обнаружения. Например, натрий можно определять при содержании его 10 мкг/мл. Определение микро- и субмикроколичеств ряда элементов возможно из очень небольших объемов например, с помощью фотометра РЬАРН0-4 из объема 0,3 мл можно одновременно определить два элемента. Предел обнаружения элементов этим мето- [c.14]

Схема Д.в. Разделение и обнаружение элементов подгруп-лы меди. [c.72]

Группа (N114)28. На схеме Д.10 приведен ход разделения и обнаружения элементов группы сульфида аммония. [c.73]

Схема Д.П. Разделение и обнаружение элементов группы (ЫН,02СОз. [c.76]

ТОТЫ , в котором учитываются флуктуации сигнала как полезного, так и холостого опыта. Обычно используют упрощенные фор-малн.зованные критерии, предполагая, что аагг., мпн=о хол. В то же время необходима экспериментальная проверка справедливости такого приближения. К сожалению, чаще всего принимается априорное решение о существовании такого равенства. Предел обнаружения элементов (т или С ) определяется графически пли математически, проводя экстраполяцию градуировочного графика. При любом определении необходимо учитывать случайные погрешности построения градуировочного графика. Величины пределов обнаружения используются для оценки метода анализа. [c.88]

Для снижения пределов обнаружения элементов применяют специальные добавки, приборы высокого разрешения, мелкозернистые и контрастные фотоэмульсии, в некоторых случаях предварительное концентрирование элементов или отделение матрицы с миоголинейчатым спектром. Весьма эффективно использование такого микрометода, как лазерный метод возбуждения с сочетанием вспомогательного искрового источника, позволяющего в 10- г вещества обнарул-сить 10 " г примеси. [c.99]

Метод фотометрии пламени является экспрессным высокон[ю-изводительпым методом с фотоэлектрической регистрацией сигнала. Воспроизводимость анализа характеризуется величиной = 0,05—0,005. Метод обладает низкими пределами обнаружения элемента 0,1—0,001 мкг/мл. Совершенные фотометры позволяют определять до 0,0001 мкг/мл натрия при абсолютном пределе обнаружения г. [c.122]