Методы анализа атомно-абсорбционные

Метод атомно-абсорбционной спектроскопии, обладающий высокой экспрессностью и хорошей точностью, с з спехом применяют для анализа природных и сточных вод [170, 309—313]. Преимущество метода атомной абсорбции перед многими методами анализа вод состоит в его высокой селективности, низких пределах обнаружения элементов, в простоте подготовки проб к анализу, поскольку в большинстве случаев отпадает необходимость проведения операций, связанных с отделением мешающих элементов, а также в универсальности конечной продукции анализа, т. е. возможности определения нескольких элементов-примесей из одного раствора по единой методике с получением конечных результатов в единицах концентрации. Это обеспечило ему широкое применение в самых различных областях науки промышленности, сельского хозяйства. И тем не менее метод атомно-абсорбционного анализа при всех его достоинствах не следует считать универсальным, способным заменить все остальные, ранее известные методы анализа [312]. Так, при анализе больших партий однотипных проб, когда возможно прямое определение какого-либо химического элемента, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии по производительности обычно превосходит титриметрические и спектрофотометрические методы. Он может быть также успешно применен при анализе проб нестандартного состава в случае относительно больших концентраций определяемых элементов. Однако этому [c.101]

Количественный анализ атомно-абсорбционным методом выполняется с помощью градуировочных графиков, построенных по стандартным растворам. Чаще всего стандартные растворы готовят из солей соответствующих металлов. При этом для снижения роли матричных эффектов щироко используют такие приемы, как разбавление раствора, уравнивание концентрации основного компонента в стандартных растворах и пробах, введение различных специальных добавок, оптимизация аппаратурных условий и др. Очень часто, особенно в сочетании с электротермическими атомизаторами, в аналитической практике применяют метод добавок. [c.158]

Анализ вольфрама и его соединений хорошо разработан. В большинстве случаев перед анализом отделяют основу или примеси. Для отделения основы чаще всего ее осаждают в виде вольфрамовой кислоты и затем переосаждают. При таком способе неизбежны потери микроэлементов за счет соосаждения, с которым особенно нужно считаться при определении кремния, сурьмы, олова и г. д. Экстракция макрокомпонента, значительно ускоряя отделение, также полностью не решает проблемы, так как возможна соэкстракция микрокомпонента. Видимо, более перспективны методы, o r oвaнныe на отделении микрокомпонентов соосаждением с носителями, экстракцией, хроматографией. В ряде случаев можно маскировать вольфрам, например, органическими кислотами, и на его фоне определять микрокомнонент. Ценны высокочувствительные и селективные методы — активационный, атомно-абсорбционный и полярографический. [c.192]

Атомно-абсорбционный анализ. Атомно-абсорбционный метод основан на изучении химического состава вещества по атомным спектрам поглощения. В основе лежит закон Кирхгофа, согласно которому элемент поглощает излучение той же длины волны, что и испускает в возбужденном состоянии. Принцип анализа -в переводе определяемого элемента в атомный пар, через который пропускают резонансное излучение определяемого элемента. [c.521]

Однако более широко для газохроматографического анализа используют летучие комплексы органических соединений металлов [18, 19, 82]. Основным достоинством газохроматографического анализа летучих соединений металлов является возможность анализа следов металлов, реализуемая при использовании ЭЗД и микроволнового эмиссионного детектора. При использовании детекторов этого типа газохроматографические методы сравнивали с такими методами, как нейтронно-активационный анализ, атомно-абсорбционная спектроскопия и некоторые другие. Для характеристики области применения метода приведем данные анализа следов элементов в виде летучих комплексов (табл. 1-3 составлена на основании литературных данных). [c.43]

Более воспроизводимые и несколько более высокие результаты определения зольности получаются при нахождении так называемой сульфатной золы. В этом методе неорганические соли добавкой серной кислоты (50 %-ной) при озолении превращают в нелетучие сульфаты. Детали методик определения золы описаны в стандартах TAPPI Т 15 OS-58 и ASTM D 1102-56. Для избежания потерь летучих компонентов золы предлагают также мокрое сжигание или сжигание в кислороде в открытом сосуде. Описан [52 очень быстрый (5 мин) метод определения зольности бумаги и картона для контрольных анализов в производстве. Для идентификации компонентов золы могут использоваться различные методы спектроскопия пламени, эмиссионная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, атомная абсорбционная спектроскопия и нейтронно-активационный анализ [27, 37, 45, 85, 153, 252]. [c.25]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

Качественный и количественный анализ. Для качественного анализа лучше использовать метод пламенно-эмиссионной, а не атомно-абсорбционной спектрометрии. Качественный анализ нламенно-эмиссион-ным методом требует простого сканирования всего эмиссионного спектра пламени, в то время как в атомно-абсорбционной спектрометрии необходимо применять разные лампы с полым катодом для обнаружения каждого элемента. Конечно, качественный анализ атомно-абсорбцион-ным методом возможен, если использовать первичный источник сплошного спектра, но затем, если хотят получить одинаковую чувствительность, необходимо применять монохроматор, имеющий чрезвычайно узкую полосу пропускания. [c.698]

Книга представляет собой капитальное руководство по общему курсу аналитической химии. В нем представлены как классические аналитические методы, так и современные физические и физико-химические методы анализа (атомно-абсорбционная спектроскопия, кулонометрия, газовая хроматография и др.). Рассмотрены вопросы отбора проб, разложения образцов, разделения смесей изложены основы аналитической метрологии. Книга разделена на два тома. [c.4]

Примечание. Метод анализа — атомно-абсорбционная спектрофотометрия. [c.73]

Исследования с использованием различных методов определения кальция в моче были проведены группой Международной комиссии по атомной энергии 286]. Одни и те же образцы были распределены между различными лабораториями, причем некоторую долю каждого образца анализировали атомно-абсорбционным методом. Для этого образец разбавляли в отношении 1 20 1% раствором хлорида лантана [287]. Результаты определения процентного содержания Са приведены в табл. V. 2, причем точность анализа атомно-абсорбционным методом не уступает точности определения другими методами. [c.153]

Атомно-абсорбционный спектрометр 1СВАНТ- 2А , однолучевой с пламенным атомизатором и корректором фона на основе дейтериевого источника излучения сплошного спектра. Реализованные методы анализа атомно-абсорбционный, атом-но-эмиссионный. [c.558]

Правильность. В атомно-абсорбционном анализе концентрация элемента определяется не числом возбужденных атомов, а величиной поглощения света атомами, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. Вследствие этого все те факторы, от которых зависят условия возбуждения (а следовательно, и правильность результатов эмиссионного пла-менно-фотометрического метода) в атомно-абсорбционном анализе значения не имеют например, добавление натрия и кальция (по 200 мкг мл каждого) в водные растворы магния, содержащие последний в количестве от 0,3 до 10 мкг мл, не меняет их оптической плотности. [c.127]

Метод внутрирезонаторной атомно-абсорбционной спектрометрии. Внутрирезонаторная спектрометрия — новый вариант атомно-абсорбционного анализа с использованием лазерной техники. Этот метод применен для определения натрия с непламенной атомизацией пробы [933]. Кювету помещают внутрь резонатора — лазера на красителе родамин 6Ж. Концентрация красителя соответствует максимальной генерации в области линейного поглощения натрия для резонансного дублета 589,6—588,6 нм. Для определения натрия используют дифракционный спектрограф. Изучено влияние температуры кюветы и длительности накачки на предел обнаружения. Сравнивают данные для четырех лазеров, различающихся длительностью импульсов, полушириной светового импульса лампы накачки, областью генерации и длиной кюветы. При изменении температуры кюветы от 100 до 155° С предел обнаружения натрия изменялся от 12-10 до 82-10 мм рт. ст. Если кювета находится вне лазерного резонатора, то предел обнаружения натрия возрастает в 200 раз. Внутрирезонаторная атомно-абсорбционная спектрометрия является перспективным методом снижения предела обнаружения элементов. [c.133]

Для определения магния лучшим методом является атомно-абсорбционный с использованием воздушно-ацетиленового пламени. При анализе солянокислого раствора магния мешаюш,ее влияние титана сводится к минимуму. Магний при содержании более 0,005% определяют методом добавок (см. стр. 54). [c.52]

В Советском Союзе имеются большие достижения в области теоретических основ аналитической химии — теории ионных равновесий, комплексообразования, окислительно-восстановительных процессов, теории действия органических аналитических реагентов, экстракции, соосаждения, неводного титрования. Внесен заметный вклад в анализ органических веществ, например полимеров, элементоорганических соединений. Успешно развивается теория и практика инструментальных методов анализа эмиссионного спектрального анализа, атомно-абсорбционного, люминесцентного, фо-т о>1е.трического, радиоактивационного. [c.9]

Для биологических исследований большое распространение получили методы автоматического атомно-абсорбционного анализа, поскольку в этом случае обычно требуется проводить многочисленные определения. [c.150]

В данном справочнике для каждого аниона приведен материал о методах выделения, обнаружения и особенно определения в самых разнообразных материалах. Описаны наиболее эффективные классические (химические) и инструментальные методы определения (атомно-абсорбционный, газохроматографический и др.). Сведения о каждом анионе представлены таким образом, чтобы максимально облегчить выбор лучшего метода для конкретного случая анализа. Приведены наиболее важные методики и необходимые литературные источники. [c.4]

Анализ сплавов магния производили по аналогичным методикам. Манселл и др. [328] сочли необходимым добавлять при определении кальция I % лантана в эталонные и исследуемые растворы, поскольку в большинстве магнийсодержащих сплавов присутствует алюминий. Эти исследователи получили хорошее совпадение результатов анализа атомно-абсорбционным и химическим методами при определении Са, Си, Мп и Zn в различных сплавах магния. [c.179]

Метод эмиссионной фотометрии пламени наряду с новым направлением пламенно-фотометрического способа анализа — атомно-абсорбционным методам [4, 5], рассмотренным в гл. IX, находит широкое применение в различных областях науки и техники геологии, биохимии, агрохимии, медицине, многих отраслях промышленности и т. д. [c.215]

Таблица 17. Характеристика аппаратуры для выполнения анализов атомно-абсорбционным методом

Определение микро- и субмикросодержаний тех или иных неорганических веществ (главным образом катионов) в методе инверсионной вольтамперометрии также зачастую является единственным возможным способом анализа объектов полупроводниковой технологии. По чувствительности и воспроизводимости этот метод превосходит атомно-абсорбционную спектроскопию, поскольку позволяет работать с большей навеской образца. [c.279]

Обзор состоит из следующих разделов атомно-абсорбционная аппаратура, методы атомно-абсорбционного анализа, применение в атомно-абсорбционном анализе импульсных ламп, методы изотопного анализа, атомно-абсорбционная спектрофотометрия редкоземельных элементов и основные принципы атомно-флуоресцентного анализа. [c.219]

Разработан метод прямого атомно-абсорбционного анализа растворов веществ особой чистоты с использованием простого в конструкции и удобного в эксплуатации непламенного термического атомизатора — танталовой ленты. [c.212]

За последние годы в области аналитической химии ртути проведены работы, в результате которых уточнены и усовершенствованы некоторые ранее известные химические методы, а такае разработаны и внедряются принципиально новые, инструментальные методы анализа (атомно-абсорбционный, гаша-абсорбционный, радиоактивационный и да.). [c.36]

Анализ неорганических и органических ионов в растворах — сложная аналитическая задача. Внедрение ИХ для этих целей в последнее десятилетие явилось большим достижением во многих актуальных областях. Если для анализа катионов существуют альтернативные экспрессные и чувствительные методы (например, атомно-абсорбционная спектрометрия, спектроскопия на основе индуктивносвязанной плазмы), то для анализа анионов они отсутствуют. Такой чувствительный и оперативный метод, как ИХ, позволяет определять все типы анионов (табл. 4.1.68). Методы титро-метрии, фотометрии, колориметрии сильно уступают ИХ. [c.327]

В течение последних лет все больщее значение приобретают физические методы определения кремния, среди которых наиболее популярны атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный, а также рентгено-флуоресцентный методы анализа [309]. На первый взгляд физические методы имеют значительные преимущества перед химическими, так как они экспрессны и не требуют предварительной минерализации пробы. Более подробное рассмотрение этих методов в приложении к анализу органических соединений позволяет точнее определить область, где их использование, безусловно, целесообразно. Для атомноабсорбционного и, атомно-эмиссионного методов характерны помехи от матричных эффектов и от структуры молекулы. При анализе атомно-абсорбционным методом возникают затруднения также и для веществ, образующих соединения, устойчивые в пламени. Рентгено-флуоресцентный анализ экспрессен и удобен при одновременном определении нескольких элементов. Матричные эффекты здесь также следует учитывать. К преимуществам этого метода относится его недеструктивность, т. е. возможность анализа пробы без ее разложения или растворения, а также отсутствие надобности в пробоподготовке, если в распоряжении аналитика имеется достаточное количество вещества (сотни миллиграммов). [c.166]

В таблице приводятся сравнительные данные для некоторых элементов по анализу атомно-абсорбционным и пламенно-фотометрическим методами. [c.158]

Настоящая монография — очередной том серии Аналитическая химия элементов — написана в основном по схеме, принятой редколлегией для данной серии. Однако в последние годы появилось большое число работ по определению хрома в микровключениях в металлах, в сплавах, минералах земного и космического происхождения, которые создали предпосылки для познания физико-химических условий процессов рудообразования и других геохимических и космохимических процессов, а также для разработки новых, более совершенных способов изготовления промышленных изделий. Поэтому в книгу включена глава Определение хрома методами локального и ультрамикрохимического анализа . В ней описаны современные методы анализа уникальных микрообъ ектов. Кроме того, большое внимание уделено методам изотопного разбавления, газохроматографическому, радиоакти-вационному и флуоресцентному рентгенорадиометрическому. Эти методы лишены недостатков многих физических методов (спектрального, атомно-абсорбционного, фотометрии пламени), связан- [c.5]

Определение микропримесей представляет собой актуальную задачу в связи с возросшими требованиями к чистоте материалов и необходимостью аналитического контроля окружающей среды. Для определения следовых количеств веществ пригодны только методы, позволяющие обнаружить примеси массой 10- —10 г, а иногда и до 10 г. Наибольшее значение имеют физические методы анализа атомно-абсорбционный, нейтронно-активационный, рентгенофлуоресцентный и некоторые другие. [c.98]

Метод РФА конкурентоспособен по отношению ко многим видам классического неорганического анализа, особенно к таким, для которых анализируемая проба должна быть переведена в раствор. Однако метод РФА затруднительно применять для определения содержаний ниже 10% масс. В этой области безусловное предпочтение должно быть отдано таким методам, как атомно-абсорбционная спектрометрия, атомно-эмиссионная спектрометрия с источником индуктивно-связанной плазмы, масс-спектрометрия с источником индук-тивно-связанной плазмы и др. Тем не менее, одно из направлений метода РФА, основанное на использовании полного внутреннего отражения рентгеновских лучей, позволило создать приборы, способные измерять нано-и пикограммовые количества элементов. С помощью таких приборов была эффективно решена задача определения микропримесей в слоях полупроводникового кремния. [c.41]

Ат01мн0-абс0рбци0нные методы анализа нефтепродуктов также делятся на прямые и косвенные. В прямых методах обычно предусматриваются разбавление образца органическим растворителем и непосредственный анализ раствора с использованием пламенной или непламенной атомизации. Косвенные методы основаны на озолении, экстракционном или ином канцентрировании примесей, переводе концентрата в раствор и анализе раствора также с пламенной или непламенной атоми-зацией. Таким образом, и прямые, и косвенные методы завершаются атомно-абсорбционным анализом твердого, жидкого или газообразного образца. Основы атомно-абсО рбционных методов анализа подробно рассмотрены в монографиях [20—23], а пламенного эмиссионного метода в работе [8]. Здесь мы обсудим лишь те вопросы, которые наиболее связаны со спецификой анализа нефтепродуктов. [c.32]

Применение платиновых металлов растпиряется, а их содержание во многих природных и промышленных продуктах крайне мало, поэтому развитие аналитической химии микроконцентраций этих элементов приобретает все большее значение. Суш ествующие методы определения микроконцентраций металлов платиновой группы (спектрофотометрия, эмиссион-И7,ш спектральный анализ, атомно-абсорбционные методы, масс-спектро-метрия) либо недостаточно чувствительны и требуют обязательного концентрирования и отделения платиновых металлов от сопутствующих им элементов, либо нуждаются в сложной аппаратуре [1]. [c.306]

В работе [312] кратко описаны четыре метода пламенного атомно-абсорбционного анализа полимерных материалов. По первому методу 0,5 г полимера растворяют в 25 мл растворителя и раствор анализируют. Полистиролы и ацетатные целлюлозы растворяют в МИБК, полиакрилонитрилы — в диметил-формамиде, поликарбонаты и поливинилхлориды — в диметил-ацетамиде, сополимер поливинилхлорида с поливинилацета-том — в циклогексаноне, полиамид — в 60%-ной муравьиной кислоте, полиэфиры —в метаноле. Второй метод рассчитан на анализ нерастворимых полимеров. Шерсть разлагают и переводят в раствор 30-минутным кипячением 0,5 г образца в 15 мл 5%-ного гидроксида натрия. Хлопок и целлюлозное волокно (0,5 г) обрабатывают 30 мин 72%-ной серной кислотой, разбавляют водой до объема 25 мл и анализируют, используя кислотостойкую систему распылитель — горелка. В третьем методе предусматриваются тепловая обработка образца полимера с [c.217]

Таллий обнаруживали в образцах крови и мочи методом непосредственного атомно-абсорбционного анализа при концентрациях до 10 мкг/ЮО/мл [300]. Меньшие значения предела обнаружения были достигнуты при использовании экстракции. Берман [301] осаждала протеин в 15 мл крови с помощью 15%-ной ТХА. После этого значения pH оставшегося раствора доводили до величины между 6 и 7,5 и добавляли 1 мл 1%-ного диэтилдитиокарбамата натрия вместе с 2,5 мл МИБК. После перемешивания фазы разделяли, а таллий определяли в органической фазе по эталонным растворам, полученным аналогичным образом. Стандартное отклонение анализов крови составило 3 мкг/100 мл, причем эта величина может быть уменьшена при использовании современных ламп с полым катодом, обладающих лучшими рабочими характеристиками. Образцы мочи обрабатывали аналогичным образом, но для получения меньших значений предела, обнаружения объем образцов увеличивали и, кроме того, не было необходимости осаждать протеины перед экстракцией. Ткань и шерсть растворяли до экстракции в смеси хлорной и азотной кислот. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология