Абсорбционная чувствительность метода

Метод пламенной фотометрии применяется (для открытия и определения химических элементов) в двух вариантах эмиссионная пламенная фотометрия (пламенно-эмиссионный анализ) и абсорбционная пламенная фотометрия (пламенно-абсорбционный, атомно-абсорбционный анализ). Чувствительность метода довольно высока — до 0,001 мкг в 1 мл анализируемого раствора. [c.520]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью (ГП-ААС)— один из наиболее чувствительных методов элементного анализа. [c.54]

АБСОЛЮТНАЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ МЕТОДА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА В ПЛАМЕНИ ПРИ ПРИМЕНЕНИИ ГРАФИТОВОЙ КЮВЕТЫ [c.733]

На рис. Д.154 приведена принципиальная схема установки атомно-абсорбционного анализа. Для увеличения поглощения обычно применяют вытянутое в длину пламя. Резонансное характеристическое излучение определяемого элемента возбуждают с помощью источника света. После этого излучение попадает в пламя, проходит через монохроматор и регистрируется, Чувствительность метода зависит от частоты резонансного характеристического излучения, а также в значительной степени от интенсивности возбуждающего резонансного излучения. [c.379]

Абсорбционный метод является наиболее универсальным, так как действует в широком спектральном диапазоне. Однако он уступает другим методам в чувствительности. Метод ЛАС сочетают с методом ударных волн или струевым реактором. Концентрации активных частиц в ударных волнах обычно достаточно высоки, а универсальность ЛАС позволяет наблюдать одновременно несколько частиц. Сочетание со струевым реактором ограничивает временное разрешение. В ЛАС используют как непрерывные, так и импульсные лазеры. [c.129]

Ввиду высокой чувствительности метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии используется в криминалистических исследованиях, в том числе для определения Sb в копоти, остаюш,ейся возле огнестрельных ран, сделанных с близкого расстояния [1111, 1469]. Малая продолжительность и простота выполнения определения Sb методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии обеспечивают его использование в автоматическом контроле содержания Sb в ряде материалов [1123, 1218, 1500]. [c.93]

Для определения магния атомно-абсорбционным методом применяют пламя смесей ацетилена с воздухом или закисью азота, водорода с кислородом или воздухом, пропана с воздухом, светильного газа с воздухом. В разных пламенах наблюдается различная чувствительность и по-разному влияют посторонние ионы. С повышением температуры пламени снижается чувствительность метода, но уменьшается влияние посторонних ионов. Чувствительность определения магния с разными пламенами составляет [c.187]

Определение магния методом атомно-флуоресцентной спектроскопии является одним из самых чувствительных метод примерно в 20 раз чувствительнее, чем атомно-абсорбционный. В качестве линейчатого источника при определении магния используется лампа с полым магниевым катодом. Магний определяют по его линии с >0 = 285,2 нм. Используется пламя смесей пропана и воздуха, ацетилена и воздуха, ацетилена и закиси азота, водорода и воздуха [c.192]

Описан метод (830] колориметрического микроопределения галлия в присутствии других ионов, основанный на реакции между комплексоном III и комплексом галлия с эриохром сине-черным R. Галлий реагирует с красителем при pH 3,3 (хлоруксуснокислый буфер), образуя комплекс состава 1 1 Я = 568 нм (рис. 45), е = 3,0-101 Для свободного красителя при этих параметрах е=9,6 10 . Растворы комплексного соединения подчиняются закону Бера до 2-10 М (14 мкг Са/мл). Чувствительность метода, соответствующая 0,001 абсорбционных единиц, составляет 0,0057 мкг Са см . [c.149]

Характерную флуоресценцию некоторых веществ в видимой и значительно реже в ультрафиолетовой областях спектра часто используют для их определения в тех случаях, когда они присутствуют в виде следов в нефлуоресцирующих материалах. При этом чувствительность метода обычно на два и более порядков выше, чем у абсорбционных методов, основанных на электронных спектрах. Так, р санитарно-гигиеническом контроле присутствие 3,4-бенз-пирена (вещества с сильным канцерогенным действием) устанавливают в различных средах по его характерной флуоресценции, даже при концентрации его порядка 1 10 г/мл. [c.197]

Использование фильтров и в этом случае повышает чувствительность и точность результатов. Объяснить это можно следующим образом 1) чем ближе длина волны используемого света лежит к абсорбционному максимуму, тем выше будет чувствительность метода, так как/большая часть падающего света участвует в абсорбции 2) поскольку закон Бугера — Ламберта — Беера справедлив для монохроматического света, то чем больше будет отклонение от этого условия, тем более узким будет интервал концентраций, в котором существует линейная зависимость между абсорбцией и концентрацией. Поэтому калибровочный график является линейным в более широком интервале концентраций и обладает более крутым наклоном (т. е. определение является более чувствительным), чем уже область пропускания фильтра и симметричнее ее расположение относительно абсорбционного максимума вещества (рис. ХП. 17). [c.383]

Следует, однако, указать, что существуют методы повышения чувствительности абсорбционного оптического метода, позволяющие производить измерения при существенно меньщих концентрациях поглощающих частиц. Один из этих методов заключается в удлинении оптического пути светового пучка (эффективной толщины поглощающего слоя) при помощи системы зеркал [332, 1669]. Таким путем Гейдон с сотр. [823, 1011, 1012] по спектру поглощения в кислородном пламени ацетилена обнаружили радикалы СН, j и Сд. Концентрация радикалов СН и g в разреженном пламени ацетилена согласно результатам работы [505] равна 10 и 10 радикалов в 1 см соответственно. [c.60]

Кювета для пробы. В атомно-абсорбционной спектрометрии кюветой для пробы служит само пламя. Поскольку в атомно-абсорбционной спектрометрии соблюдается закон Бера, чувствительность метода зависит от длины поглощающего слоя пламени. По этой причине для атомно-абсорбционной спектрометрии были разработаны щелевые горелки, которые создают достаточно большую длину поглощающего слоя. Щелевые горелки принадлежат к горелкам с системой предварительного смешения, однако отличаются от обычных горелок этого типа тем, что выходным отверстием является узкая щель длиной от 5 до [c.694]

Метод фотометрии пламени, как и метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии, характеризуется высокой чувствительностью, хорошей экспресспостью и точностью. Но несмотря на то, что он вошел в аналитическую практику несколько раньше метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии, метод фотометрии пламени в аналитической химии мышьяка играет значительно меньшую роль. [c.106]

Переход от атомно-абсорбционного анализа методом пламенной фотометрии к анализу с помощью графитовой кюветы резко повышает чувствительность определения элементов. В целом метод атомной абсорбции является современным, высокочувствительным и экспрессным при определении микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах. [c.292]

Очень высокие чувствительность и селективность имеет атомно-абсорбционный спектральный метод анализа продуктов коррозии. Он с успехом используется для изучения скорости растворения металлов в активном и пассивном состоянии [1]. Большой интерес для этой цели представляют радиохимические методы [2]. [c.8]

Наибольшее распространение получили абсорбционные (абсорбциометрические) методы анализа и, в первую очередь, фотоколориметрические. Турбидиметрические и нефелометрические методы используются гораздо реже, обычно лишь в тех случаях, когда для определяемого вещества не удается подобрать хороших фотометрических реагентов, флуорометрический (люминесцентный) анализ, обладающий очень высокой чувствительностью (до 1-10 %), также имеет ограниченное применение вследствие того, что лишь [c.5]

Допустимые содержания ртути настолько малы (микрограммы в 1 л воды водоема), что для их определения требуется очень чувствительный метод. Здесь ре комендуются атомно-абсорбционный метод и два варианта дитизонового метода, 1- - [c.143]

При абсорбционном определении серебра пользуются в качестве источника света трубкой с полым катодом из серебра, работающей при токе 5—10 ма, аналитическая линия серебра 328,1 ммк. Чувствительность метода 0,04—0,1 мкг/мл kg в пламени смеси пропана с воздухом длиной 10 см. Установлено, что чувствительность выше при использовании бедных горючим газом пламен 312. Чувствительность может быть также увеличена при использовании длинных кювет для отходящих газов пламени. [c.226]

Золото можно определить абсорбционным методом 324,329, зз1 с использованием поглощения света при 242,8 ммк. Применяется трубка с полым золотым катодом или с графитовым катодом, содержащим кусочек золота, приблизительная сила тока — 10 ма. Чувствительность метода 0,3—0,5 мкг/мл Ли при исполь- [c.226]

Для определения тулия в присутствии других р.з.э. обычно применяют спектральные и рентгеноспектральные методы. Опи-j санный в литературе [1] абсорбционно-спектрофотометрический метод отличается малой чувствительностью. [c.211]

Относительная чувствительность атомно-абсорбционного пламенного метода, исходя из критерия предельной концентрации частиц основного вещества в газообразной фазе, должна быть на 2—3 порядка хуже, чем чувствительность метода с кюветой. [c.328]

Каким пользуются критерием для определения понятия чувствительность атомно-абсорбционных измерений и какова чувствительность метода атомной абсорбции [c.111]

Для концентрирования золота чаще всего пользуются экстрагированием золота метилизобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7-10 % Аи в бедных рудах [1152] > 3-10 % Аи в пиритных огарках [1418] > 5-10 % Аи в природных водах [1557] 1-10 —5-10 % Аи в отработанных цианидных растворах [1435] 8-10" % Аи в металлургических образцах [1001]. Отмечается [1152], что при экстракции метилизобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют изоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004] из растворов, содержащих хлорид триоктилме-тиламмония или триоктиламин. Фишкова [622] повышала чувствительность определения золота в 10—20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих диэтилдитиокарбаминат и иодид калия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг мл. [c.183]

Качественный и количественный анализ. Для качественного анализа лучше использовать метод пламенно-эмиссионной, а не атомно-абсорбционной спектрометрии. Качественный анализ нламенно-эмиссион-ным методом требует простого сканирования всего эмиссионного спектра пламени, в то время как в атомно-абсорбционной спектрометрии необходимо применять разные лампы с полым катодом для обнаружения каждого элемента. Конечно, качественный анализ атомно-абсорбцион-ным методом возможен, если использовать первичный источник сплошного спектра, но затем, если хотят получить одинаковую чувствительность, необходимо применять монохроматор, имеющий чрезвычайно узкую полосу пропускания. [c.698]

В современной измерительной технике при оценке предельной чувствительности метода в качестве предельно малой величины измеряемого сигнала выбирают сигнал, величина которого превышает среднюю квадратичную ошибку в 2—3 раза. При абсорбционных измерениях величину изменения сигнала выражают в единицах оптической плотности, пропорциональной количеству определяемого элемента. [c.517]

В 1955 г, австралийский ученый А, Уолш предложил атомно-абсорбциоппую спектрометрию как аналитический метод определения элементов, и в качестве атомизатора пробы им было использовано пламя. Пламя в атомно-абсорбционном методе выполняло функцию не только атомизатора, но и кюветы для пробы, т, е. атомных паров. Поскольку в атомно-абсорбциоппых измерениях соблюдается закон Вера, то, разумеется, чем больше толщина поглощающего слоя (т, е, длина пламени, просвечиваемого источником света), тем выше чувствительность метода. Поэтому [c.148]

Метод ЛМР менее универсален, так как он действует пока только в ИК-диапазоне. Кроме того, в этом методе используются одномодовые лазеры со ступенчатой, а не плавной перестройкой частоты генерации. Метод ЛМР может регистрировать только парамагнитные частицы, в то время как абсорбционный метод - любые частицы. Однако чувствительность метода ЛМР значительно выше. Объединение метода ЛМР с ЭПР в одном приборе позволяет определять абсолютные концентрации радикалов с помошью ЭПР, для которого методика измерения абсолютных концентраций уже существует. Метод ЛМР, как и абсорбционный метод с использованием лазеров непрерывного действия, сочетают обычно со струевым реактором, в результате чего получают низкое временное разрешение. Этого временного разрешения хватает для реакций радикалов, однако может оказаться недостаточно для изучения элементарных процессов на микроскопическом уровне. Есть модификация метода ЛМР, позволяющая получать временное разрешение до 10 с, но в этом случае чувствительность метода значительно меньше. [c.129]

Определение содержания ванадия в нефтях и нефтепродуктах в основном проводится колориметрическим /3/, спектрофою-метрическим / / и атомно-абсорбционным /5/ методами, требую-вщми предварительного концентрирования ванадия в исследуемом образце. Процесс концентрирования является трудоемким и длительным, требующим затрат времени ог I ч до нескольких дней. Кроме того, традиционные аналитические методы определения ванадия обладают сравнительно невысокой чувствительностью. Так, для колориметрического метода она составляет л. 10 % ванадия. Спектрофотометрический метод порой не обеспечивает необходи1 ю точность при определении малых концентраций ванадия в нефтях и нефтепродуктах /4/ из-за значительного содержания в них смол и асфальтенов. [c.26]

Для определения кадмия используют абсорбционный метод и активационный анализ. В первом из них измеряют при помощи соответствующих детекторов ослабление потока нейтронов (испускаемого ампулой с подходящим радиоактивным веществом) при прохождении через испытуемый раствор [50] поперечное сечение захвата нейтронов в естественной смеси изотопов кадмия 2450 барн, чувствительность метода порядка IOO-пмкг d. Активационный анализ основан на облучении пробы в реакторе потоком нейтронов при этом природные стабильные изотопы и Gd (имеющие достаточно большие сечения активации) переходят в радиоактивные Gd и Gd. По у-излучению последних определяют содержание (тп) элемента в пробе для расчетов служит формула [c.137]

Анализ неорганических и органических ионов в растворах — сложная аналитическая задача. Внедрение ИХ для этих целей в последнее десятилетие явилось большим достижением во многих актуальных областях. Если для анализа катионов существуют альтернативные экспрессные и чувствительные методы (например, атомно-абсорбционная спектрометрия, спектроскопия на основе индуктивносвязанной плазмы), то для анализа анионов они отсутствуют. Такой чувствительный и оперативный метод, как ИХ, позволяет определять все типы анионов (табл. 4.1.68). Методы титро-метрии, фотометрии, колориметрии сильно уступают ИХ. [c.327]

Атомно-абсорбциониая спектроскопия. В основе метода лежит измерение резонансного поглощения энергии атомами определяемого элемента. Для< испарения и термического разложения пробы (атоми-зации) используют в основном газовое пламя. Чувствительность метода обычно выше, чем при эмиссионной спектроскопий. Этим методом можно определять все элементы, способные испаряться в пламени. Метод особенно эффективен для определения следовых, количеств элементов (до 1 млн. с относительной средней квадратичной ошибкой 2—4%). [c.344]

Для резонансных линий часто наблюдается явление самообра-щения . В горячей части пламени излучается большое количество квантов, соответствующих резонансным линиям, например натрия (589,0 и 589,5 нм). При малых количествах натрия это обусловливает чувствительность метода. Однако при увеличении количества натрия интенсивность резонансных линий увеличивается менее, чем пропорционально содержанию натрия в пламени. При больших количествах натрия на месте линий натрия могут появиться темные полосы, так как пары натрия поглощают соответствующую часть сплошного спектра, который создается раскаленными твердыми частицами. Это же обусловливает фраунгоферовые линии в солнечном спектре. С другой стороны, на поглощении резонансных линий основан один из современных методов количественного спектрального анализа, а именно атомная абсорбционная спектроскопия. [c.176]

Коснемся еще чувствительности Другого абсорбционного спектроскопического метода — метода ЭПР. Так, например, согласно Диксон-Лью-лсу, Вильсону и Вестенбергу [706], в условиях их опытов минимальная концентрация ОН, которую можно измерить количественно, составляет 2х X 10 радикалов в 1 см , хотя предел обнаружения ОН еще по крайней мере на порядок меньше. [c.60]

Химический анализ раствора, колориметрия, атомный абсорбционный анализ и т п., как правило, позволяют определять концентрации компонентов методом отбора проб, волёдствие чего эти методы обычно применяются для определения средних значений Z,-. Возможность их использования сильно ограничивается трудностями анализа раствора на начальных стадиях растаорения сплава, когда общие концентрации А и В крайне малы и не превышают порога чувствительности методов, а парциальные токи растворения быстро изменяются во времени. [c.31]

Пространственное и временное разрешение за ударной волной при использовании эмиссионных методов измерения со щелями обычно хуже, чем при абсорбционных измерениях, из-за влияния всевозможных отражений и рассеянного света на величину сигнала. Поэтому необходима больщая величина полезного сигнала для исключения щумовых помех. Как видно из рис. 2.5, временное разрешение на начальных быстрых стадиях роста концентрации НгО было недостаточно, зато медленная стадия приближения к равновесию отчетливо проработана. Поскольку изменение сигнала на медленной стадии реакции невелико и конечный уровень полностью определяется условиями равновесия за волной, этот метод в некоторой степени аналогичен методу интерферометрии. Следует отметить, что он уступает по чувствительности методу поглощения радикалов ОН. Этим способом нецелесообразно исследовать медленные стадии приближения к равновесию в смесях с большим начальным отношением Нг/Ог и при высоких плотностях, так как в этих далеких от стехиометрии (2 1) смесях происходит быстрое и почти равновесное образование воды. Необходимо также быть уверенным в том, что равновесный уровень сигнала излучения достигается за времена наблюдения. [c.146]

Методы определения. В воздухе. Фотометрические методы определения Г. и германа основаны на окислении Г, азотной кислотой с последующим определением окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии с фенилфлуороном, либо на взаимодействии Г. и германа с фенилфлуороном в солянокислой среде чувствительность метода для Г. 0,05 мг/м , для германа 2 мг/м [32, 39]. В биологических материалах. Атомная абсорбционная спектроскопия чувствительность порядка 1,5 мг/л может быть увеличена до 0,015 мг/л. Спектрофотометрический метод с использованием фенилфлуорона с чувствительностью 0,1—0,5 мг/л и ошибкой определения 5—10 %. Предел определения Г. методом эмиссионной спектрографии 1 мкг (Vouk). [c.402]

С 1955 г. в работах Вэлшаполучило развитие новое направление фотометрии пламени — атомно-абсорбционный метод. Как и в эмиссионном методе, анализируемый раствор вводится с помощью распылителя в пламя в виде аэрозоля. Измеряется, однако, не излучение элемента в пламени, а поглощение излучения от стандартного источника света атомами исследуемого элемента. На рис. 2 показана схема устройства прибора для абсорбционного анализа. Метод пригоден для определения элементов, существующих в пламени в виде свободных атомов. С его помощью можно повысить чувствительность определения. [c.11]

Магний можно определять как эмиссионным так и абсорбционным методом (последний более чувствительный). При работе по эмиссионному методу может быть использовано излучение атомной линии 285,2 ммк и молекулярных полос М 0 с максимумами при 370,5 и 384,0 ммк. Необходимо применение спектрофотометров с кварцевой оптикой, хотя, используя приборы со стеклянной оптикой (спектрофотометр на основе монохроматора УМ-2), удается определять магний по излучению при 384 ммк с чувствительностью 5 мкг/мл Mg (пламя смеси ацетилена с воздухом). Можно также применять фотометры с интерференционными светофильтрами однако чувствительность определения при этом невысока (всего 100 мкг1мл fЛg). При работе со спектрофотометром и пламенем смеси водорода с кислородом чувствительность определения с использованием излучения при 370,5 ммк составляет 1 мкг/мл. Чувствительность метода с регистрацией атомного излучения магния (285,2 ммк) выше 23 (0,3—0,4 л /сг/жл). [c.236]

Кальций определяется методом атомной абсорбции наиболее часто, причем результаты анализа свободны от помех. Напротив, результаты пламенного эмиссионного анализа подвержены значительному влиянию со стороны различных щелочных металлов. Широкое применение в клиническом анализе нашли титрометрические методы определения кальция. Однако атомно-абсорбционный метод обеспечивает большую скорость измерения и свободу от возможных ошибок. Широкое распространение получили также микрофлуорометрические методы, но благодаря последним достижениям в атомно-абсорбционном приборостроении метод атомной абсорбции может соперничать с ними по чувствительности и превосходит их по скорости, точности и простоте анализа. Уиллис [68, 193] первым применил атомно-абсорбционный метод для определения кальция в клинических условиях, а Дэвид [194, 195] этим методом находил содержание кальция в растениях и почвах. [c.87]

Кроме того, высокая чувствительность метода с графитовой кюветой позволяет использовать для атомно-абсорбционных измерений нерезонансные линии с достаточно удаленными от основного уровнями, заселенность которых составляет иногда <0,1 /о от общего количества атомов определяемого элемента. По таким линиям, расположенным в обычной ультрафиолетовой области спектра, Львов и Харцызов определяли фосфор [32] и иод [33]. [c.263]

Чувствительность метода секционирования обусловлена минимальной толщиной снимаемого слоя (обычно около 1 мк) и требованием высокой удельной активности применяемого радиоактивного изотопа. Практически доступными для измерения являются коэффициенты диффузии порядка 10 см 1сек. В тех случаях, когда разрушение исследуемого образца нежелательно, следует предпочесть абсорбционный метод. Однако необходимо быть [c.740]

Чувствительность определений оценивается как концентрация элемента в растворе, которая создает абсорбционный сигнал, равный 1%, и выражается в мкг1мл. Для сравнения различных аналитических методов удобным является понятие предел обнаружения 17]. Предел обнаружения определяется как концентрация, вызывающая абсорбцию, соответствующую удвоенной величине сигнала при измерении холостого опыта (флуктуации фона). Некоторые авторы предельную чувствительность метода оценивают по величине изменения поглощения, выраженного в оптической плотности Омов [3] [c.243]