Кристаллизация Выбор растворителя 2 2 2 Проведение перекристаллизации

Первое, что следует принять во внимание при проведении перекристаллизации,— это правильный выбор растворителя. Согласно ориентировочному правилу , подлежащее очистке вещество должно растворяться в горячем растворителе в 5 раз лучше, чем в холодном. Иногда очень удобно проверять растворимость веществ с помощью метода газовой хроматографии, описанного в разд. 7.4.5. Некоторые растворители, применяемые для перекристаллизации различных веществ, приведены в табл. 7.2, а часто употребляемые для этой цели смеси растворителей перечислены в табл. 7.3. Даже в том случае, если в табл. 7.2 или 7.3 не окажется именно той пары растворитель — кристаллизуемое вещество, которая интересует исследователя, все-таки эти таблицы позволяют получить представление о том, какие общие группы и комбинации растворителей применимы при проведении кристаллизации различных соединений. Например, если фенилурета-новое производное не удается перекристаллизовать из петролейного эфира, то может оказаться более подходящей смесь петролейного эфира и бензола. Или если необходимо перекристаллизовать еще не описанный в литературе эфир ж-нитробензойной кислоты, весьма вероятно, что он будет хорошо кристаллизоваться из смеси метанола и воды (почему ). [c.429]

Для успешного проведения перекристаллизации решающую роль играет, конечно, выбор растворителя. Когда в литературе на этот счет нет достаточных сведений, то подходящий растворитель находится с помощью пробирочных опытов. Первое условие, которому должен удовлетворять растворитель, состоит, конечно, в том, чтобы он растворял при нагревании намного лучше, чем на холоду это необходимо для того, чтобы при охлаждении вещество выпадало как можно полнее. Кроме того, растворитель должен или совсем не растворять загрязнений (и тогда их можно удалять фильтрованием в горячем состоянии) или растворять их так хорошо, чтобы они при охлаждении оставались в растворе и не выпадали в осадок вместе с основным продуктом. Не всегда можно найти растворитель, который бы удовлетворял полностью этим условиям. В этом случае необходимо Повторять перекристаллизацию, сменив при этом растворитель. Если имеется в распоряжении несколько подходящих растворителей, то предпочтение следует отдать тому, который растворяет не слишком легко, но и не слишком трудно. При этом следует также учитывать количество очищаемого вещества. При перекристаллизации больших количеств растворитель надо выбирать таким образом, чтобы вещество в нем хорошо растворялось и чтобы для растворения при нагревании достаточно было, например, 1 л растворителя на 200 г вещества. При исследовательской же работе с 0,1 г того же вещества пришлось бы работать с 0,5 мл такого растворителя, что уже затруднительно. В этом случае следует отдать предпочтение тому растворителю, который растворяет труднее в 10—20 раз и позволит работать с 5—Юлгл. Если одни растворители растворяют слишком легко, а другие — слишком трудно, то лучше всего применять смесь растворителей, например разбавленный спирт, разбавленную уксусную кислоту, смесь бензола и лигроина, эфира и хлороформа и т. д. Однако кристаллизация при этом часто проходит не так хорошо, как при применении однородных растворителей, и переработка маточников также встречает затруднения. Этим приемом пользуются поэтому только в случае необходимости. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология