Растворители для перекристаллизации

Ароматические углеводороды представляют собой бесцветные жидкости с характерным запахом, применяются в качестве растворителей для перекристаллизации, извлечения (экстракции), проведения реакций. Обладают более высокой (по сравнению с алифатическими углеводородами) растворяющей способностью по отношению ко многим классам органических соединений. Некоторые свойства ароматических углеводородов приведены в табл. 3. [c.55]

Определение растворимости вещества проводят с несколькими растворителями, причем соблюдают следующую очередность вода, эфир, 5% -ный раствор едкого натра, 5%-ный раствор бикарбоната иатрия, 5%-ный раствор соляной кислоты, концентрированная серная кислота. Далее в качестве растворителя испытывают спирт, бензол, ледяную уксусную кислоту, петролейный эфир (чтобы найти растворитель для перекристаллизации и разделения смесей). [c.295]

В первую часть, посвященную описанию общих приемов работы, введены сведения о принципах подбора растворителей для перекристаллизации описано приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии на силикагеле и их использование для анализа смесей дано описание роторного испарителя приведены ссылки на доступные руководства, в которых более подробно рассматриваются соответствующие экспериментальные методы. В конце первой части приведен вопросник с целью проверки усвоения изложенного материала. [c.7]

Опишите порядок подбора подходящего растворителя для перекристаллизации веществ, если таковой для него не известен. [c.60]

В ряде случаев ни один из рассмотренных выше методов очистки индивидуального вещества или разделения смеси не дает желаемых результатов. Тогда возникает необходимость применять более сложные приемы. Часто затруднения бывают связаны с отсутствием подходящего растворителя для перекристаллизации или с невозможностью перегнать вещество в обычно применяемой аппаратуре. Некоторые контрольные вещества либо термически неустойчивы, либо легко окисляются кислородом воздуха и при работе с ними приходится пользоваться специальными приемами. [c.246]

Когда в смеси находится два или несколько веществ в сравнимых количествах, то их разделение можно осуществить методом дробной кристаллизации, т. с. путем систематического н последовательного выделения небольших фракций кристаллов. Один из способов дробной кристаллизации заключается в том, что вещество многократно кристаллизуют из чистого растворителя, а каждый маточный раствор используют в качестве растворителя для перекристаллизации осадка, получаемого при отгонке части растворителя из предыдущего маточника. Исследование последовательно получаемых осадков и маточников позволяет сделать вывод о целесообразности дальнейшей очистки. [c.19]

Этиловый спирт не только превращает избыток хлористого тионила в газообразные побочные продукты (сернистый ангидрид, хлористый водород и хлористый этил), послужит также растворителем для перекристаллизации синтезируемого вещества. Проверявшие синтез нашли, что около 80% этой густой массы можно вылить непосредственно в 800 мл этилового спирта. Для разложения вещества, оставшегося в реакционной колбе, следует применить 200 мл теплого этилового спирта. Полученный раствор присоединяют затем к основной массе вещества. [c.169]

Растворы веществ в неполярных растворителях (бензол, гексан, четыреххлористый углерод, хлороформ) можно очистить от окрашенных примесей фильтрованием через слой безводного оксида алюминия, помещенного в воронку Бюхнера После окончания фильтрования для уменьшения потерь вещества адсорбент необходимо промыть небольшим количеством нагретого чистого растворителя. При подборе растворителя для перекристаллизации следует учитывать не только растворяющую способность его, но и токсичность и огнеопасность [c.21]

Большую роль при выборе растворителя играет его температура кипения. Температура кипения растворителя определяет верхний предел температурного режима реакции, легкость отделения растворителя от других компонентов реакционной смеси, целесообразность применения этого растворителя для перекристаллизации вещества с достаточно высокой температурой плавления, возможность отгонки или испарения растворителя без разложения растворенного вещества и т. д. [c.12]

В тех случаях, когда не удается подобрать индивидуальный растворитель для перекристаллизации, применяют смеси, состоящие из двух, а иногда и из трех растворителей. Такие смеси должны удовлетворять наиболее важному требованию, предъявляемому к растворителю для перекристаллизации лучше растворять вещества при нагревании, чем на холоду. Обычно пользуются одним из следующих приемов [c.53]

Способ последовательной перекристаллизации заключается в том, что вещество многократно перекристаллизовывают из чистого растворителя, а каждый маточник используют как растворитель для перекристаллизации осадка, получаемого из предыдущего маточного раствора. Распределение осадков и маточных растворов наглядно представлено на схеме, изображенной на рис. 10. [c.60]

Перекристаллизация до достижения постоянной температуры плавления — вероятно, самая простая методика очистки и характеристики чистоты твердых кристаллических веществ. Обычно этого бывает вполне достаточно, но в ряде случаев применение этой или какой-нибудь другой характеристики гомогенности вещества но одному единственному критерию может привести к серьезным ошибкам. Так, например, образование смешанных кристаллов может сильно затруднить разделение двух веществ, в то же время четкая температура плавления, не меняющаяся при перекристаллизации, будет создавать видимость чистоты вещества. Необходимо использовать, по крайней мере, два метода очистки, например хроматографию и кристаллизацию, при этом в первом случае можно менять адсорбенты, а во втором — растворители для перекристаллизации. Чтобы выявить скрытые смеси, проводят операции до тех пор, пока не перестанут изменяться все физические свойства, которые могут быть определены. Практически обычно добиваются постоянства температуры плавления и оптического вращения (для жидкостей — температуры кипения и показателя преломления), а также прекращения изменений тонкой структуры ИК-спектра. Если это возможно, то дополнительно проводят хроматографирование на бумаге (до получения одного пятна в разных системах растворителей) и сравнение экспериментальных и расчетных данных при противоточном распределении. [c.29]

Растворители для перекристаллизации ДНФ-амииокислот [c.273]

Кончиком шпателя берут пробу вещества, помещают ее в пробирку и прибавляют несколько капель растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осторожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного растворения. Раствор фильтруют горячим. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества (часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Признаком пригодности растворителя для перекристаллизации вещества, температура плавления которого неизвестна, является постоянство температуры плавления при повторных кристаллизациях. Если вещество не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или мало растворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден. [c.52]

Акридин Температура плавления, "С Растворитель для перекристаллизации неионизированная молекула катион [c.392]

Выпавшие из раствора кристаллы камфары отжимают от маточника на центрифуге. Полученные после отжима маточные растворы упаривают и выделяют из них камфару с пониженной температурой кристаллизации, которую направляют на вторичную перекристаллизацию. Первый маточный раствор может быть также использован в качестве растворителя для перекристаллизации сырой камфары. Процесс переработки маточников обычно продолжается до тех пор, пока в остатке не останется некристаллизующееся масло, носящее название камфарного масла, которое является отходом производства. [c.160]

В промышленности СССР с 1938 г. в качестве растворителя для перекристаллизации камфары успешно применяют этиловый спирт. Этот же растворитель применяли и в Германии [167]. Спирт в качестве растворителя удобен благодаря значительной разнице растворимости в нем камфары в зависимости от температуры и умеренной его летучести, что позволяет работать без больших потерь растворителя. [c.160]

Растворитель для перекристаллизации тетрила. Для перекристаллизации тетрила применяются два растворителя ацетон и бензол. При перекристаллизации из ацетона легче получить тетрил высокого качества с более высокой температурой затвердевания, в виде более крупных кристаллов продукт обладает немного лучшей восприимчивостью к детонации. [c.356]

К растворителям для перекристаллизации предъявляют некоторые дополнительные требования, помимо тех, которые приведены в гл. П. [c.89]

Растворитель для перекристаллизации небольшого количества вещества удобно брать каплями. При этом следует принимать во внимание, что число капель в 1 г жидкости определяется прежде всего относительным удельным весом растворителя, его поверхностным натяжением и внешним диаметром трубки, с которой стекают капли. Значение последнего фактора можно видеть из табл. 106. [c.341]

В тех случаях, когда не удается подобрать индивидуальный растворитель для перекристаллизации, применяют смеси, состоящие из двух, а иногда и трех растворителей. Для этого вещество растворяют в том растворителе, в котором оно растворяется очень легко, и к полученному раствору по каплям добавляют горячий второй растворитель, плохо растворяющий данное вещество, до тех пор, пока не образуется устойчивое помутнение. Эту смесь нагревают до получения прозрачного раствора и оставляют для кристаллизации. Растворители, применяемые совместно, должны смешиваться друг с другом во всех отношениях. В большинстве случаев применяют следующие смеси спирт — вода спирт — бензол спирт —ледяная уксусная кислота ацетон —вода эфир—-ацетон — бензол хлороформ — петролейный эфир и др. [c.56]

Определение растворимости. Растворимость вещества в различных растворителях помогает сделать заключение о наличии в веществе тех или иных функциональных групп. Кроме того, определение растворимости позволяет подобрать подходящий растворитель для перекристаллизации вещества ( подобное растворяется в подобном ). Растворимость целесообразно исследовать в следующих растворителях вода 5%-ные растворы едкого натра, гидрокарбоиата натрия, соляной кислоты концентрированная серная кислота этиловый спирт бензол петролейный эфир уксусная кислота. В пробирку вносят каплю жидкого или 0,01 г твердого соединения и по каплям 0,2 мл растворителя. После каждой прибавленной порции растворителя смесь взбалтывают. Если соединение полностью растворимо, то его регистрируют как растворимое. Если вещество плохо растворяется или не растворяется при комнатной температуре, нагревают до кипения. В случае плохой растворимости в неорганических растворителях нерастворившееся вещество отделяют, а раствор нейтрализуют и наблюдают, не выделяется ли из него исходное соединение. Помутнение нейтрализуемого фильтрата указывает на свойства вещества кислые — если растворителем была щелочь или сода основные — кислый растворитель. При внесении вещества в раствор гидрокарбоната нужно обратить внимание, не выделяется ли двуокись углерода. [c.122]

Для отнесения вещества к какому-либо классу определяют его растворимость в ряде растворители (см. 3.1.3). Это же позволяет подобрать растворитель для перекристаллизации твердого вещества. В пробирку вносят каплю жидкого или около 0,01 г твердого исследуемого вещества и по каплям 0,2 мл растворителя. После добавления зсаждой капли пробирку встряхивают. Если соединение полностью растворилось, его регистрируют как растворимое, Если вещество плохо растворяется или совсем не растворяется при комнатной температуре, смесь нагревают до кнпеиин. При плохой растворимости в растворах кислот и щелочей твердый остаток отфильтровывают, а фильтрат нейтрализуют. Е-го помутнение указывает на кислые или основные свойства вещества. [c.94]

Кислота получается аналитически чистой. Удовлетворительного растворителя для перекристаллизации больших количеств терефталевой кислоты не имеется. Небольшое количество можно перекристаллизовать из уксусной кислоты, одпако степень чистоты должным образом осажденного и промытого образца при этом не возрастает. [c.447]

Лучшим растворителем для перекристаллизации, несмотря на то, что его требуется большое количество, является н-бутиловый спирт. Когда работа ведется с большими количествами, бутиловый спирт можно заменить тстралином, пиридином или диоксаном (10 мл на 1 г). К счастью, главная масса получающегося продукта не требует дальнейшей очистки. [c.230]

Это вещество пригодно для большинства препаративных целей. Для дальнейшей очистки его можно перекристаллизовы-вать из 95%-ного этилового спирта (3 мл на 1 г вещества) и получить препарат с т. пл. 93—94° выход при перекристаллизации составляет 80—85%. В качестве других растворителей для перекристаллизации были применены продажный петролейный эфир с т. кип. 60—80° (19 мл на 1 г вещества) н хлороформ (1 мл на 1 г вещества). [c.44]

Нами опробовано несколько растворителей, предлагаемых к использованию в качестве экстрагента для получения алантона. Были испробованы гексан (темп. кип. 68,7°), хлороформ (темп. кип. 61,2°С), бензол (темп. кип. 80,ГС), этанол (темп. кип. 78,4°С) и ацетон (темп. кип. 56,5°С). Согласно вышеприведенному перечню требований, предъявляемых к возможному экстрагенту, наиболее подходящим растворителем оказался ацетон. Он прекрасно растворяет лактоны девясила, отгоняется без остатка и в представленном ряду наиболее летуч. Опытами по отгонке ацетона из ацетоновых растворов алантона установлено, что потери алантона при этом вследствие возможной возгонки практически не отмечено, в то время как при отгонке гексановых, хлороформных растворов или иньтх растворов были отмечены потери продукта. В качестве растворителя для перекристаллизации алантона наиболее подходящим выбран водный раствор этилового спирта известной концентрации. [c.248]

Акридин Температура плавления, Растворитель для перекристаллизации ненонизированная молекула катион тературу (ссылка на рекомендуемый метод синтеза дается первой) [c.391]

Растворитель для перекристаллизации неионизироваиная молекула Цвет катион Ссылки на литературу (ссылка на рекомендуемый метод синтеза дается первой) [c.394]

З-Веизакрнднн Температура плавления. С Растворитель для перекристаллизации Ссылки на литературу [c.412]

Наиболее эффективным растворителем для перекристаллизации эргостерола оказалась спирто бензольная смесь, состоящая из 80% (по объему) 96° ного спирта и 20% бензола Присутствие в смеси бензола увеличивает растворимость эргостерола, а присутствие спирта понижает температуру замерзания, что позволяет вести процесс кристаллизации при пониженных температурах и получито крупные, хорошо сформированные кристаллы [c.239]

Применяется он как растворитель для перекристаллизации соёДинений, не растворяющихся заметно в обычных растворителях. Полученные кристаллы необходимо хорошо отжимать и тщательно промывать каким нйбудь летучим растворителем (бензол, спирт или эф р), чтобы удалить нитробензол с их поверхности. Следует иметь в виду, что при температуре кипения нитробензол. оказывает окислительное действие. [c.62]

При использовании ЛВЖ в качестве раствори телеи для перекристаллизац-ии растворение веществ производят в колбе с обратным холодильником, используя в случае необходимости механическое пере мешивание (рис 39) Применение для этих целей хими ческих стаканов, прикрытых часовым стеклом или чаш кой Петри,— часто встречающаяся грубая ошибка При выборе растворителя для перекристаллизации предпочтение следует отдавать растворителям с более высокой температурой кипения или негорючим [c.161]