Кристаллизация выбор растворителя

При кристаллизации и перекристаллизации большое знамение имеет правильный выбор растворителя. Вещество в нем должно [c.19]

Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований к растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество значительно лучше, чем на холоду. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать) или, наоборот, должен растворять их очень хорошо (тогда при охлаждении раствора они не выпадут вместе с основным продуктом, а останутся в маточном растворе). Сведения о растворимости органических соединений находят в справочной литературе, а если такие сведения отсутствуют, то подбирают соответствующий растворитель на основании результатов пробирочных опытов. При этом следует иметь в виду, что подобное растворяет подобное . [c.25]

Одним из основных вопросов, решаемых при расчете кристаллизаторов, является описание кинетики кристаллизации, состоящей из стадий создания пересыщения, -образований зародышей и роста кристаллов. Она также зависит от перекристаллизации осадка, коалесценции и дробления кристаллов в результате столкновения между собой и со стенками аппарата. На кинетику массовой кристаллизации существенно влияют температура, степень пересыщения раствора, перемешивание, наличие примесей, физикохимические свойства раствора, конструкция аппарата и т. д. Детальное описание явлений и факторов, сопровождающих процессы массовой кристаллизации из растворов и газовых смесей, дано в монографии [17]. Важное значение имеет также описание условий равновесия между сосуществующими фазами (твердое вещество—жидкость, твердое вещество—газ (пар)). На основании условий фазового равновесия в первом приближении возможен выбор необходимого растворителя для процессов кристаллизации, а также перекристаллизации. [c.90]

Это привело к интенсификации исследований в области кристаллизации, поскольку без знания условий образования кристаллов (их чистоты, выхода), без надлежащего выбора растворителя невозможна реализация процесса. [c.89]

Для осуществления целенаправленного процесса гидротермального синтеза кристаллов кварца выбор растворителя в сочетании с определением оптимальных термодинамических параметров кристаллизации имеет определяющее значение. Прежде всего для получения пересыщений, обеспечивающих необходимые скорости роста кристаллов, необходимо подобрать растворитель и такую область термобарических параметров, при которых кристалл термодинамически устойчив и достаточно растворим. Для того, чтобы растворение шихты не ограничивало скорости роста затравок, необходимо обеспечить такую величину поверхности кварцевой шихты, которая в достаточной мере (не менее чем пятикратно) превышала бы величину общей поверхности всех кварцевых затравок. Величина температурного перепада между значениями температур камер растворения и роста должна обеспечивать достаточную интенсивность свободного конвективного массообмена раствора в объеме автоклава, причем интенсивность конвективного переноса не должна лимитировать скорость роста кристаллов. [c.30]

Следует заметить, что при выборе растворителя и подборе условий процесса синтеза определяющая роль принадлежит учету не только температуры, при которой происходит растворение, но также н температурного хода растворимости и использованию участка этой зависимости с наиболее высоким значением температурного коэффициента растворимости (ТКР). Важнейшим критерием выбора режима является также определение метастабиль-ного состояния системы, характеризующегося проявлением расслоения и спонтанной кристаллизации. Задание температурного перепада должно определяться величиной ТКР для создания необходимого пересыщения. [c.30]

Успех кристаллизации во многом определяется выбором растворителя. Очищаемое вещество должно хорошо растворяться в горячем растворителе и плохо — в холодном. Примеси же должны или очень хорошо или, наоборот, очень плохо растворяться в холодном растворителе. При выборе растворителя обычно руководствуются справочной литературой. Подбор растворителя можно осуществить, проводя опыт в пробирках с малым количеством вещества. [c.471]

Подавляющее число структурных исследований выполнено на специально приготовленных из растворов образцах-пленках, в которых образование той или иной вторичной структуры зависит не только от природы полимера, но и многих побочных факторов, таких, как выбор растворителя, условия кристаллизации, концентрация исходного раствора. Процессы формирования вторичных структур в таких образцах происходят не в объеме, а в двумерном пространстве, и полученная морфологическая картина не воспроизводит [c.372]

Кристаллизация. Кристаллизация является важным методом очистки органических соединений. Вещество, которое нужно пере-кристаллизовать, растворяют при нагревании в подходящем растворителе. Обычно растворение ведут при кипячении в колбе с обратным холодильником. Следует брать растворитель в таком количестве, которого достаточно для полного растворения вещества при нагревании (нерастворимые примеси во внимание не принимаются). Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований к растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество значительно лучше, чем на холоду. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать) или, наоборот, должен растворять их очень хорошо (тогда при охлаждении раствора они не выпадут вместе с основным продуктом, а останутся в маточном растворе). Сведения о растворимости органических соединений находят в справочной литературе, а если такие сведения отсутствуют, то подбирают соответствующий растворитель на основании результатов пробирочных опытов. При этом следует иметь в виду, что подобное растворяет подобное . [c.24]

Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований [c.23]

Свойства растворов высокомолекулярных веществ, используемых в качестве резистов, зависят от природы растворителя и полимера, причем последний определяет и возмон< ность пленкообразования. Склонные к кристаллизации полимеры в отличие от аморфных всегда образуют структурно-неоднородные пленки. Размеры макромолекул в растворе и твердой аморфной фазе определяются размерами полимерного клубка, который характеризуется среднеквадратичным расстоянием между концами макромолекулы или инерционным радиусом клубка. В термодинамически эффективных ( хороших ) растворителях клубок имеет больший размер, так как взаимодействие растворитель — клубок, характеризуемое параметром взаимодействия х, ведет к разбуханию клубка. В плохих растворителях (х меньше) объем клубка уменьшается и приближается к объему клубка в так называемых 0-растворителях или в твердой аморфной фазе. При дальнейшем снижении параметра взаимодействия х полимер становится нерастворимым (см. разд. 1.1.5). Следовательно, выбор растворителя так же как и [c.18]

Выбор растворителя и введение зародышеобразователя (вещества, частицы которого служат центрами кристаллизации) позволяют регулировать структуру в процессе пленкообразования. В данном случае в качестве растворителя ГХК выбран метиленхлорид, обладающий хорошей растворяющей способностью и не вызывающий осложнений при рекуперации. [c.85]

Особая структура поверхности таких пленок, способных к кристаллизации, и ограниченность выбора растворителей, активно воздействующих на них, затрудняют задачу разработки надежного подслоя для этих пленок. [c.561]

Выбор растворителя. В качестве растворителей при кристаллизации применяется вода, этиловый спирт, метиловый спирт, бензин, нефтяной эфир, бензол, эфир, ацетон, ледяная уксусная кислота, хлороформ, уксусноэтиловый эфир и другие. Выбор подходящего растворителя имеет большое значение для успеха работы. Растворитель должен удовлетворять следующим требованиям [c.31]

Выбор метода очистки целевого соединения. Полученные целевые соединения как правило могут содержать различные примеси. Поэтому на заключительных стадиях синтеза всегда проводят очистку соединения. Для жидких соединений используют перегонку, ректификацию, молекулярную дистилляцию. Кристаллические соединения подвергают кристаллизации из растворителей. Иногда применение вышеперечисленных методов недостаточно и требуется хроматографическая очистка. Наиболее часто используют колоночную хроматографию на твердых адсорбентах, элюируя вещество специально подобранным растворителем или системой растворителей, а также ионообменную хроматографию. В наиболее сложных случаях, когда в смеси содержатся близкие по свойствам вещества, используют препаративные варианты газожидкостной или высокоэффективной жидкостной хроматографии, а также аффинную хроматографию. [c.15]

Для определения группового состава жидкость предварительно разделяют на фракции НК —60°С, 60—95°С, 95— 122 °С, 122—150 °С, 150—200 С, 200 °С — КК. Затем каждую фракцию подвергают анализу. Вначале стандартными методами определяют содержание ароматических углеводородов. После удаления из фракций ароматических определяют содержание нафтеновых и метановых (парафиновых) углеводородов. Из-за низкой реакционной способности этих углеводородов их количественное определение основано главным образом на физических способах (перегонка, хроматография, кристаллизация, спектрометрия, растворение в различных растворителях и др.). В последнее время стали щироко использовать хроматографический метод исследования жидких углеводородов для определения их индивидуального состава. Выбор метода определяется целями исследования. На начальном этапе, когда требуется идентифицировать (установить тип) месторождение и возможные направления использования его продукции, очевидно, необходимо использовать весь арсенал аналитических средств с тем, чтобы установить полный детальный состав пластового флюида. [c.22]

Выбор растворителя и метода кристаллизации, как правило, начинается с рассмотрения диаграммы температура Т — растворимость Р. Возможны четыре основных типа кривых растворимости [c.143]

Изложенные в этом разделе простейшие обобщения полезны в таких случаях, как выбор растворителя для кристаллизации или хроматографического разделения, но они практически совсем не затрагивают вопроса о роли растворителя в химических реакциях. Этот вопрос, пожалуй, слишком сложен, чтобы его обсуждать в этой книге, и вообще он еще изучен недостаточно. Некоторые замечания но этой проблеме содержатся в гл. 10. [c.129]

Кристаллизацию на предметном стекле применяют для изучения структуры кристаллов, а также при очистке малых количеств вещества для определения точки плавления. Выбор растворителя производят так, как было описано выше однако если кристаллизуемого вещества мало, то лучше пользоваться таким растворителем, в котором растворимость вещества невелика например, для кристаллизации небольших количеств берут воду, в которо большинство органических соединений плохо растворимо. Техника работы меняется в зависимости от того, берут для кристаллизации воду или органический растворитель. [c.41]

На структуру мембраны наибольшее влияние оказывают различные факторы 1) выбор полимера 2) выбор растворителя и нерастворителя 3) состав поливочного раствора 4) состав коагуляционной ванны 5) поведение полимера при гелеобразовании и кристаллизации 6) местонахождение зоны фазового разделения типа [c.127]

Кристаллизация. Выбор растворителя. Блок-ох)вма кристаллизации. Возгонка. Блок- сх0ма. [c.54]

Кристаллизация бариевых слюд из раствора-расплава. Трудность получения бариевых слюд состоит в том, что температура плавления слюды BaMgз[Al2Si20lo]F2 составляет 1485 5 °С. Это значительно усложняет подбор материала тигля и нагревателей и контроль за проведением кристаллизации. Поэтому представляет интерес исследование кристаллизации бариевых слюд из раствора в расплаве низкотемпературных плавней. Для получения термостойких слюд из раствора в расплаве необходимо, чтобы растворитель не содержал катионы Ы и Ма. При выборе растворителя предпочтение отдавалось системам с элементами, которые входят в структуру Слюды. [c.23]

Первое, что следует принять во внимание при проведении перекристаллизации,— это правильный выбор растворителя. Согласно ориентировочному правилу , подлежащее очистке вещество должно растворяться в горячем растворителе в 5 раз лучше, чем в холодном. Иногда очень удобно проверять растворимость веществ с помощью метода газовой хроматографии, описанного в разд. 7.4.5. Некоторые растворители, применяемые для перекристаллизации различных веществ, приведены в табл. 7.2, а часто употребляемые для этой цели смеси растворителей перечислены в табл. 7.3. Даже в том случае, если в табл. 7.2 или 7.3 не окажется именно той пары растворитель — кристаллизуемое вещество, которая интересует исследователя, все-таки эти таблицы позволяют получить представление о том, какие общие группы и комбинации растворителей применимы при проведении кристаллизации различных соединений. Например, если фенилурета-новое производное не удается перекристаллизовать из петролейного эфира, то может оказаться более подходящей смесь петролейного эфира и бензола. Или если необходимо перекристаллизовать еще не описанный в литературе эфир ж-нитробензойной кислоты, весьма вероятно, что он будет хорошо кристаллизоваться из смеси метанола и воды (почему ). [c.429]

На основании фракционной разгонки фенолов п определения температур плавления кристаллических продуктов можно сделать вывод, что основная масса фенолов, а именно около 40%, выкипает в интервале 140—155° при 3 мм остаточного давления и является 4,6-диметнлрезорциноы. Здесь следует указать, что с целью выбора растворителя для кристаллизации фенолов были прове,дены предварительные опыты. [c.193]

Выбор растворителя осуществлялся путем сравнения выхода криста.ллов из бензола, толуола и 1,2-дихлорэтана. Сырье, предназначенное д.ля кристаллизации, смешивалось с растворителем и нагревалось до кппения. Полученный раствор охлаждался до 10—20° С в криста.ллизаторе. Образовавшиеся кристаллы отфиль-тровыва.лись, промывались растворителями и высушивались на воздухе. Кристаллы имели белый цвет, но имелп запаха, на воздухе не окислялись. [c.193]

Что касается выбора растворителя, то, как это следует из уравнения (21), для кристаллизации (при удалении меньшего Зависимость п,, от энтропии размерам микрокомпо- [c.104]

Основная часть методов извлечения пестицидов и очистки от коэкстрактивных веществ основана на обогащении определенного вещества при переходе из одной фазы в другую (специфический растворитель, перегонка, сублимирование, кристаллизация). Извлечение пестицидов из смеси растворителем применяют для концентрирования и очистки. Причем выбор растворителя играет [c.94]

Работа Хоровитца [40] по фракционированию с высокой степенью разрешения изотактического полипропилена подчеркивает особое значение тщательного выбора растворителя, осадителя и температуры фракционирования. При выборе относительно плохого растворителя (бутилцеллозольв) изменение растворяющей способности с добавлением осадителя (бутилкарбитол) происходит гораздо более плавно, чем при использовании хорошего растворителя. Кроме того, проведение фракционирования при 165°, т. е. близко к температуре плавления кристаллического полимера, значительно уменьшает возможность кристаллизации. С помощью описанной методики Хоровитц разделил образец на 21 фракцию, молекулярные веса которых монотонно увеличивались от 6,9-Ю до 2,77-10 . [c.76]

Практически выбор растворителя производится следующим образом. В ряд химических пробирок помещают по 0,1 г тонкоизмельченного вещества, подлежащего кристаллизации, прибав-300 [c.300]

Для успешного проведения перекристаллизации решающую роль играет, конечно, выбор растворителя. Когда в литературе на этот счет нет достаточных сведений, то подходящий растворитель находится с помощью пробирочных опытов. Первое условие, которому должен удовлетворять растворитель, состоит, конечно, в том, чтобы он растворял при нагревании намного лучше, чем на холоду это необходимо для того, чтобы при охлаждении вещество выпадало как можно полнее. Кроме того, растворитель должен или совсем не растворять загрязнений (и тогда их можно удалять фильтрованием в горячем состоянии) или растворять их так хорошо, чтобы они при охлаждении оставались в растворе и не выпадали в осадок вместе с основным продуктом. Не всегда можно найти растворитель, который бы удовлетворял полностью этим условиям. В этом случае необходимо Повторять перекристаллизацию, сменив при этом растворитель. Если имеется в распоряжении несколько подходящих растворителей, то предпочтение следует отдать тому, который растворяет не слишком легко, но и не слишком трудно. При этом следует также учитывать количество очищаемого вещества. При перекристаллизации больших количеств растворитель надо выбирать таким образом, чтобы вещество в нем хорошо растворялось и чтобы для растворения при нагревании достаточно было, например, 1 л растворителя на 200 г вещества. При исследовательской же работе с 0,1 г того же вещества пришлось бы работать с 0,5 мл такого растворителя, что уже затруднительно. В этом случае следует отдать предпочтение тому растворителю, который растворяет труднее в 10—20 раз и позволит работать с 5—Юлгл. Если одни растворители растворяют слишком легко, а другие — слишком трудно, то лучше всего применять смесь растворителей, например разбавленный спирт, разбавленную уксусную кислоту, смесь бензола и лигроина, эфира и хлороформа и т. д. Однако кристаллизация при этом часто проходит не так хорошо, как при применении однородных растворителей, и переработка маточников также встречает затруднения. Этим приемом пользуются поэтому только в случае необходимости. [c.39]

В процессе повторной кристаллизации из насыщенных растворов выявляется ряд факторов, которые необходимо принимать во внимание при получении чистых кристаллов независимо от того, очищают 1 мг или 100 г веи1,ества. Эти факторы лучше всего можно выявить, разбирая процесс но стадиям а) выбор растворителя б) приготовление почти насыщенного горячего раствора в) охлаждение раствора с целью образования кристаллов г) отделение жидкости (маточного раствора) от кристаллов и промывание кристаллов и д) сушка кристаллов. [c.19]

Таким образом, состав нефти в значительной мере определяет выбор метода выделения парафинов из продуктов нефтепереработки. В настоящее время в СССР пользуются. в основном двумя методами выделения парафинов из масляных дистиллятов 1) де-парафинизацией методом охлаждения и кристаллизации парафинов при отсутствии растворителе с последующим обезмаслива-нием гача в камерах потения 2) депарафипизацией методом кристаллизации парафинов из избирательных растворителей с последующим обезмасливанием гача на вакуум-фильтрах. Оба метода освоены промышленностью и подробно описаны в отечественной литературе [72—73]. [c.142]