Непрерывная или стабилизированная разгонка

Если перегонку проводят при постоянном давлении, то количество отбираемого дистиллята регулируют, меняя температуру. При изотермической перегонке, наоборот, температуру в кубе стабилизируют с помощью термостата, а давление непрерывно снижают. В этом случае на диаграмме разгонки давление (ось ординат) и количество отбираемого дистиллята (ось абсцисс) указаны при постоянной температуре. Изотермическую перегонку применяют, когда необходимо подобрать степень разрежения, требуемую для испарения определенного количества многокомпонентной смеси, [c.262]

Вторым важным условием является исключение непосредственного контакта вводимого ацетилена с твердой щелочью, которая при повышенной температуре вызывает разложение ацетилена, сопровождающееся взрывом. Поэтому, особенно в начале процесса, к смеси а-пирролидона со щелочным катализатором прибавляют чистый, свободный от щелочи а-пирролидон, предварительно насыщенный под давлением смесью ацетилена и азота (50— 60% ацетилена), а затем в реактор вводят смесь обоих газов под давлением 22— 25 атм. Реактор для винилирования представляет собой длинную стальную трубу с внутренним диаметром 20 см, рассчитанную на резкое повышение давления до 200 атм. Нижняя треть реактора обогревается перегретым водяным паром (20 атм)-, верхние две трети в зависимости от необходимости либо нагреваются, либо охлаждаются циркулирующим маслом. У дна реактора имеется штуцер для ввода жидких и газообразных компонентов в верхней части реактор снабжен выводом для продуктов реакции. Процесс ведут при температуре 150—170° С и давлении 20—25 атм. Перед пуском реактор продзшают азотом, а затем нагревают до необходимой температуры и заполняют смесью а-пирролидона и катализатора. После этого вводят насыщенный ацетиленом а-нирролидон и, наконец, разбавленный азотом ацетилен. Процесс непрерывный и его проводят с такой скоростью, чтобы получаемый продукт содержал 50—60% N-винилпирролидона. Продукт реакции поступает в два сепаратора, где он охлаждается и освобождается от непрореагировавшего ацетилена и азота, которые возвращаются в цик.ч и затем перегоняется в вакууме (5 мм рт. ст.). Головную фракцию подают на повторную разгонку основную фракцию, кипящую при 78—85° С и представляющую собой в основном N-винилпирролидон, собирают отдельно остаток перегоняющийся при температуре выше 85° С и содержащий непрореагировавший а-пирролидон, возвращают на винилирование. Винилпирролидон, перегнанный один раз, недостаточно чист и не дает полностью растворимого в воде полимера. Поэтому мономер повторно перегоняют с добавкой 0,5—1% едкого кали. Выход абсолютно чистого мономера составляет 70% от теорет. в пересчете на безводный а-пирролидон (60% в пересчете на ацетилен). Побочным продуктом винилирования является у-аминомасляная кислота. В случае хранения мономерный N-винилпирролидон стабилизируют небольшим количеством порошкообразного едкого кали. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология