Техника ввода жидких проб

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

ТЕХНИКА ВВОДА ЖИДКИХ ПРОБ [c.136]

Обычно твердый образец растворяют в подходящем растворителе и полученный раствор вводят в колонку, используя технику ввода жидких проб. Растворитель не должен вступать в реакции с целевыми компонентами анализируемой пробы или с сорбентом, не должен селективно экстрагировать отдельные компоненты из твердого образца (если намеренно не используется техника селективной экстракции). Кроме того, на хроматограмме пик растворителя не должен перекрывать пики анализируемых соединений. Существенный недостаток такого способа дозирования — ввод в колонку больших объемов растворителя, что приводит к возможности смыва с начального участка колонки неподвижной фазы и наличию на хроматограмме растянутого хвоста пика растворителя. [c.141]

В зависимости от способа ввода проб в реактор анализатора (горизонтального или вертикального) образцы взвещивают в контейнерах в форме лодочек или капсул. Их изготавливают из алюминиевой, оловянной или серебряной фольги, в исключительных случаях применяют лодочки из платины. Размеры контейнеров выбирают в зависимости от массы навески. При этом следует учитывать, что сам материал контейнера участвует в процессе окисления пробы. Так, большую роль играет тепло, которое выделяется при горении оловянной капсулы образующийся при этом диоксид олова дает сплавы с некоторыми мещающими элементами. За счет этого создаются благоприятные условия сожжения пробы. Лодочки или капсулы, как правило, входят в комплект с прибором, а иногда фирма поставляет материал для их изготовления. Существуют фирмы, которые занимаются производством лодочек и капсул различного размера из требуемого материала. Летучие и жидкие пробы герметически запечатывают в металлические или стеклянные капилляры с помощью специального устройства (например, фирмы Перкин Элмер ). Технике отбора жидких проб посвящены специальные работы 1[49, 64, 65]. [c.13]

К 1966 г. единственной группой биологически активных веществ, не анализируемой с помощью капиллярной хроматографии, оставалась группа стероидных гормонов [8]. Первые попытки осуществить разделение этих веществ на капиллярных колонках из нержавеющей стали оказались неудачными [50, 51]. Только после развития техники приготовления высокоэффективных стеклянных капиллярных колонок с термостойкими жидкими фазами [52—56] и разработки методов прямого ввода проб [57—61] был обеспечен [c.207]

Для того чтобы точно определять концентрацию компонентов смеси в паре над жидкой пробой, разработана специальная хроматографическая техника headspa e analysis (из объема над жидкостью) [18—21 . Для высоковязких и сжиженных газов к специальному сосуду для отбора пробы присоединяется тонкий металлический капилляр с внутренним диаметром 0,2 мм и длиной 50 см, открытый конец которого через резиновую мембрану вводится в термостатированный остеклованный испаритель, находящийся в верхней части испаритель- [c.166]

При анализе методом абсолютной калибровки решающим фактором, влияющим на точность анализа, является точность дозирования смеси в хроматограф. Для газовых проб, объем которых сравнительно велик (более 1 мл), эта задача довольно легко решается применением петлевого дозатора в сочетании с соответствующей подготовкой газа. Для жидких проб объемом менее 10 мкл воспроизводимое дозирование является проблемой. Имеющиеся шприцы позволяют с достаточной точностью отмерять количество анализируемой смеси вне хроматографа. Однако субъективные особенности техники ввода пробы каждого оператора приводят к тому, что количество пробы, действительно введенное в хроматограф, оказывается различным. Для устранения этого явления и повышения точности анализа методом абсолютной калибровки автор измерял количестве введенной пробы внутри хроматографа. Измерителем количества пробы — пробомером служило сравнительное плечо детектора теплопроводности. [c.122]

В случае разделения смесей вещесгв, обладающих достаточной летучестью, чтобы их можно было зафиксировать детектором в момент их выхода из хроматографической колонки, пробу исследуемой смеси вводят в колонку в парообразном состоянии или жидком с помощью шприца или специального дозирующего устройства. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0,01—10 мкл. Для препаративных целей, т. е. когда используют газовую хроматографию для получения индивидуальных веществ в чистом виде, объем пробы зависит от размеров колонки и составляет 0,1 г и более вплоть до килограммов и тонн, как об этом сообщается в новейшей оригинальной и патентной литературе. Предел температур кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, составляет практически от —200 до 400° С. С развитием техники газовой хроматографии и по мере появления ее новых вариантов этот предел продолжает расширяться. [c.22]

Калибровка путем введения предварительно разбавленной жидкой или парообразной пробы непосредственно в хроматограф недостаточно точна и надежна. Ловелок [14] предложил метод калибровки ЭЗИД с применением микродетектора поперечного сечения [47] и изокинетического делителя, состоящего из 20 капиллярных трубок, путем введения испытуемого вещества вместе с двумя внутренними стандартами (толуолом и циклооктатетраеном). Проба из микрощприца вводится в колонку установки, показанной на рис. 5. Предложенный метод калибровки дает точные и воспроизводимые результаты. Техника работы ЭЗИД с прогрессивно меняющимся разбавлением (от 1 1 до 1 200) позволяет получать приблизительно одинаковые показания детектора ко всем соединениям, выходящим из хроматографической колонки, и менять чувствительность детектора в щироких пределах [48]. [c.18]