Серу содержащие органические соединения

Эта проба дает возможность надежно обнаруживать хлор, бром, иод и серу в органических соединениях самых различных классов. Около 10 мл исследуемого вещества разлагают в запаянной трубке (стр. 145), нагревая его с 0,5—1 мл концентрированной азотной кислоты и 2 кристалликами нитрата серебра при 280—300° С в течение 5 ч. Трубку нагревают в печи Кариуса или в алюминиевом блоке. При наличии в пробе хлора, брома или иода образуются осадки галогенидов серебра, выпадающие уже в трубке для разложения. Для обнаружения серы содержимое трубки смывают дистиллированной водой в маленький стакан. Осадок галогенидов серебра отфильтровывают и к фильтрату добавляют раствор хлорида бария. Фтор обнаруживают, как описано на стр. 19. [c.24]

В литературе описан целый ряд видоизменений метода Шёнигера. Наиболее удобным и простым из них является вариант метода, предложенный для определения серы в органических соединениях [6]. По этому методу навеску препарата (4—6 мг) помещают на фильтровальную бумагу, сворачивают в виде пакетика и укрепляют на платиновой проволоке, прикрепленной к пробке, закрывающей колбу для сожжения. Пос ле того как навеска подготовлена, в колбу для сожжения, содержащую 50 мл 6%-ного раствора перекиси водорода и несколько капель раствора гидроокиси натрия, в течение минуты продувают кислород, затем навеску быстро поджигают и вносят в колбу. Колбу плотно закрывают пробкой. Для поглощения продуктов сгорания содержимое колбы энергично встряхивают. Содержание серы в анализируемом веществе авторы определяли титрованием раствором едкого натра. Методика эта пригодна для определения серы в веществах, не содержащих галогенов, так как в противном случае при титровании раствором гидроокиси натрия будет определяться суммарное содержание серы и галогенов. [c.310]

В 1931 г. И. А. Каблуковым и Ф. М. Перельман [5] было закончено определение теплот сгорания хлороформа, бромоформа, хлорбензола, бромбензола, хлористого и бромистого этилена, причем в это11 работе была достигнута более высокая точность измерений по сравнению с предыдущими исследованиями галогенпроизводных. Однако И. А. Каблуков и Ф. М. Перельман отметили, что для дальнейшего повышения точности измерений необходимо в корне изменить методику. Такое изменение было вскоре сделано М. М. Поповым и П. К. Широких [6], которые впервые ввели в калориметрическую практику бомбу, находящуюся во время калориметрического опыта в движении ( качающаяся бомба). Этот оригинальный прием оказался очень удачным, поскольку обеспечил гомогенизацию содержимого бомбы и значительно ускорил побочные химические реакции (в частности, восстановление хлора или брома до НС1 или НВг). Применение качающейся бомбы позволило значительно повысить воспроизводимость и надежность измерения теплот сгорания галогенпронзподных. В настоящее время калориметрические бомбы, как качающиеся , так и вращающиеся , широко используются во всем мире при измерении теплот сгорания галогенпроизводных, а также органических соединений, содержащих серу, металлоорганических соединений и т. д. Без сомнения, наиболее точные измерения теплот сгорания таких соединений [c.315]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология