Идентификация кислотного компонента сложных эфиров

Идентификация кислотного компонента сложных эфиров [c.159]

Идентификация кислотного компонента. Сложные эфиры способны вступать в реакцию с аммиаком и многими его производными, обладающими по крайней мере одним свободным атомом водорода,—первичными и вторичными аминами, гидроксиламином и гидразином. При этом они превращаются в амиды, iV-замещен-ные амиды, гидразиды кислот и т. д. В некоторых случаях амид кислоты образуется уже при добавлении сложного эфира к водному или спиртовому раствору аммиака при комнатной температуре (см. IX.a). [c.191]

Идентификация сложного эфира на основании определения спиртового и кислотного компонента [c.157]

Шнейдер [86] предложил следующий микрометод. В расширенную часть длипногорлой колбы (длиной около 100 мм, диаметр горла 4—5 мм, диаметр расширения 6—7 мм), наполовину заполненной прокаленным асбестом, вносят при помощи микропипетки около 30 мкл раствора гидроксида калия в диэтилен-гликоле, чтобы он не попал на горло колбы. Основной раствор готовят растворением 6 г гидроксида калия в 25 см диэтилен-гликоля и нагреванием до температуры не выше 130°С. Горячий раствор разбавляют 75 см диэтиленгликоля. Основания, растворенные в диэтиленгликоле, являются более сильными омы-ляющими агентами, чем растворенные в этаноле, так как раствор в диэтиленгликоле можно нагревать при более высоких температурах. Это не только ускоряет омыление, но и дает возможность отогнать спиртовой компонент сложного эфира и идентифицировать его. После добавления основания, тем же способом, что и ранее, с помощью микронинетки, вводят приблизительно 10 мкл анализируемого вещества. Если оно не абсорбируется асбестом, то для перемешивания применяют центрифугирование. Колбу помещают в отверстие металлического нагревательного блока (на глубину 2—3 см) и медленно нагревают до тех пор, пока в горле колбы ие появится конденсат. Количество конденсата увеличивается с повышением температуры, и в горле колбы обычно образуется кольцо жидкости. Нагревание продолжают до тех пор, пока это кольцо не переместится на 2— 3 см выше поверхности нагревательного блока. Часто вместо кольца образуются капли конденсата, который удаляют капиллярной пипеткой. Если конденсат мутный, то конец пипетки запаивают и жидкость центрифугируют. Затем стекло у края жнд кости отрезают и засасывают ее в другой капилляр, содержащий безводный сульфат меди. Обезвоженный таким способом спирт вводят в другой капилляр и определяют его температуру кипения подходящим микрометодом. При идентификации кислотного коли понента сложного эфира к остатку в колбе прибавляют каплк [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология