Идентификация компонент

В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

Периодическая ректификация применяется чаще всего в лабораторных условиях, например при выделении и идентификации компонентов смесей, но оказывается полезной и для промышлен- [c.220]

Таблица Д.П. Идентификация компонентов стали, разделенных методом бумажной хроматографии

При хроматографических методах анализа для построения калибровочных графиков и для идентификации компонентов очень важно иметь в чистом виде набор всех побочных продуктов. Выделение их из промышленного продукта является трудной и кропотливой задачей. [c.190]

Детектор хроматографа — прибор, позволяющий фиксировать какое-либо физико-химическое свойство бинарной смеси (газ-носитель — компонент пробы) для определения количественных показателей с целью расчета состава анализируемой смеси и обеспечения идентификации компонентов. Выбор детектора определяется следующими основными требованиями высокой чувствительностью к хроматографируемым компонентам, малой инерционностью, линейностью зависимости сигнала от количества пробы, воспроизводимостью и стабильностью показаний, простотой устройства, удобством использования, доступностью. [c.192]

Идентификация компонентов с помощью построения треугольных диаграмм. Треугольную диаграмму строят следующим образом [c.219]

При идентификации компонентов по индексам удерживания необходимо определить удерживаемые объемы компонентов контрольной смеси и эталонных предельных углеводородов на неполярной (апиезон L) и полярной (полиэтиленгликоль 2000) жидких фазах. [c.201]

Химические методы разделения и идентификации компонентов нефти и газа в значительной степени /тратили свое значение с развитием хроматографии и других физических и физико-химических методов. Одиако в ряде специфических случаев химические методы остаются необходимым дополнением к полной схеме разделения, в особенности для гетероатомных компонентов нефти и непредельных углеводородов. Разделение основано на различной способности компонентов при реакциях гидрирования и дегидрирования, сульфирования, изомеризации, галогенирования и т. д. [c.80]

Более детальные сведения о химических методах разделения и идентификации компонентов нефти и газа приведены в соответствующих главах. [c.81]

Разделение и идентификация компонентов [c.251]

При исследованиях нефтей по единой унифицированной программе широко применяется методика анализа индивидуального состава фракций прямогонного бензина н. к,— 60, 60—95 и 95— 122 °С [64, Идентификация компонентов на хроматограммах проводилась с помощью графических зависимостей логарифмов удерживаемых объемов от безразмерного критерия 2, представляющего собой отношение температуры кипения компонента к температуре опыта. Средняя относительная ошибка определения содержания индивидуальных углеводородов составляет 3—5%, чувствительность анализа 0,1—0,2 %. [c.117]

Искажения, приводящие к изменению высоты и ширины пика (величин, по которым проводится количественная идентификация компонентов), отсутствуют и для пика объемом 2 см . Для пика объемом 1 см погрешности в ширине и высоте равны примерно 4% от истинных величин, а погрешность по площади около 1,4%. [c.272]

По измеренным индексам Ковача производят идентификацию компонентов контрольной смеси, сравнивая значения индексов с литературными данными, приведенными в таблице. [c.223]

Качественная идентификация компонентов анализируемой смеси производится одним из следующих методов химическим микроанализом по характерным окраскам, появляющимся в результате взаимодействия анализируемого вещества с добавляемым реагентом, по спектрам поглощения в ультрафиолетовой или инфракрасной областях по спектрам флуоресценции по масс-спектрам или же по спектрам ядерного магнитного резонанса. [c.98]

После хроматографирования и проявления производится идентификация компонентов анализируемой смеси по окраске пятен или значениям / /. Во втором случае экспериментатор получает дополнительные сведения об анализируемых веществах и, следовательно, идентификация может быть более надежной по величинам удерживания и значениям 7 /. [c.155]

В связи с тем, что для многих веществ индексы удерживания определены и приведены в соответствующих справочниках, идентификацию компонентов можно проводить путем сравнения полученных индексов удерживания с табличными данными. Однако в случае колонок высокой эффективности, позволяющих отождествлять компоненты, отличающиеся на несколько единиц индексов удерживания, идентификация может считаться надежной, если табличные данные приведены с точностью до десятых долей индексов удерживания. [c.191]

Недостатком метода является его громоздкость, необходимость каждый раз наносить и хроматографировать искусственную смесь, иметь набор чистых веществ. Поэтому лучшим методом является метод измерения Р/. Если все анализы проводить в строго определенных и одинаковых условиях, необходимость в нанесении каждый раз искусственной смеси отпадает. Искусственную смесь хроматографируют однажды, причем для всех компонентов определяются значения / /, по которым и производится идентификация компонентов анализируемой смеси. Если два вещества из анализируемой и контрольной смеси обладают одинаковыми значениями Р/, они идентичны. Недостатком метода является зависимость Р/ от ряда трудно учитываемых факторов, в частности от плотности бумаги и направления ее волокон. Поэтому строгое соблюдение идентичности условий хроматографирования и, особенно, выбора бумаги для получения надежных результатов совершенно обязательно. [c.223]

Таким образом, одним из методов идентификации компонентов анализируемой смеси является метод сравнения полученных данных по индексам удерживания с табличными данными. Во многих [c.115]

Для идентификации компонентов смеси применяют также методы инфракрасной спектроскопии или масс-спектроскопии. При этом компоненты смеси улавливают у выхода из колонки и снимают их индивидуальные характеристики, [c.237]

При достаточном постоянстве условий опыта и не слишком больших колебаниях в составе смеси величина Лу остается постоянной и может быть использована для идентификации компонентов смеси. [c.293]

Когда в образце (в молекуле) имеются атомы разных элементов, спектр представляет суперпозицию спектров элементов, т. е. аддитивен. Кроме того, для атомов одного и того же элемента их спектр зависит от окружения, т. е. сигналы претерпевают химический сдвиг. По этой причине спектр остовных электронов может служить как отпечаток для идентификации чистых веществ и качественного анализа смесей, т. е. идентификации компонентов, при использовании поисковых систем и сопоставлении с уже известными спектрами. [c.152]

Удерживаемый объем Уг и время удерживания 1г, как уже сказано ранее, являются качественными характеристиками хроматографируемых веществ в определенных условиях проведения опыта. Качественный анализ основан на измерении этих величин. Существует несколько способов идентификации компонентов в сложной смеси. [c.117]

При наличии литературных данных по индексам удерживания можно проводить качественный анализ без применения индивидуальных веществ. Определяя индексы удерживания вещества, надо исключить адсорбционное влияние твердого носителя. Это влияние особенно велико при хроматографировании полярных веществ на неполярных жидких фазах (образование хвостов, изменение порядка выхода компонентов, изменение времени удерживания). Поэтому необходимо применять наиболее инертные носители, например, широкопористое стекло, широкопористые силикагели, инзенский кирпич, обработанный триметилхлорсиланом, хромосорб и др. Результаты идентификации компонентов, полученные методом Ковача, должны быть про- [c.121]

Идентификация компонентов неизвестной смеси по графикам зависимости логарифма удерживаемого объема от числа углеродных атомов, зависимости удерживаемого объема данного компонента в одной фазе от удерживаемого объема во второй жидкой фазе. Идентификация по г-рафикам удерживаемого объема от обратной температуры. Идентификация на основе инфракрасных и масс-спектров выходящих из колонки компонентов. Вымораживание выходящих из колонки компонентов и отдельная идентификация их с помощью различных химических и физико-химических методов. Идентификация методом добавок. Идентификация по относительным и абсолютным удерживаемым объемам. Использование табличных справочных данных по относительным удерживаемым объемам. Индексы Ковача. [c.298]

Величины Vg в ГЖХ и У в ГАХ могут быть использованы для идентификации компонентов в качественном анализе и для физико-химических исследований растворимости и адсорбции. [c.86]

Определяя индексы удерживания вещества, надо исключить адсорбционное влияние твердого носителя. Это влияние особенно велико при хроматографировании полярных веществ на неполярных жидких фазах, поэтому необходимо применять наиболее инертные носители. Результаты идентификации компонентов, полученные методом Ковача, должны быть проверены другими независимыми методами. [c.218]

Газовая хроматография широко применяется для разделения и идентификации компонентов газовой смеси [10, 13, 20, 23—25]. [c.50]

Как видно из табл. 1, удерживаемые объемы увеличиваются с ростом молекулярного веса углеводорода, для непредельных соединений удерживаемые объемы меньше, чем для предельных. При идентификации компонентов сложных смесей анализ проводят на параллельных или последовательно соединенных колонках с сорбентами различной полярности. [c.61]

Качественный анализ — обнаружение и идентификация компонентов анализируемого объекта [c.439]

Содержание сероводорода и тиолов в исходной и полученной после контакта с катализатором газовой смеси определяли известными химическими методами путем предварительного концентрирования их в системе из поглотителей. Идентификацию компонентов проводили на хромато-масс-спектрометре фирмы Finigan МАТ , модель 4021 с компьютером Nova 4С , наличие которого дает возможность автоматического поиска на базе 26000 масс-спектров. [c.108]

Результаты исследования по идентификации компонентов в исходной газовой смеси из баллона, содержащего 6 мг/м серы, приведены на рис. 4.8. Как видно из приведенных данных, сероорганические соединения представлены рядом тиолов метилмеркаптаном, этилмеркаптаном и изопропилмеркаптаном. Идентифицированы также диметилсульфид и метилэтилсульфид. Хромато-масс-спектрометр Finigan МАТ использовали также для идентификации состава конденсата, образующегося при охлаждении продуктов реакции после реактора. [c.109]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Газовая хроматография по праву считается самым эффективным и универсальным способом фракционирования органических соединений. Подобно другим микрохроматографическим методам, она обеспечивает не только четкое разделение, но и групповую, а часто и индивидуальную идентификацию компонентов смеси. Описанию различных аспектов газовой хроматографии и ее результатов посвящена обпшрнейшая литература [159—162 и др.], поэтому мы ограничимся лишь упоминанием некоторых воа юж-ностей метода, оказавших наибольшее влияние на исследования ГАС из нефтей и других природных объектов. [c.21]

Развитие техники современных физико-химических методов разделения и анализа сложных смессш позволило перейти от определения элементного состава нефтей и выделения отдельных фракций к исследованиям группового, а в последнее время и индивидуального состава нефтяных фракц1Й. Стало возможным изучение индивидуального состава газа и бензиновых фракций (до Сю), проведено групповое разделение и частичная идентификация компонентов керосиновых и газойлевых фракций (до jo)- В высокомолекулярных фракциях (от С21 и выще) пока удалось определить лишь отдельные индивидуальные соэдинения групповое разделение этих фракций, включающих различные гибридные структуры, является также достаточно сложной и не вполне решенной задачей. [c.64]

Широко применяется и хромато-масс-спектромет-рия — хроматографическое разделение смеси и идентификация компонентов по масс-сиектрам, [c.86]

Отсюда следует практическая невозможность полной идентификации компонентов МСС традиционными элюэнтными хроматографическими методами, так как отдельные фракции МСС перекрываются по временам удерживания. Это доказано для нефтяных фракций [14] по специально разработанной методике, использующую информацию по хроматографическим временам удерживания температурам кипения модельных соединений. Установлено, что при разделении углеводородных смесей на силикагеле алкилнафтеновые и ароматические фракции перекрываются с парафино-нафтеновыми. Еще более сильное перекрывание внутри отдельных классов opгaничe кIix соединений. [c.25]

Для масс-спектров органических соединений характерны дублетные пики, образованные ионами, состоящими из распространенных изотопов ( H4—О АМ = 36,396 Ю З ат. ед. массы), и ионами, включающими в себя малораспространенные изотопы (С Н—С ДМ = 4,468 10 ат. ед. массы). Возможность разрешения этих дублетов определяется величиной М/АМ, где М — масса, для которой наблюдается дублет, а АМ — разность масс ионов, образующих дублетный иик. Чтобы разрешить все возмол<ные мультиплетные пики, требуется очень большая разрешающая сила так, например, для разделения N3—С2Н2О3 необходима разрешающая сила 100 000 [217]. Однако наиболее часто встречающиеся дублеты в масс-спектрах веществ, содержащих атомы Н, С, N, О и S, образуются попами, отличающимися по составу только простыми группами, для разрешения которых в области масс 400 требуется разрешающая сила порядка ЮООО. При этом предполагается, что полное разрешение дублетных пиков не обязательно для идентификации компонентов дублета. [c.125]

Для комплексов кубической симметрии с ионами M.(aa)з + и цис-М. аЬ)з +, где аа — симметричный и ai — несимметричный бидентатный лиганд, для d , d и спин-спаренной d конфигураций ионов экспериментально на основе спектров КД установлено, что наиболее низким по энергии является состояние Tig-rpyn-пы симметрии Он- Полоса перехода с участием этого уровня имеет две компоненты КД — Е и Л. Большой экспериментальный материал свидетельствует о том, что в октаэдрических комплексах -компонента превалирует и лежит ниже по энергии, чем Л-ком-понента. Для идентификации -компоненты используется ряд приемов, например изучение спектра КД кристалла, ориентированного так, что луч проходит вдоль оси Сз и дает только -компоненту. [c.211]

Для идентификации компонентов смеси иа хроматограмме применяют метод свидетелей . Этот метод основан на том, что козрффициент распределения практически не зависит от присутствия посторонних веществ. Поэтому если параллельно с каплей анализируемой смесн нанести иа бумагу каплю смеси с известными веществами, то после проявления можно, сравнивая положения пятен на хроматограмме, идентифицировать вещества неизвестной смеси. [c.77]

Следовательно, постоянство температуры в хроматографическом методе анализа — весьма важный фактор, от которого зависят свойства колонки (сорбентов), качесгво работы детекторов и возможность идентификации компонентов. [c.70]