Поликондеисация в расплаве

Поликондеисация гексаметилендиамина с азелаиновой кислотой [180]. Поликонденсацию соли гексаметилендиамина с азелаиновой кислотой (АзГ) осуществляют в конденсационной пробирке в атмосфере азота в течение 7,5 час. Температуру постепенно поднимают от 160 до 240° С и выдерживают расплав при 240° С в течение 2 час. [c.229]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл загружают 33 г соли АГ, 5 мл дистиллированной воды и 0,75 г адипиновой кислоты — регулятора длины полимерных цепей. Через колбу пропускают ток инертного газа и содержимое колбы нагревают на бане со сплавом Вуда до 250—270 °С при непрерывном пропускании газа. Эту температуру поддерживают в течение 4 ч. По окончании поликондеисации расплав полимера выливают в чашку. [c.71]

Поликондеисация оксиуксусной кислоты [79]. 15 г (0,197 моля) оксиуксусной кислоты смешивают с 0,015 г трифенилфосфита и 0,001 г трехокиси сурьмы и нагревают в токе азота при 197°С в течение 0,5—1 часа. Затем давление в системе снижают до 1,0 мм рт. ст. (или ниже) и нагревают смесь в течение 70—80 мин. При этом из сферы реакции удаляют воду и небольшое количество циклического димера. Расплав полимера начинает кристаллизоваться. Затем нагревание продолжают в течение 3—4 час. при 218°С в вакууме 1 мм. рт. ст. (или ниже), пропуская через расплав полимера медленный ток азота. Полученный таким образом полимер измельчают до частиц 20 меш, помещают в 50-миллилитровую круглодонпую колбу, снабженную стеклянной лопастной мешалкой,и нагревают при перемешивании в вакууме 1 мм рт. ст. (или ниже) при 218°С не менее 8 час. (вообще реакцию можно оставить и на ночь, так чтобы продолжительность нагревания составила 16 час.). Для получения более светлого полимера необходимо работать с очень чистым мономером, проводить процесс при температуре, не превышающей 220°С, использовать в качестве цветостабилизатора трифенилфосфат. [c.216]

Поликондеисация тетраметилендиамина и гексаметилендиамина с адипиновой и себациновой кислотами [79]. Совместную поликонденсацию осуществляют нагреванием смеси 4,685 г (0,02 моля) соли тетраметилендиамина с адипиновой кислотой с 9,553 з (0,03 моля) соли СГ в запаянной ампуле (предварительно освобожденной от кислорода воздуха последовательным эвакуированием и промывкой азотом) при 220° С в течение 2 час. Затем ампулу вскрывают, присоединяют ее верхнюю часть к насадке с боковым отводом, постепенно в течение 15 мин. снижают в системе давление и нагревают реакционную смесь 1,5 часа при 220° С в вакууме 1жжрт. ст. (или ниже) в медленном токе азота, подаваемом при помощи капиллярной трубки через расплав полимера. Смешанный полимер охлаждают в токе азота. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология