Носители продолжительность нагревания

Метод покрытия с помощью электрофореза. Покрытия этого типа получают путем осаждения алюминиевого порошка в процессе электрофореза из системы носителя, состоящего из метилового спирта и воды. Материалы, на которые наносят покрытие (например, сталь), можно перемещать через систему, в которой в качестве анода использован алюминий при потенциале около 50 В. В этом случае полоса с нанесенным покрытием уплотняется прокаткой (в валках) и сматывается в рулон с последующей термообработкой при температуре 400—600° С (более низкая температура дает максимальную пластичность покрытия, а более высокая — улучшает адгезию за счет увеличения образования хрупкой прослойки интерметаллических соединений, образованных на границе между покрытием и основным металлом). Дальнейшее улучшение адгезии покрытия может быть получено путем нагревания рулона при 750— 950° С продолжительностью от 30 мин до 5 ч с соответствующим увеличением слоя интерметаллидов между основным металлом и покрытием. Подобное осаждение порошка происходит при использовании метода электростатического распыления на воздухе или в инертной атмосфере. Осаждение может быть также осуществлено из шликера, где в качестве связующего компонента применяют органическое вещество (например, окись полиэтилена), с последующей сушкой и уплотнением. [c.402]

Для определения до 1,5% На, Оа, Nj и СОа в техническом хлоре предложено использовать хроматограф с тремя U-образными колонками [742]. Первая колонка в одном из колен содержит целит, пропитанный насыщенным раствором KJ с крахмалом для поглощения С]а в другом колене находится силикагель для поглощения водяных паров. Вторая колонка заполнена силикагелем, третья — молекулярным ситом 5А. Вторую колонку нагревают до 100° С, третью поддерживают при комнатной температуре. Этот метод дает точное определение На, Na и Oj. Точность определения СОа при применении аргона в качестве газа-носителя недостаточна ввиду близости теплопроводности Аг и СОа- Более точные результаты получаются при нагревании обеих колонок до 60° С и при применении гелия в качестве газа-носителя. Продолжительность определения примесей составляет 10 мин. [c.154]

От анализируемой закиси-окиси урана квартованием отбирают пробу весом 5,5—6 г, которую прокаливают в муфельной печи при 800° в течение 30 мин. От этой пробы отбирают навеску в 5 г, в которую вводят носитель в количестве 150 лг. Носитель представляет собой смесь спектрально чистых окиси галлия и закиси-окиси урана в отношении (I 12) . Смесь тщательно растирают в агатовой ступке в течение 15 мин. От приготовленной смеси пробы с носителем отбирают навеску 250 ме. Применение носителей, по данным авторов [151 ], увеличивает интенсивность линий бора. Условия испарения пробы температура нагревания — 1800°, время установления этой температуры — 20 сек., продолжительность испарения при этой температуре — 20 сек. Наилучшая воспроизводимость анализа имеет место в случае, если электрод-приемник имеет форму, изображенную на рис. 58г. Источник спектра для анализа конденсата — дуга постоянного тока, сила тока — Ю а. Электрод с конденсатом служит анодом. Спектрограф ИСП-22, экспозиция— [c.364]

Определение добавок полихлоропрена в полимерах и полимерных материалах сложного состава предлагается проводить на хроматографе с пиролизером импульсного нагрева. Пиролиз образцов массой 0,02-0,05 мг проводят при нагревании термоэлемента пиролизера до 700-770 °С при продолжительности нагрева 5-10 с. Разделение образовавшихся продуктов пиролиза проводят на колонке 3 м х 3 мм, заполненной хромосорбом О или другим аналогичным носителем, пропитанным 7% полифенилового эфира. Температуру колонки поддерживают 40-50°С в течение 5 мин, затем поднимают ее до 190°С со скоростью 4-6°С/мин. В продуктах пиролиза полихлоропрена (наирит) обнаружены два характеристических соединения (рис. 48), которые используют для идентификации полихлоропрена. В образцах несложного состава или в тех случаях, когда возможно четкое отделение характеристических для полихлоропрена пиков от других продуктов пиролиза, полихлоропрен можно определить с пределом обнаружения на уровне 1%, используя при этом шкалу, более чувствительную, чем для регистрации продуктов пиролиза основного полимера. [c.157]

Шамот рекомендуется как превосходный носитель для катализаторов, состоящих из ванадата серебра или пятиокиси ванадия. Так как прямое осаж дение ванадата серебра не дает удовлетворительных результатов из-за недостаточно хорошего покрытия поверхности и неравномерного распределения преимущественно по внешней поверхности носителя, то предложено вначале осаждать пятиокись ванадия на шамоте, а затем обрабатывать шамот достаточным количеством соли серебра для получения соотношения в катализаторе пятиокиси ванадия к окиси серебра 0,86—1,7 [3, 4]. Дулберг [127] нашел, что при подкислении раствора ванадата аммония образуются две комплексные ванадиевые кислоты — тетраванадиевая кислота НзУ Оц и гексаванадиевая кислота HiVjOi,. Количество осажденной пятиокиси ванадия является функцией концентрации раствора. В растворах низкой концентрации коагуляция и осаждение начинаются лишь после продолжительного нагревания и происходят медленно, между тем как в концентрированных растворах коагуляция и осаждение начинаются немедленно и быстро заканчиваются. При использовании шамота в качестве носителя для пятиокиси ванадия важно применять раствор ванадиевой соли, дающей гексаванадиевую кислоту, так как только она дает при нагревании твердый устойчивый осадок пятиокиси ванадия. [c.492]

К преимуществам пиролиза в печи относится возможность использования сравнительно больших навесок пробы и образование продуктов разложения в количестве, достаточном для их последующего определения. Это особенно важно при анализе неоднородных образцов, поскольку большая проба более представительна, чем малая. Исследование остатка от пиролиза также облегчается при его большом количестве. При подсоединении к пиролизной печи газового хроматографа печь продувают газом-носителем (рис. 3.2), который затем направляют в хроматограф таким образом продукты пиролиза быстро выводят из реакционной зоны и качественно, а в ряде случаев и количественно, анализируют их. При проведении пиролиза данным методом следует точно устанавливать и контролировать заданную температуру. К недостатку рассмотренного метода относится продолжительное нагревание пробы вследствие больиюй ее массы, [c.46]

Метод был упрощен [37]. Образец фосфора сжигают в токе кислорода, не содержащего азота. Образующийся СОа концентрируют из потока кислорода при 0° С в колонке с тризтаноламином, нанесенным на инертный носитель. При последующем нагревании колонки СОа выдувается из нее потоком гелия в измерительную ячейку детектора по теплопроводности. Продолжительность анализа 30 мин. Средняя квадратичная ошибка 10 отн. %. Чувствительность З -10 г углерода. [c.169]

Галогениды. Для определения ионов хлора и брома в растворах было предложено разложение растворов, содержащих хлориды и бромиды, 80%-ной серной кислотой [2]. Образующиеся газообразные хлористый и бромистый водород вымывали из раствора потоком гелия в ловушку, охлаждаемую жидким азотом, а затем при нагревании этой ловушки газы переводили в хроматографическую колонку, охлаждаемую до —78 °С, в которой находился тефлоновый носитель, содержащий в качестве неподвижной фазы толуол или н-гептан. Можно применять и другие жидкие фазы, например смесь вторичного амилбензола и 1-метилдекалина или смесь н-амилхлори-да и 2,2,5-триметилпентана. Для отделения НС1 и НВг от СОг и НгЗ лучше применять в качестве неподвижной фазы смесь толуола и н-гептана. Время выделения НС1 и НВг из растворов около 20 мин, продолжительность анализа около 10 мин. [c.199]