Определение содержания прокаленного остатка

Малые количества марганца лучше всего определять колориметрическим методом. Определение более точно, если для его выполнения берут отдельную навеску пробы. Измельченную в порошок породу, если она без остатка разлагается кислотами, растворяют в разбавленной, свободной от хлора азотной кислоте, раствор фильтруют, если нужно, и обрабатывают полностью или аликвотную его часть, как описано на стр. 962. Если анилизируемая порода не вполне разлагается кислотой или раствор получается окрашенным органическими веш ествами, то лучше всего порошок породы прокалить с карбонатом натрия (взятым в количестве, равном половине его массы и не содержанием марганца) в косо направленном пламени паяльной горелки. Охлажденный плав следует обработать при нагревании азотной кислотой, пока остаток, который может оказаться, не станет совершенно бесцветным, профильтровать, собирая фильтрат в колбу подходяш,ей емкости, и определить в нем марганех . [c.1056]

При анализе материала с большим содержанием железа нелетучий остаток состоит в основном из окислов, а также фосфатов и пирофосфатов железа и алюминия и его трудно прокалить до полного удаления серной кислоты, а недостаточное прокаливание искажает результаты определения двуокиси кремния. При разложении силикатов пирофосфорной кислотой кремневая кислота переходит в растворимую фосфорнокремневую поликислоту, а металлы, содержащиеся в силикатах, — в фосфаты и пирофосфаты. Поэтому после нагревания навески с пирофосфорной кислотой ее надо Обработать азотной кислотой, в которой растворятся образующиеся при разложении силикатов фосфаты и пирофосфаты. [c.278]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 860), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его-извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал ири выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать вглпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пнросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.570]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология