Остаток после прокаливания, определение

Проведение пробы на прокаливание (проводить под тягой ). Около 0,1 г вещества помещают на крышку от фарфорового тигля и подносят к краю пламени для определения воспламеняемости. Крышку тигля осторожно нагревают сначала на небольшом пламени, а затем сильно прокаливают. При этом необходимо отмечать 1) воспламеняемость и характер пламени (не является ли вещество взрывчатым) 2) если вещество твердое, то плавится ли оно и каков характер плавления 3) запах образующихся газов или паров (соблюдать осторожность) 4) есть ли остаток после прокаливания. Если при прокаливании получается остаток, крышку тигля охладить, прибавить каплю дистиллированной воды и раствор испытать на лакмус. [c.278]

Ход определения. Остаток после прокаливания (см. Определение прокаленного остатка , стр. 74) смывают в чашку 10—15 мл йоды, содержащей 2 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан емкостью 100 мл. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. К раствору прибавляют 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, перемешивают, нагревают до кипения и прибавляют 0,5—1 г персульфата аммония. При нагревании марганец окисляется до марганцовой кислоты и раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Раствор охлаждают и переливают в цилиндр емкостью 50 мл. [c.80]

Окисление персульфатом аммония. Остаток после прокаливания обрабатывают в тигле 3 мл раствора серной кислоты, переносят в колбу на 100 мл. Тигель отмывают, нагревая его до полного растворения оксида магния. Если нужно, раствор фильтруют, разбавляют фильтрат до 50 мл и далее следуют приведенной выше методике определения суммарного содержания хрома (VI) и хрома (III). [c.433]

Ход определения. В предварительно взвешенную чашку переносят подходящий объем тщательно перемешанной пробы и содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Дно чашки снаружи обтирают фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной соляной кислотой, а потом ополаскивают дистиллированной водой. Остаток сушат при 105° С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе чашку с высушенным остатком взвешивают. Затем прокаливают в течение 1 ч в электрической печи при 600° С до постоянной массы. Если проба содержит большое количество органических веществ, то остаток после прокаливания иногда бывает темного цвета. В таких случаях после охлаждения чашки остаток увлажняют дистиллированной водой, осторожно высушивают и снова прокаливают. Органические вещества из некоторых сильно загрязненных сточных вод удаляются при прокаливании с большим трудом. В таких случаях остаток увлажняют 10%-ным раствором нитрата аммония. Увлажнение и прокаливание, если необходимо, повторяют несколько раз. Чашку с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.46]

Остаток после прокаливания. Для определения остатка после прокаливания грубодисперсных примесей ( прокаленных грубодисперсных примесей ) взвешенный мембранный фильтр берут тигельными щипцами или пинцетом и очень осторожно сжигают над фарфоровым тиглем, предварительно прокаленным и взвешенным. [c.20]

Остаток после прокаливания смачивают минимальным количеством концентрированной НС1, приливают дистиллированную воду в необходимом для растворения остатка объеме, нагревают до его растворения, фильтруют раствор, промывают нерастворимый остаток, нейтрализуют фильтрат концентрированным раствором аммиака и разбавляют его до определенного объема дистиллированной водой. [c.95]

При определении РеаОз остаток после прокаливания сплавляют с плавнем — содой, бурой или гидросульфатом калия (см. стр. 26) и определяют РегОз колориметрическим методом (см. стр. 29). [c.83]

Примечание. Остаток после прокаливания сохраняют для определения железа. [c.71]

Применение этих испытаний, основанных на нарушении определенного равновесия, возможно лишь в отсутствие неорганических оснований, а также щелочных и щелочноземельных солей слабых кислот, реагирующих вследствие гидролиза подобно щелочам. Органические азотсодержащие основания можно выделить из водных растворов их солей, применяя подщелачивание аммиаком и последующую экстракцию эфиром, хлороформом и др. Рекомендуется применять аммиак, так как он полностью удаляется при испарении органического растворителя и нагревании остатка до П0°. При работе с органическими веществами, которые сгорают без остатка или у которых остаток после прокаливания не содержит окислов или карбонатов, положительная реакция при проведении исследования с равновесными растворами безусловно указывает на наличие органических оснований. [c.148]

Общее содержание нелетучих минеральных и частично органических соединений в питьевой воде характеризуется величиной сухого остатка. Она определяется массой осадка, образующегося после выпаривания и высушивания до постоянной массы (105° С) профильтрованной пробы воды. При использовании этой методики определения в полученный результат включаются и коллоидные примеси воды, так как они не удаляются при фильтровании. Масса сухого остатка согласно ГОСТ 2874—73 не должна превышать 1000 мг/л. Кроме этого показателя используются также и другие общее содержание примесей , растворенные вещества . Определение общего содержания примесей отличается от определения сухого остатка тем, что оно проводится с нефильтрованной водой, т. е. в этот показатель включаются и взвешенные вещества. Показатель растворенные вещества идентичен сухому остатку. Прокаливанием высушенных осадков при 600° С определяются показатели остаток после прокаливания и потери при прокаливании . [c.67]

Ход определения. Остаток после прокаливания (см. Определение прокаленного остатка , стр. 129) смывают в чашку 10— 15 мл воды, содержащей 2 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см ). Раствор нагревают до кипения и фильтруют в [c.140]

Ход определения. Навеску 3—5 г пробы сжигают в муфельной печи при температуре 588—593° С до полного удаления обуглившихся частей. Затем повышают температуру до 1000° С и прокаливают до постоянного веса. Остаток после прокаливания, состоящий из стеклоткани и окиси кальция, обрабатывают раствором карбоната аммония, выпаривают досуха при 80° С и сушат при 110° С до постоянного веса. [c.200]

Определение зольности в органических реактивах. Навеску препарата сжигают и прокаливают в тигле и определяют остаток после прокаливания. Иногда в тигель добавляют несколько капель серной кислоты для перевода солей в сульфаты. Такая зола называется сульфатной золой. [c.163]

Определение содержания сульфатов (504 ).5г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, прокаливают в платиновом тигле в электрической печи или на газовой горелке, поставив тигель в отверстие асбестового листа так, чтобы пламя охватывало только нижнюю часть тигля Остаток после прокаливания растворяют в 20 мл воды, нейтрализуют соляной кислотой (уд. вес 1,12), приливают еще 2 лл той же кислоты, разбавляют водой до объема 50 мл, если нужно, фильтруют, нагревают до кипения и прибавляют 2 мл 10%-ного раствора хлорида бария. Препарат считают соответствующим стандарту, если выделившийся через 18 час. осадок будет не больше осадка эталонного раствора, содержащего в том же объеме те же количества соляной кислоты 10%-ного раствора хлорида бария и [c.293]

Для анализа соль озоляют и прокаливают в тигле, как описано на стр. 212, при этом остается металлическое серебро. Его очищают осторожно растворяя в азотной кислоте, раствор выпаривают и остаток прокаливают. Соли, содержащие серу, надо прокаливать очень долго или определять в них серебро титрованием " . Взрывчатые серебряные соли разлагают кипячением с соляной кислотой. В случае солей, содержащих галогены, остаток после прокаливания обрабатывают концентрированной едкой щелочью и формальдегидом (при обработке бромида серебра требуется нагревание, при обработке иодида серебра — многократное кипячение и добавление формальдегида) и получают губчатое серебро, которое промывают и взвешивают . В любом случае можно применять упаривание вещества с царской водкой и определение серебра в виде хлорида. [c.501]

Образующийся после прокаливания нерастворимый остаток состоит из окислов металлов I, II и III аналитических групп, а также из карбонатов щелочноземельных металлов поэтому, в случае необходимости, его можно использовать для определения катионов. Для этого остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте или сплавляют с пиросульфатом калия и далее исследуют по основной схеме анализа. [c.144]

Определение кремниевой кислоты. Остаток после определения потерь при прокаливании переносят из тигля в глубокую фарфоровую чашку, накрывают часовым стеклом и постепенно через носик чашки смачивают 5 мл воды. Осторожно добавляют 40—50 мл концентрированной НС). Остаток пробы в тигле смывают в чашку разбавленной (1 1) НС1. Содержимое чашки размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. [c.320]

Г1рн нагревании в тигле хлорамин Б разлагается со вспышкой остаток после прокаливания окрашивает бесцветное пламя горепкн в же1тый цвет (натрий) н дает реакцию на сульфаты. Водный раствор выделяет йод из калия нодпда и при прибавлении хлороформа окрашивает его в фиолетовый цвет. Йодометрическое определение хлорамина Б основано на данной реакции прн подкислении соляной кислотой выделяется активный хлор, который, вытесняя иод, оттитровывается тиосульфатом в присутствии индикатора крахмала [c.291]

Выполнение определения. Обработанную целлюлозу загружают в фильтр, рассчитанный на загрузку 20 г сухой целлюлозы, конструкция которого описана в Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве (см. 100, стр. 60). Целесообразно уметь фильтры той же конструкции, но вдвое меньшего диаметра (все остальные размеры сохраняются неизменными), в которые загружают 5 г целлюлозы. Способ загрузки целлюлозы и процесс фильтрования анализируемой воды после подключения фильтра к пробоотборной точке, а также обработка целлюлозы вплоть до ее озоления и прокаливания остатка описаны в 100 Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве . Остаток после прокаливания в фарфоровой чашке смачивают мл концентрированной соляной кислоты, подогревают до растворения, добавляют 20 мл обезжелеэненной дистиллированной воды, вводят 2 мл 30% иного раствора сульфося-лициловой кислоты или сульфосалицилата натрия и концентрированным раствором аммиака создают щелочную среду (необходимо введение 3—4 мл 125%-ного аммиака). После этого окрашенную в жел-то-оранжевый цвет жидкость переливают в мерную колбу емкостью 50 мл, обмывая чашечку обезжелеэненной водой и доводя объем раствора в колбе до метки. Затем, хорошо перемешав нсидкость, колориметрируют ее с синими светофильтрами, используя в кювете сравнения дистиллированную воду. (Можно использовать кюветы № 1 или 2. Отсчет производят по красной шкале левого барабана. [c.407]

Для определения металлов орг. в-во озоляют, прокаливая его в платиновом или фарфоровом тигле (лодочке). Затем (в зависимости от природы присутствующих в в-ве элементов) либо взвешивают остаток после прокаливания, к-рый состоит из металла или его оксида, либо этот остаток выпаривают с HjSO и взвешивают образовавщиеся сульфаты металлов. [c.84]

Для определения галлия в почвах пробы прокаливают при 450° С для удаления органических веществ. Остаток тщательно смешивают с графитовым порошком, содержащим серебро и палладий (внутренний стандарт), помещают образец в графитовый катод и возбуждают спектр в дуге постоянного тока [663, 1013] Остаток после прокаливания можно сплавить с НагСОз и после растворения плава в НС1 и удаления S1O2 определить галлий в растворе, используя палладий и германий в качестве внутреннего стандарта [544] [c.190]

Содержание летучих твердых частиц определяют путем прокаливания остатка при температуре 550°С в электрической муфельной печи. Остаток питьевой и природной воды, а также ил прокаливают в течение 1 ч, а для остатков проб сточной воды требуется только 20-мннут-ное прокаливание. Потеря массы при прокаливании выражается в мг летучих веществ на 1 л, и остаток после прокаливания называют нелетучими твердыми частицами. Чашка для выпаривания, используемая при анализе на содержание летучих твердых частиц, и фильтровальный диск из стекловоло кна должны быть подвергнуты предварительной обработке путем прокаливания в муфельной печи для определения точной первоначальной собственной массы. Летучие твердые частицы в сточных водах часто интерпретируют как меру содержания органических веществ. Однако это не совсем точно, так как при сгорании многих органических веществ образуется зола, а многие неорганические соли улетучиваются в процессе прокаливания. [c.44]

Осаждают магний вместе с кальцием в виде фосфата по методу, изложенному в гл. Магний (стр. 719) , переносят взвешенный остаток после прокаливания в маленький стакан и растворяют в малом количестве серной кислоты, избегая избытка ее, большего чем 0,5 мл. Если прокаленный остаток растворяется с трудом, кипятят его с азотной кислотой и выпаривают До выделения обильных паров серной кислоты. На каждые 0,3 0 первоначально присутствовавшего пирофосфата прибавляют по 100 мл 75 %-ного (по объему) спирта и дают постоять раствору несколько часов или, лучше, в течение ночи, если количество кальцик очень мало . Фильтруют, промывают остаток сульфата кальция 75 %-ным спиртом и высушивают. Затем растворяют остаток в очень небольшом количестве разбавленной соляной кислоты, осаждают кальций в возможно малом объеме раствора в виде оксалата и прокаливают до окиси кальция . Если магний не подлежит определению, то осажденные фосфаты обоих металлов [c.695]

Остаток после прокаливания растворяют при нагревании в 0,2 мл 6N H2SO4 и нескольких каплях воды. Раствор переносят при помощи 3 мл воды в колориметрическую пробирку. В ряд таких же пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора мышьяка (1 мкг мл), содержащие от О до 1 мкг As с интервалом 0,1 мкг, и разбавляют водой до 3 мл. Во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0,3 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора молибдата аммония в 6N H2SO4 и по 0,1 мл 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. в кипящую воду (время отсчитывают с момента закипания воды после погружения пробирок). Охлаждают в холодной воде, приливают во все пробирки по 0,4 мл изоамилового спирта, закрывают пробками и взбалтывают 10 раз. После разделения жидкостей сравнивают синие окраски верхних спиртовых слоев. [c.211]

Методика определения. Остаток после прокаливания сплавляют в платиновом тигле с шестикратным количеством смеси К2СО3 и Naj Og. Сплав отделяют от стенок тигля, обливая горячий тигель снаружи холодной водой, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 10%-ной НС1 до кислой реакции по лакмусу. Жидкость выпаривают досуха на водяной бане к сухому остатку приливают 5—10 мл концентрированной НС1 раствор снова выпаривают и выдерживают чашку 30 мин. при 120—130°. [c.28]

Методика определения. Остаток после прокаливания сплавляют в платиновом тигле с шестикратным количеством смеси К2СО3 и Naa Oj. Сплав отделяют от стенок тигля, обливая горячий тигель снаружи холодной водой, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 10% -ной НС1 до кислой реакции по лакмусу. Жидкость выпаривают досуха на водяной бане к сухому остатку приливают 5—10 мл концентрированной НС1 раствор ч снова выпаривают и выдерживают чашку 30 мин. при 120—130°. Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной НС1 и оставляют на 20—25 мин. в теплом месте. Затем в чашку прибавляют горячую воду, жидкость фильтруют через беззольный фильтр и промывают осадок сначала подкисленной, а затем чистой горячей водой до удаления ионов С1 . [c.28]

Разде л е н ие и определение родия и иридия. Разбавленный до 50 мл раствор нагревают до кипения и добавляют 20 мл смеси равных объемов 57о-ного раствора хлорной ртути и 1%-ного раствора гипофюсфпта кипятят при постоянном помешивании около 5 минут (см. разд. III, Б, в). Содержащий весь родий осадок соби-[)ают на небольшой неплотный фильтр, хорошо промывают горячей 1%-ной соляной кислотой и прокаливают. Остаток после прокаливания восстанавливают и взвешивают металлический родий. [c.420]

В качестве весовой формы предложена также двуокись урана UO2, которая получается при нагревании и последующем охлаждении UaOg в токе водорода [856]. Однако имеются указания,что полное превращение закиси-окиси урана в двуокись урана в этих условиях является практически невозможным [710]. Результаты определения урана весовым методом при разных режимах прокаливания осадков диураната аммония, выделенных из одинаковых аликвотных частей раствора после прокаливания при свободном доступе воздуха или в атмосфере водорода, оказались различными. Расчет показал, что в последнем случае прокаленный остаток состоял из смеси двуокиси и трехокиси урана, в которой только 65% приходилось на долю двуокиси урана. [c.57]

По методу [1232] отделяют 1—2 мг Аи от спутников соосаждением в виде сульфида в присутствии меди. После прокаливания сульфидов на воздухе СиО удаляли обработкой серной кислотой, а остаток, содержащий золото, растворяли в смеси НС1 + HNOg, Мешает Ir влияние Pd и Rh устраняли обработкой осадка, полученного после растворения в смеси НС1 + HNOg и упаривания, повторной обработкой НС1 и упариванием. Точность определения несколько снижает из-за собственной окраски платина, [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология