оксихинолином сульфидом натрия или сероводородом

Оке и X и н о л и н а т н ы й м е т о д. Щелочной раствор, полученный, например, растворением смешанных сульфидов в растворе едкого натра и окислением перекисью водорода, подкисляют серной кислотой и нагревают с несколькими кристаллами персульфата аммония до обесцвечивания. Затем добавляют 15 мл 5%-ного раствора оксихинолина в 2 н уксусной кислоте и осаждают молибден 25 мл насыщенного раствора уксуснокислого аммония. Теплый раствор перемешивают до коагуляции осадка и фильтрукэт через бумажную массу, осадок затем хорошо промывают горячей водой. Рений определяют в фильтрате добавлением 50 мл серной кислоты (1 1) с последующим насыщением сероводородом под давлением. [c.362]

Для открытия рения в молибдените навеску 10—20 г обрабатывают азотной кислотой (1 1), применяя минимальное количество ее, необходимое для полного разложения. В случае, если кислоты взято слишком много, избыток ее следует разрушить добавлением к кипящему раствору небольших порций руды до прекращения выделения бурых паров и с сохранением небольшого осадка неразложенной руды. Жидкость вьшаривают до объема -- 50 лгл и отфильтровывают осадок молибденовой кислоты. К фильтрату добавляют раствор едкого натра дО щелочной реакции, кипятят и полученный осадок гидроокиси железа и других элементов отфильтровывают. Раствор подкисляют уксусной кислотой и оставшийся молибден дополнительно осаждают оксихинолином. Осадок отфильтровывают, холодный раствор трижды экстрагируют 25 M.II хлороформа для удаления избытка оксихинолина затем устанавливают кислотность раствора 2 н по серной кислоте и раствор насыщают сероводородом под давлением. Черный осадок сульфида отфильтровывают, промь[вают сероводородной водой, подкисленной серной кислотой, и растворяют в аммиаке и перекиси водорода. Присутствующий рений превращают, таким образом, в нерренат аммония, который может быть обнаружен следующим путем. [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология