Оксихинолин приготовление раствора

Для его приготовления растворяют 3—4 г оксихинолина в небольшом количестве (5—а мл) ледяной уксусной кислоты, затем разбавляют раствор водой до 100 м/> и прибавляют к нему по каплям гидроокись аммония до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях разбавленной уксусной кислоты. [c.185]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 8,1 г (0,08 Л1) хлористого магния, 50 мл дистиллированной воды и 5,5 г хлористого аммония (см. примечание). К полученному раствору при размешивании добавляют по каплям 19 мл водного аммиака до pH 9. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 70° и из капельной воронки загружают заранее приготовленный раствор 8-оксихинолина из 14,5 г (0,1 М) 8-оксихинолина в 195 мл изопропилового спирта. Затем реакционную массу доводят до кипения. По охлаждении (- 20 ) выпавший осадок 8-оксихинолината магния отфильтровывают и промывают горячей водой, подщелоченной водным аммиаком до pH 8. Осадок сушат при 130—140°. [c.55]

Для экстракционно-фотометрического определения -церия (IV) растворяют 6 г 8-оксихинолина в 200 мл сухого/ не содержащего кислоты, хлороформа и добавляют 20 мл ацетона. Раствор готовят в день применения. Хлороформ для приготовления раствора встряхивают в делительной-воронке с половинным объемом разбавленного аммиака (1 20), содержащего 25 г/л хлорида аммония. После отделения от водной фазы к хлороформу добавляют для осущ-ки карбонат калия, взбалтывают и дают отстояться в течение 1 ч, затем фильтруют. [c.186]

Для приготовления раствора оксихинолина нагревают 0,1 г оксихинолина с I мл 4 N СНзСООН до растворения и разбавляют водой до 100 мл. [c.110]

Оксихинолин, 4% спиртовый раствор. Для приготовления раствора применяют 8-оксихинолин, перекристаллизованный из 20% спирто-водной смеси и высушенный под вакуумом. [c.159]

Для приготовления раствора 12,5 г оксихинолина Обрабатывают 25 мл ледяной уксусной кислоты нри слабом нагревании до растворения. Полученный раствор вливают в 450 мл нагретой до 60° С воды. Охлаждают, фильтруют, если требуется, и затем разбавляют до 500 мл. [c.573]

Снять полярограмму 8-оксихинолина. Взять в электролизер 20 мл аммиачного буфера (pH = 9,5—10) и добавить 1 мл приготовленного раствора 8-оксихинолина. Снять полярограмму. Определить, при каком потенциале электрода достигается диффузионный ток. [c.258]

Из полученного нейтрализованного анализируемого раствора в пять мерных колб емкостью по 25 мл отбирают 0,5 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл, добавляют по 1 мл 95%-ного спирта, насыщенного фторидом натрия (для предотвращения мешающего влияния магния), по 3 мл раствора 8-оксихинолина (приготовленного смешением растворов А и Б) и объемы растворов в каждой колбе доводят до метки 95%-ным спиртом. Измеряют интенсивности флуоресценции растворов и сравнивают их с калибровочной прямой, полученной после нейтрализации и соответствующих разбавлений стандартного раствора. [c.236]

При наличии 30—40 мг железа (П1) в 5 мл анализируемого раствора добавляют 0,5 г солянокислого гидроксиламина, затем 10%-ный раствор ацетата натрия до появления бурой окраски и оставляют стоять 10 мин до полного восстановления железа. При этом раствор становится бесцветным. Доводят pH раствора до 3,0 или 2,6, в зависимости от содержания индия, добавляют 0,25 мл раствора оксихинолина и оксихинолинат извлекают хлороформом. Как и в предыдущем случае, содержание галлия определяют сравнением интенсивности флуоресценции со шкалой эталонных растворов. Для приготовления раствора оксихинолина нагревают 0,1 г оксихинолина с 1 жл 4 н. раствора уксусной кислоты до растворения и разбавляют водой до 100 мл. [c.292]

К нейтрализованному анализируемому раствору, содержащему 6— 10-кратные количества по весу комплексона III, считая на присутствующие металлы, прибавляют 3—5 мл ацетат1иого буферного раствора (приготовленного смешиванием 3 ч. 50%-ного раствора ацетата аммония и 4 ч. 50 /о-иого раствора уксусной кислоты), разбавляют до 80 мл, нагревают до кипения и осаждают шестивалентный молибден при непрерывном перемешивании добавлением 3%-ного раствора 8-оксихинолина (в разбавленной уксусной кислоте и ацетате аммония) до Появления едва заметного желтого окрашивания раствора иад осадком. Затем нагревают еще 2—3 мин., осадок отфильтровьшают через стеклянный тигель 3 или 4 и тщательно промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Высушивают час при 130—140° С и взвешивают Mo02( 9H60N)2. [c.164]

ДО объема около 350 мл и после нагревания до обычной температуры 60—70° добавить 20 мл раствора оксихинолина (приготовленного растворением 25 г этого реактива в 60 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением холодной водой до 2 л 1 мл эквивалентен 0,0016 г MgO). Затем добавляют [c.154]

Добавляют 11 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе и интенсивно встряхивают в течение 3 мин, дают фазам отстояться, а затем сливают органическую фазу в небольшую колбочку, в которую предварительно был помещен 1 г безводного сульфата натрия. Осушенный хлороформ фильтруют через пористый бумажный фильтр и измеряют светопропускание раствора при 505 ж х против раствора реагента (8-оксихинолина в хлороформе), помещенного в кювету сравнения. Светопропускание должно быть измерено тотчас после приготовления раствора, если в образце присутствует хоть какое-нибудь количество ванадия. [c.343]

Приготовление раствора реагента. Обычно используют 2—4%-ные растворы оксихинолина в этиловом спирте или ацетоне. Раствор готовят перед употреблением, его можно хранить не более 8—10 дней, так как он разлагается. В тех случаях, когда присутствие спирта или ацетона значительно повышает растворимость образуюш,ихся комплексов, применяют раствор ацетата оксихинолина. Для этого растворяют 3—4 г оксихинолина в нескольких миллилитрах ледяной уксусной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до появления помутнения, а затем добавляют по каплям 2 М раствор уксусной кислоты до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Этот раствор можно хранить продолжительное время без разложения. [c.115]

Приготовление раствора реагента. Растворяют 5 г оксихинолина в 12 г ледяной уксусной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. [c.121]

Раствор бисульфита натрия, приготовленный пропусканием сернистого ангидрида через раствор 8,0 г (0,2 М) едкого натра в 38 мл дистиллированной воды до кислой реакции (pH 2—3), помещают в круглодонную колбу емкостью 00 мл с пришлифованным обратным холодильником. Добавляют 3,60 г (0,02 М) 2-хлор-8-оксихинолина (см. примечание 4) и смесь кипятят на масляной бане в течение 2 часов при 120° (температура бани) и 10 часов при 145—155° (см. примечание 5). [c.170]

Приготовление раствора 8-оксихинолина (2,50 0,01) г 8-оксихинолина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 м добавляют приблизительно 500 см дистиллированной воды. 3 см серной кислоты, растворяют реактив и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят не более 1 мес. [c.95]

Реактив, содержащий растворы 8-оксихинолина и иодида калия. Приготовление см, в работе 14. [c.351]

Выполнение определения. Для приготовления эталонных растворов в пять мерных колб вместимостью 50 мл вводят по 20 мл дистиллированной воды, стандартный раствор 8-оксихинолина (мг) 0,25 [c.63]

Для определения 8-оксихинолина 20 мл анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Проводят те же операции с добавлением тех же количеств реагентов, которые указаны выше при приготовлении эталонных растворов. 8-Оксихинолин определяют по ранее построенному градуировочному графику. [c.63]

Для приготовления эталонных растворов в мерные колбы вместимостью 100 мл помещают по 25 мл воды, 12 мл НС1 (2 3), 8 мл раствора 8-оксихинолина и добавляют 1—2—4—6—8—10 мл стандартного раствора с содержанием натрия 0,01 мг/мл. Растворы разбавляют водой до метки и перемешивают. Кроме эталонных, готовят раствор, содержащий только 12 мл НС1 (2 3) и 8 мл раствора 8-оксихинолина в 100 ыл воды (контрольный раствор). [c.130]

Применяется как заменитель этанола для приготовления спиртовых растворов диметилглиоксима, 8-оксихинолина, промывки аналитических осадков, отделения хлоридов калия и натрия от хлорида магния, для разделения нитратов бария и кальция, улучшения осаждения сульфатов кальция и стронция. [c.246]

Для выяснения этого, по Бильцу [22], при помощи орто-оксихинолина было проведено определение количества алюминия, растворенного из приготовленных различными способами ДСК-электродов. На фиг. 23 приведено количество растворенного алю.миния в зависимости от времени и температуры. Расс.матривая кривую растворения алюминия из электрода № 752, можно заключить по ее круто.му наклону, что уже в первые часы процесса активации растворяется большая часть алюминия, вообще переходящего в раствор. [c.155]

Таким образом, схема определения заключается в том, что к сильнокислому раствору соли алюминия прибавляют оксихинолин, затем вводят постепенно ацетатный буферный раствор и только после этого, при необходимости, прибавляют гидроокись аммония. Затем оксихинолинат алюминия экстрагируют хлороформом и сравнивают люминесценцию экстракта со стандартными растворами, приготовленными в аналогичных условиях. [c.167]

Вместо приготовления серии стандартных растворов для учебной задачи вполне достаточно приготовить более концентрированный экстракт. Например, берут такое количество стандартного раствора, которое содержит 10 мкг алюминия, прибавляют оксихинолин, буферный раствор, доводят до необходимого значения pH и экстрагируют 10 мл хлороформа. Полученный экстракт используют в качестве стандартного раствора. При измерении ставят испытуемый раствор в стеклянном стаканчике в темном помещении под лампу, рядом устанавливают такой же стаканчик с 8—9 мл хлороформа, и в этот стаканчик прибавляют постепенно микропипеткой стандартный хлороформный раствор. Когда люминесценция обоих растворов становится приблизительно одинаковой, уравнивают объемы в обоих стаканчиках, добавляя в один из них хлороформ. Содержание алюминия рассчитывают по ко-личеству затраченного стандартного раствора. [c.168]

Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть с расчетом содержания в ней 0,5—1,5 мкг алюминия, выпаривают досуха в кварцевом стакане и обрабатывают 10 мл 8%-ного раствора NaH Og при слабом кипячении в течение 10 мин . После охлаждения переносят раствор количественно в кварцевую делительную воронку, смывая стакан 10 мл бидистиллата, содержащую 1 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина в 1 н. СН3СООН и 5 мл перегнанного H I3 и встряхивают 5 мин. [c.263]

Оксихинолин проявляет свойства слабой кислоты, вступая в реакцию с ионами металлов. В результате реакции образуется внутрикомплексное соединение состава А1 (СдНбОМ)з мало растворимое в воде и хорошо растворимое в неводных растворителях (бензол, хлороформ) [4], [1]. Растворы в хлороформе окрашены в желтый цвет тах 395 нм, е = 7,3-10 . Поскольку есть некоторое наложение в спектрах комплексного соединения алюминия и раствора реагента в хлороформе (А.та 320 нм), то это следует учитывать при приготовлении раствора сравнения (рис. 48) [11. [c.133]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок емкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содер-жаш ий алюминий (мкг) 0,0 0,2 0,4 0,6 и 0,8 соответственно, добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем приливают 10 мл раствора 8-оксихинолииа и встряхивают в течение 3 мин на механическом вибраторе. Экстрагирование повторяют дважды 5 мл раствора 8-оксихинолина в течение того же времени. Объединенные экстракты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора прн X 395 нм на спектрофотометрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют раствор эталонного ряда (1-я воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 40 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.133]

Методика. Небольшое количество кристаллического хлорида лития Li l растворяют в 5 каплях 95%-го этанола и прибавляют 25 капель раствора, приготовленного из 2 ч. (по объему) 0,03%-го раствора 8-оксихинолина, 1 ч. 0,12%-го раствора КОН и 14 ч. 0,08%-го раствора уксусной кислоты. Смесь разбавляют до -10 мл 95%-м этанолом. При облучении раствора УФ-светом наблюдается яркая голубая флуоресценция (свечение) раствора. [c.346]

При определении алюминия в магниевых сплавах с применением 8-оксихинолина применяют 0,5раствор бромид-бромата. Для приготовления такого раствора — 14 г бромата калия и 50,0 з бромида калия растворяют в воде, раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л. [c.173]

Для приготовления промывной жидкости к 100 мл 30%-ного раствора (ЫН4)зСОз добавляют 50 ма 13%-ного раствора K N и разбавляют водой до 400 мл устанавливают pH 9—10 при помощи 20%-ного раствора NH4 I примеси мешающих металлов удаляют экстрагированием хлорофромным раствором оксихинолина. [c.208]

К 25 мл раствора, содержащего 0,01—0,07 г висмута и 0,4—0,1 г магния, прибавляют около 40 мл воды, 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты и нейтрализуют аммиаком до pH 7. Затем прибавляют 25 мл буферного раствора, приготовленного растворением 136 г КаСаНзОг- ЗНаО, 14,5 мл ледяной НС2Н3О2 в воде и разбавлением до 300 мл. Анализируемый раствор будет иметь pH 5,3. Его нагревают до 60—70 , прибавляют 15 мл 2%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина, нагревают почти до кипения и охлаждают 20 мин. в холодной воде. Осадок оксихинолината висмута отфильтровывают через бумажный фильтр, хорошо промывают горячей водой, растворяют в 50 мл горячей 4,5 н. НС1 и титруют 8-оксихинолин обычным методом. В фильтрате определяют магний оксихинолином. [c.168]

К холодному слабосернокислому или азотнокислому раствору, по возможности свободному от хлоридов, прибавляют избыток 5%-ного раствора 8-оксихинолина в 0,2 н. H2SO4 и затем по каплям 0,1 н. раствор иодида калия до тех пор, пока образующийся осадок не соберется в хлопья. После этого осадок сейчас же отфильтровывают через тигель Гуча с асбестом или через бумажный фильтр и промывают раствором, приготовленным следующим образом. К 50 мл 2 н. H2SO1 прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора KJ, 1,8 н. 8-оксихинолина, немного (на кончике ножа) сернокислого гидразина и разбавляют водой до литра. Промытый при отсасынании осадок растворяют в 10%-ной НС1, прибавляют 0,5 г K N, 1—2 г крахмала и титруют 0,1 п. или 0,02 н. раство- [c.234]

При микрометоде определения индия при помощи 8-оксихинолина поступают следующим образом [398]. Анализируемый раствор в предварительно взвешенной микрофильтровальной трубке подкисляют каплей концентрированной H I, прибавляют 0,5 мл реактива, приготовленного растворением 5 г 8-оксихинолина в 12 г СНзСООН и 83 мл воды, нагревают на паровой бане, прибавляют 2 н. H3 OONH4 по каплям, пока раствор не помутнеет. Через минуту осадок становится кристаллическим. После этого дополнительно прибавляют 0,5 мл раствора H3 OONH4 и нагревают 10 мин. на водяной бане затем осадок отфильтровывают, промывают 4 порциями горячей воды, высушивают при 140° и взвешивают. Средняя погрешность + 1,2% при определении 1 иг In. [c.126]

Калибровочную кривую для фотометрического определения индия получают следующим образом. 0 2,0 4,0 6,0 8,0 п 10,0 стандартного раствора нитрата индия, содержащего 5 f 1пв1 л, помещают в конические колбочки емкостью 125 прибавляют по 2 мл разбавленной хлорной кислоты (1 9), разбавляют до 20 мл, прибавляют по 1 капле 0,1%-ного раствора -крезолпурпурного, вводят небольшие кусочки бумажки конгорот и растворы тщательно нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой окраски, затем продолжают нейтрализацию разбавленным аммиаком (1 9) де начала покраснения бумажки конгорот. Растворы переводят в делительные воронки емкостью 125 мл, обмывая стенки колбочек при помощи 25 мл буферного раствора с pH 3,5 (приготовление см. ниже). Прибавляют по 20,0 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, энергично встряхивают 30 сек., дают фазам разделиться, большую часть экстрактов фильтруют через сухие бумажные фильтры диаметром 5 см, фильтраты немедленно переносят в 5-сантиметровую кювету и измеряют оптическую плотность при 400 M(i, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.136]

Р створяют 1,45 г (0,01 моля) возопнанного 8-оксихинолина в 25 мл абсолютного этанола. К полученному раствору прибавляют раствор 1,45 г (0,01 моля) натриевой соли 2-диазопиридина в 25 мл абсолютного этанола (приготовление 2-диазапиридина см. стр. 63). [c.79]

Разделению смеси аминокислот мешают следы металлов в бумаге для хроматографии, которые вымывают раствором 8-оксихинолин а (или комплексона III). Берут бумагу для хроматографии № 1 или № 2, вырезают круглые листки диаметром 10—12 см и обрабатывают раствором 8-окснхинолина с массовой долей 0,1%, приготовленным на смеси из 4 объемов м-бутилового спирта, 1 объема ледяной уксусной кислоты и 1 объема воды. [c.452]

Метод сводится к следующему в 50 мл нейтрального или слабокислого раствора гермдната, содержащего не более 0,02—0,03 мг СеОд, на каждый миллиграмм двуокиси германия вводят по 2 мл 5 %-ного водного свежеприготовленного раствора молибдата аммония, полученного перекристаллизацией из спирта. Затем прибавляют 3 мл 10%-ной серной кислоты. Появление лимонно-желтого окрашивания указывает на образование гетерополикислоты. Раствор разбавляют водой до 100 мл, через 5 мин прибавляют 9 мл соляной кислоты и тотчас же медленно при энергичном перемешивании вводят 20 мл 2%-ног6 уксуснокислого раствора оксихинолина (20 0 оксихинолина растворяют в 120 мл концентрированной уксусной кислоты и раствор разбавляют водой до 1 л). Оставляют стоять при комнатной температуре около 3 ч, а при малом содержании германия — на ночь. Отфильтрованный осадок промывают жидкостью, приготовленной добавлением к 1 л воды 7 мл соляной кислоты и 25 мл 2 %-ного уксуснокислого раствора оксихинолина. [c.350]

Ход определения. В анализируемый кислый раствор, содержащий в 200 мл 10 мл соляной кислоты и не более 0,1 г алюминия и свободный от мешающих элементов, перечисленных на стр. 148, вводят 15 мл раствора ацетата аммония, приготовленного растворением 30 г соли в-75 мл воды, и 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного. Прибавляют разбавленный (1 1) раствор аммиака до отчетливо пурпурной окраски индикатора и затем при перемешивании медленно вводят из бюретки 2,5%-ный раствор оксихинолина в уксусной кислоте , в количестве на 15—25% большем, чем это требуется по расчету (1 А1 соответствует З gH7NO). Раствор нагревают до кипения, время от времени перемешивая, и слабо кипятят 1 мин. Охлаждают до 60° С и фильтруют (при слабом отсасывании) через стеклянйый тигель № 4 с плотным пористым дном (5—15° С). Тигель и осадок промывают.горячей (70—75° С) водой, [c.572]

Смешивают 5 мл 2,5%-ного раствора 8-оксихинолина в 6%-ной уксусной кислоте с 5 мл раствора NH4VO3 (приготовленного из расчета 1 мг ванадия в 1 мл) и 10 мл ацетатного буферного раствора (рН=4,3). Смесь встряхивают 5 мин со 150 мл бензола и дают отстояться. Водный слой отбрасывают, а бензольный используют в качестве реактива [27]. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология