Хроматография планиметрические измерения

В газовой хроматографии в основном применяются два ручных планиметрических метода, заключающихся в непосредственном измерении площади пика планиметром или в косвенном определении площади путем взвешивания пика, вырезанного либо из самой хроматограммы, либо из ее копии. В обоих случаях метод включает точное обведение пером планиметра или ножницами всего периметра пика, площадь которого необходимо определить. Поэтому подобные методы помимо измерения симметричных и хорошо разделенных пиков, легко использовать для определения площадей пиков, обладающих значительной асимметрией или имеющих конфигурацию, состоящую из накладывающихся друг на друга пиков, частей составного пика, разделенных линий, и т.д. При прямой планиметрии точность результатов можно повысить за счет обведения площади несколько раз и использования среднего значения. При методе вырезания и взвешивания точ-ность зависит от однородности плотности бумаги по площади. К сожалению, определение площади пика обоими вариантами метода ручной планиметрии кропотливо, а точность недостаточна. [c.130]

Чаще всего хроматографы, работающие в оптимальных условиях, не вносят значительного вклада в ошибку. Поэтому в общую дисперсию анализа включают дисперсию, связанную с отбором пробы, и дисперсию, связанную с измерением площади пика. Ошибки, возникающие при оценке хроматограмм, тщательно исследованы Боллом и сотр. Ими сделаны следующие основные выводы 1) ошибка при измерении площади пиков зависит от формы пика, а не от метода измерения измерения для пиков неправильной формы связаны с большими относительными ошибками 2) для любого пика относительная ошибка уменьшается с ростом площади Пика 3) для больших пиков (50—100 см ), высотой не менее 5 см, планиметрический метод и метод, основанный на вычислении произведения высоты на ширину, измеренную на половине высоты, дают ошибку около 0,5% 4) методы вырезания и взвешивания дают сомнительные результаты, если не гарантирована равномерность толщины бумаги 5) при неправильных формах пиков должны применяться методы, принимающие во внимание периметр пика (прямой планиметрический метод и методы вырезания и взвешивания) 6) если экспериментальные условия достаточно хорошо воспроизводятся, наиболее точным методом определения площади пиков является изхмерение их высоты. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология