Методы определения площади пятна

Метод определения площади пятна с помощью планиметра. Для анализа на бумагу наносят с интервалами 2 см растворы, содержащие определенные концентрации веществ, которые легко разделяются на одномерной хроматограмме или легко обнаруживаются специфическими реагентами (см. стр. 97). После проявления хроматограммы контуры пятен осторожно очерчивают карандашом и их площадь определяют планиметром. Если планиметра нет, то пятна на бумаге вырезают и взвешивают. [c.116]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОЩАДИ ПЯТНА [c.347]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЛЮКОЗЫ В РАСТВОРЕ МЕТОДОМ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОЩАДИ ПЯТНА НА БУМАГЕ [9] [c.272]

Работа 6. Количественное определение глюкозы в растворе методом измерения площади пятна на бумаге........... [c.279]

Количественное определение ионов после хроматографического разделения на бумаге можно проводить несколькими методами 1) извлечением из пятен отдельных компонентов после разделения смеси и количественное их определение обычными микроаналитическими методами 2) измерением площади пятен на хроматограммах. Площадь 5 пятна на хроматограмме является функцией концентрации С компонента в анализируемой пробе 8 = a g + В, где а и й — постоянные, определяемые экспериментально. Однако первый метод трудоемкий, а при использовании второго приведенная зависимость площади пятна от логарифма концентрации соблюдается не строго и для получения более или менее надежных результатов необходимо проводить много параллельных определений. Одной из причин разброса результатов анализа является то, что при хроматографировании разделение происходит по нескольким механизмам протекающим одновременно — распределение ионов между двумя растворителями, ионный обмен, образование малорастворимых осадков, физическая адсорбция на бумаге. [c.341]

Обработка результатов анализа. Количественное определение методом тонкослойной хроматографии проводят путем сравнения площади пятна пробы № того стандарта, площадь которого наиболее близка к площади пятна пробы. [c.120]

Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах используют метод тонкослойного хроматографического разделения и количественного определения по площади пятна 5 и интенсивности фототока отражения I. Для стандартных образцов были получены следующие данные [c.226]

Для анализа на бумагу наносят растворы, содержащие определенные количества веществ, легко разделяющихся и проявляющихся на хроматограмме. Затем контуры пятна очерчивают карандашом и определяют их площадь планиметром или же пятна вырезают и взвешивают. На основании полученных данных строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс 1п с, по оси ординат — площадь или массу пятен. Рекомендуется проводить несколько параллельных опытов. Если пятна очерчены резко, точность анализов составляет 10— 15% К недостаткам метода следует отнести зависимость площади пятна не только от концентрации, но и от размера капли, сорта бумаги, темлературы и т. д. [c.101]

Для определения хроматов на полоску такой бумаги (ширина 15 мм, длина 80 мм) наносят анализируемый раствор и опускают один конец на глубину 2 мм в 4%-ный раствор уксусной кислоты. В присутствии хроматов на полоске образуется белое пятно па светло-бронзовом фоне. Площадь пятна пропорциональна концентрации хромата. Определению хроматов не мешают никель, кобальт, алюминий, висмут и некоторые другие элементы. Метод позволяет определять 0,33—3,4 мкг хрома(У1) с удовлетворительной точностью. [c.127]

Методы определения анализируемых соединений непосредственно на пластин-к е. Определение площади пятен. В этом методе обычно с контрастных пятен снимают фотокопии и площадь пятна измеряют при помощи планиметра или же переносят контуры пятна на прозрачную бумагу (наложением) и измеряют площадь при помощи миллиметровой бумаги. [c.39]

Особенно подробно изложены в книге вопросы теории и техники двух основных методов количественного определения веществ в зонах метода, предусматривающего элюирование, и методов прямого (без > отделения сорбента-носителя) определения веществ в зонах хроматограмм. Последние методы более чувствительны, менее трудоемки и поэтому весьма перспективны при анализе микро- и субмикроколичеств смесей. Рассмотрены три главных способа количественного определения веществ непосредственно на хроматограммах визуальное сравнение интенсивности окраски зон, измерение площади пятна и денситометрия. [c.6]

Количественная хроматография на бумаге и в тонком слое весьма перспективна ввиду ее простоты и в принципе должна быть точным методом анализа, поскольку в идентичных условиях количество вещества в зоне всегда будет определяться количеством вещества, нанесенным в точку на линии старта. Кроме того, распределение в зоне должно быть постоянным, для того чтобы метод конечного измерения (по площади пятна, по показаниям денситометра или путем измерения оптической плотности после элюирования) обеспечивал количественное определение первоначально нанесенного вещества. Однако на практике исключительно трудно создать идентичные условия развития каждой хроматограммы. Цель настоящей работы — обсуждение факторов, вызывающих изменения в распределении вещества в зонах, и способов их преодоления. [c.9]

Некоторые авторы [35, 90] предпочитают простые изящные методы, основанные на измерении площади пятна, несмотря на несколько большую точность спектрофотометрических методов. Другие [70], наоборот, предпочитают метод элюирования измерению площади пятна для определения адреналина, хотя сведения о статистических данных не приводят. Авторы работы [29], определявшие барбитураты, считают, что колориметрический метод лучше. [c.74]

Второй вариант (прямой анализ) применяется реже, особенно в случае сложных смесей загрязнений. Методы второй группы подразделяются на две подгруппы измерение (или визуальная оценка) размера пятна на ТСХ-пластинке (площадь зоны или ее длина) и инструментальные методы определения концентрации целевых компонентов в пятне (сканирование пластины после ТСХ с регистрацией показаний детектора) [1, 6, 7]. [c.195]

Для определения разделенных соединений непосредственно на пластинке ее опрыскивают реагентом (см. раздел 10.3), который через некоторое время образует с определяемым соединением окрашенные или флуоресцирующие вещества, концентрации которых количественно определяют денситометром. Этот метод включает сканирование пятна (хроматограммы) в проходящем или отраженном свете, который затем попадает в фотоумножитель. Разность в интенсивности падающего и проходящего или отраженного света в виде электрического сигнала регистрируется на графике. Высота пика является мерой интенсивности пятна. Градуировочный график строят в координатах масса вещества — площадь пика, причем точность измерения площади пятна денситометром не менее 2—5% [2]. [c.195]

Количественные определения в ТСХ могут быть сделаны или непосредственно на пластинке, или после удаления вещества с пластинки. При непосредственном определении на пластинке измеряют тем или иным методом площадь пятна (например, с помощью миллиметровой кальки) и по заранее построенному градуировочному графику находят количество вещества. [c.346]

Количественные определения в распределительной, так же как и в тонкослойной хроматографии, выполняются или по хроматографическим характеристикам (площади пятна на хроматограмме и интенсивности его окраски), или по методу вымывания. Нередко хроматограмму разрезают на отдельные части по числу пятен, каждое пятно обрабатывают соответствующим экстрагентом и определяют количество экстрагированного вещества любым подходящим методом фотометрическим, полярографическим и т. д. [c.350]

Для чистой воды рекомендован метод определения гептахлора без очистки с последующим визуальным определением количества вещества в пробе по площади пятна. [c.17]

Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. После проявления хроматограммы количественное определение пестицидов производится путем сравнения интенсивности окраски площади пятна исследуемого и стандартных растворов на одной пластинке. [c.28]

Принцип метода. Предлагаемый метод основан на экстракции фосфамида из воды хлороформом и последующем определении методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Количество фосфамида вычисляют по площади пятна. [c.33]

Метод основан на экстракции ХФ из воды хлороформом с последующим определением его методом хроматографии на бумаге. Количество ХФ вычисляют по площади пятна. [c.79]

В количественном анализе используется зависимость длины зоны или площади пятна от концентрации раствора. Методом осадочной хроматографии исследуются главным образом, неорганические вещества. В качестве осадителей применяют обычные реагенты качественного анализа. При определении, например, кобальта, никеля и меди применяют рубеановодородную кислоту, алюминий и железо осаждают ферроцианидом и т. д. [c.168]

Разработан ряд методов количественного определения, проводимого как in situ, так и после элюирования. Это отражательное сканирование [40, 41], определение площади пятна [42], денситометрия [42, 43], флуоресценция [44], радиоактивное сканирование [45], титрование после элюирования [46], каталитическая полярография [47], спектрофотометрия после элюирования [48] и хроматографирование методом ГХ после элюирования [49]. [c.428]

Для количественного определения содержания того или иного компонента смеси применяют различные методы 1) исходят из наличия определенной зависимости (пропорциональной, линейной) между количеством вещества в пятне и площадью пятна (часто при этом предварительно строят градуировочный график) 2) взвешивают вырезанное пятно с веществом и такую же по площади чистую бумагу, а затем по разности находят массу определяемого вещества 3) учитывают связь между интенсивностью окраски пятна и содержания в нем определяемого компонента, придающего окраску пятн). [c.280]

Фотохимическая активность соединений серебра используется в аналитической химии. Например, бумага, пропитанная растворами нитрата серебра, после облучения ультрафиолетовым светом приобретает светло-брон-зовую окраску, обусловленную выделением металлического серебра. Эта бумага, применяется для количественного определения хроматов путем нанесения на нее анализируемого раствора и измерения площади пятна, образовавшегося после облучения [257]. Велькулеску [403] использовал фотохимическую активность бромида серебра для разработки чувствительного метода обнаружения серебра. [c.121]

Описанный метод с некоторыми изменениями можно использовать для определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. Экстрагирование и хроматографирование проводят аналогичным образом, как при анализе дикамбы. По окончании разгонки пластинку высушивают на воздухе и, не подвергая нагреву в сушильном шкафу, опрыскивают реактивом азотнокислого серебра и помещают на ультрафиолетовый свет ртутной лампы, монтированной около 10 см над пластинкой. (Реактив азотнокислого серебра получают путем растворения 400 мг AgNOg в 2 мл 33% -ного аммиака, раствор доводят ацетоном до 50 мл.) Образуется пятно темного цвета. Поскольку содержание 2,3,6-трихлорбензойной кислоты не может быть измерено фотометрически, то оно определяется по площади пятна и по калибровочному графику. Последний строят по площадям пятен стандартных растворов химически чистой 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. [c.183]

Прямое количественное обнаружение на хроматограмме можно проводить, измеряя площадь пятна или определяя интенсивность его окраски, но такое определение сопряжено со значительными экспериментальными погрешностями и поэтому пригодно только для ориентировочных измерений. Более точные методы определения содержания соединений непосредственно в слое требуют применения специальных приборов. Все методы этой группы основаны на принципах фотометрии, причем чаще всего применяют денситометрию, затем спектрофотомет-рию, флуориметрию и авторадиографию. Тем читателям, которых интересуют указанные методы обнаружения, следует обратиться к отличной обзорной статье Иорка и Крауса [24] или монографии Тачстона [67]. [c.121]

Наиболее точные методы количественного хроматографического анализа основаны на вымывании (элюировании) вещества из бумаги какими-либо растворителями и колориметрическом определении концентрации вещества в элюате. Точность этих методов для многих соединений составляет 3—6%. Для определения положения на хроматограмме пятна данного вещества, которое должно быть элюировано, используют флюоресценцию, метод метчиков или опрыскивание хроматограмм очень слабым реактивом, дающим окраску с данным веществом. После установления положения пятна данного вещества участок бумаги, -соответствующий площади пятна, вырезают и кладут в пробирку, содержащую соответствующий растворитель, и экстрагируют вещество из бумаги. Затем, добавляя в пробйрку соответствующий реактив, раствор окрашивают и по интенсивности окраски определяют концентрацию вещества. [c.33]

Значение Рс должно быть как можно больше. На практике эту задачу решают, применяя апертуру с длиной, равной ширине хроматограммы. При относительно высоких концентрациях в случае неоднородности раснределе-1ШЯ вещества по зоне, сканируя таким образом, молено получить значительные ошибки. Эти ошибки можно уменьшить или исключить совсем, если проекция. пуча имеет минимальную площадь, в пределе стремящуюся к точке. Сканирование ири этих условиях иногда называют методом бегающего пятна. Трудность в этом случае состоит в определении площади интегрирования. Критерием должно являться превышение сигналом определенной пороговой величины. Если площадь сканирования мала, то составляющая шума велика, п установить, превышает ли она пороговую величину, можно лишь с большой степенью неопределенности. Другим источником ошибок является коэффициент поверхностного отражения Ч и нестабильность интенсивности /о источника излучения. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология