Измерение хроматограф

Таким образом, содержания вещества в детекторе на уровне 10" % (по объему) дают еще отличимый от шума сигнал. Если принять, что размывание пробы при дозировании и разделении в колонке уменьшает ее первоначальную концентрацию в 5 раз, то минимальное содержание вещества, поддающееся измерению хроматографом с этим детектором, ориентировочно составляет 5- 10" % (по объему). [c.56]

Промышленный хроматограф, применяемый для автоматического контроля и регулирования, прежде всего должен быть с заранее установленной шкалой содержания одного из компонентов в анализируемой смеси с известной точностью измерения. Хроматограф, как и любой другой прибор, должен давать возможность проверки непосредственно на месте установки. Хроматограф, не обладающий такой возможностью, не может применяться для анализа состава на производственном потоке. [c.439]

В этих горелках она может быть запроектирована любой — от 0,5 м до нескольких метров. Использование описываемого метода расчета горелок с принудительным дутьем позволяет, изменяя расстояние от устья амбразуры до газовыпускных отверстий и диаметр этих отверстий, совсем ликвидировать светимость факела пламени и завершить сжигание на коротком пути. Так, например, на Брянской ГРЭС, где струи глубже утоплены в амбразуре горелки, пламя в топке прозрачное, а результаты измерений хроматографом подтверждают отсутствие химической неполноты сжигания. [c.197]

Таким образом, содержание вещества в детекторе на уровне 10 % (по объему) дает еще отличимый от шума сигнал. Если принять, что размывание пробы при дозировании и разделении в колонке уменьшает ее первоначальную концентрацию в 5 раз, то минимальное содержание вещества, поддающееся измерению хроматографом с этим детектором, ориентировочно составляет 5 10 % (по объему). Следует иметь в виду, что при измерении столь малых сигналов ошибка может достигать 100% из-за трудностей вьщеления сигнала на уровне сравнимых с ним флуктуаций нулевой линии. В обычной практике можно уверенно измерять сигнал, начиная с нескольких процентов шкалы регистраторов. [c.82]

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

Наиболее сложной операцией является определение горючих компонентов уходящих газов (СО, Н2 и СН4). Ранее применявшийся для этой цели волюмометрический аппарат ВТИ-2 имел абсолютную точность 0,2—0,3%, что недостаточно для самых грубых исследований. Значительно большую точность дает прибор ВТИ-3, которым следует пользоваться для точных измерений высоких концентраций газовых компонентов (например, при изучении факела). В последние годы все большее применение находят хроматографические газоанализаторы. Для обследований печей можно использовать переоборудованные серийные хроматографы ГСТ-Л. Хроматографы достаточно чувствительны погрешность их -измерений составляет 0,1%. [c.136]

Весьма разнообразны инструментальные методы, используемые для определения содержания воды в нефтяных маслах. Они основаны на измерении диэлектрической проницаемости масла, газо-жидкостной хроматографии, количественном электролизе, нефелометрии, гигро-метрии, облучении ИК-лучами или потоком нейтронов. [c.37]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

Масс-спектрометры, предназначенные в основном для анализа газов, представляют собой специализированные конструкции, обеспечивающие стабильность газового потока через прибор во время измерений, стабильность температуры системы напуска газа и источников ионов, минимальное остаточное давление в приборе и др. МС-газоанализаторы пригодны для анализа любых газовых смесей, вплоть до самых сложных, содержащих как легкие, так и тяжелые газы, для анализа ионных атмосфер, состава сильно разреженных газовых смесей и т. д. В ряде случаев масс-спектрометры целесообразно сочетаются с газовыми хроматографами, в которых происходит предварительное разделение компонентов, с инфракрасными спектрометрами и т. п. [c.604]

Хроматограф установлен на линии пневмотранспортировки полупродукта с одной установки на другую и служит для измерения концентраций пропан-пропиленовой фракции. Попадание полупродукта с повышенной концентрацией пропан-пропиленовой фракции на установку может привести к взрыву. [c.96]

Хроматограф является прибором циклического действия. Время цикла измерения взрывоопасной концентрации равно tц = 10 мин (0,167 ч). [c.96]

Закон распределения случайной погрешности хроматографа определяется на основе анализа результатов измерений по оценке сходимости показаний хроматографа ХП-499. Сходимость оценивается через каждые 240 ч работы хроматографа путем проведения в одинаковых условиях 25 последовательных измерений смеси 2% пропана в азоте. [c.96]

По результатам измерений были установлены характеристики точности и надежности хроматографа. Расчеты показывают, что при исправном состоянии хроматографа среднее квадратическое отклонение абсолютной случайной погрешности хроматографа не превышает [c.96]

Анализ результатов измерений не позволил аппроксимировать распределение случайных погрешностей хроматографа каким-либо общепринятым законом. Однако можно предположить, что закон распределения погрешностей хроматографа занимает про- [c.96]

Таким образом, реальные характеристики точности, надежности и запаздывания показаний хроматографа ХП-499 обусловливают целесообразность его применения для измерения взрывоопасной концентрации на рассматриваемой установке. Вместе с тем, заметим, что наибольшее влияние на вероятность аварии оказывает время запаздывания показаний. Для рассматриваемого случая время запаздывания, равное времени цикла работы хроматографа, близко к предельному. Незначительное уменьшение времени запаздывания заметно уменьшит вероятность аварии и позволит снизить требования к точности и надежности хроматографа. [c.99]

Измерительное устройство установлено на технологическом потоке. В условиях реального промышленного производства исключается возможность создания нормированных условий для поверки средства измерений. Поверка предполагает демонтаж средства измерений. Поэтому на наиболее ответственных участках технологических процессов, и прежде всего в информационной части систем защиты, прибегают к параллельному использованию измерительных устройств одинаковой точности. Папример, в цехе газоразделения завода синтетического спирта внедрена схема перекрестного включения промышленных хроматографов, при которой анализ каждого потока производится поочередно двумя приборами. Благодаря этому полностью снят лабораторный контроль на неавтоматическом анализаторе. [c.113]

В практике газовой хроматографии широко применяют детектор, основанный на измерении теплопроводности газа (ДТП), [c.192]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Логичным продолжением этой работы явились обобщения Д. Дика и Т. Иена [40], сделанные на основе сопоставления экспериментального материала по масс-снектральным исследованиям, данным дифракционно-рентгеноструктурных измерений, результатам гель-проникающей хроматографии, ультрацентрифугирования, электронной микроскопии, а также обсуждения пока- [c.235]

Продукты газофракционирования. Особенностью ГФЧ по сравнению с большинством других ректификационных установок является тот факт, что показателями качества продуктов ГФЧ служат концентрации примесей, которые могут быть измерены непосредственно, поскольку состав потоков на входе и выходах колонн в принципе поддается автоматическому измерению с помощью серийно выпускаемых хроматографов, надежно работающих в промышленных условиях. [c.77]

Детальное исследование зависимости выхода продуктов крекинга бутанов при низких давлениях от температуры, давления и глубины распада было проведено методом газовой хроматографии [165]. Исследования были выполнены на установке для проведения кинетических, и аналитических измерений, описание которой можно найти в работах [96,. 163]. В этой работе состав продуктов крекинга бутанов изучен при различной температуре (548 и 573°) в диапазоне давлений 20—180 мм рт. ст., глубинах разложения бутана 10—90% и изобутана 15—60%, т. е в условиях, близких к тем, при которых исследовалась кинетика заторможенного крекинга бутанов добавками пропилена и изобутилена [56, 57, 106]. [c.99]

Важна также следующая особенность системы измерения показателей процесса — выдача результатов измерения в дискретные моменты времени. Так, современные хроматографы, устанавливаемые на потоке, выдают результаты анализа через 5— 15 мин после поступления в них пробы продукта, с большим запаздыванием поступают данные лабораторных анализов и т.д. [c.183]

Итак, верхний продел измерений хроматографе обычно 100%, а нижний предел определяется порогом чувствительности нрибора, 1лЧ)торый зависит в основном от свойств детектора, его измерительной схелты, 1 ключаинце11 регистрирующн нрибо]). а так ке от ряда других причин. [c.54]

Средства измерений. Хроматограф с пламенно-ионизационянм детектором [c.108]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Динамический метод заключается в пропускании через слой адсорбента тока газа и в фиксировании появления газа (пара) за слоем адсорбента, так называемого проскока , а в более точных работах—в измерении нараст 1ния концентрации газа за слоем адсорбента после проскока. Динамический метод широко применяется при адсорбции сильно адсорбирующегося компонента из смеси с слабо адсорбирующимся газом— носителем и вообще при адсорбционном анализе смесей. Некоторые варианты этого метода будут рассмотрены ниже в связи с газовой хроматографией (см. Дополнение). [c.458]

На рис. VI-3 показано молекулярно-массовое распределение исходного и фракционированного с помощью ультрафнльтрации поливинилпирролидона (использовались мембраны, задерживающие вещества с молекулярной массой от 50 000 и выше). Помимо того что данный процесс очень эффективен, использование ультрафильтрации в гель-хроматографии позволяет быстро оценить молекулярно-массовое распределение простым измерением вязкости или концентрации. [c.285]

Система экспериментального регулирования включает контуры стабилизации расхода сырья 2, 3, 6 ъ пиролизную печь 1, регулирования соотношения пар — сырье 4, 5, 7, стабилизации температуры пирогаза 10, 12, 13 и экстремального регулирования 8, 9, 11. Блок измерения качества пирогаза состоит из хроматографа с пневматической приставкой памяти ППХ-3 на три ключевых компонента. Блок экспериментального поиска (БЭЦ) включает экстремальный регулятор АРС-2-0И, вторичный прибор, блок суммирования, а также электропневматический клапан ЭПКД. В блок стабилизации температуры входят электропневмопреобразователь для термопары и вторичный прибор с регулятором. [c.128]

Создание систем, объединяющих и обеспечивающих проведение экспериментов на приборах различного типа, позволяет существенно повысить достоверность получаемых результатов, поскольку имеется возможность проводить сравнительный анализ данных, полученных различными способами, использовать комбинированные методы оценки, многоколонные и многодетекторные перенастраиваемые приборы (хроматографы, масс-спектрометры). Использование многоколонной и многодетекторной системы позволяет анализировать на одной и той же аппаратуре как входные смеси, так и выходные (например, при исследовании реакторов), что обеспечивает максимальную точность измерений (влияние ошибок измерений уменьшается за счет применения в моделях результатов измерений входов и выходов). [c.62]

Из большого арсенала разработанных к настоящему моменту методов наиболее адекватную информацию о состоянии НДС тяжелого состава можно получить лишь при помощи неразрушающих методов, не связанных с добавлением растворителей или наложением интенсивных механических нагрузок на исследуемые нефтяные системы. Методы типа гель-нроникающей хроматографии, фотоколориметрии, седиментационные, реологические и другие методы являются малопригодньп и для точного измерения сфуктурных характеристик НДС и определения точек фазовых переходов. Они частично разрушают надмолекулярную структуру исследуемых систем, изменяют толщину и химический состав сольватных оболочек, а также приводят к диссоциации, либо рекомбинации части соединений, существенно искажая характеристики исследуемых нефтяных систем. Использование разрушающих методов, по словам некоторых исследователей, является лишь первым пробным шагом в изучении структурных превращений в НДС. Наиболее приемлемыми в этом отношении являются некоторые спектральные методы, а также различные виды микроскопии, которые, конечно же, не могут удовлетворить весь спектр исследований в области нефтяных дисперсных систем, но вполне достаточны для целей данной работы. [c.9]

Импульсные реакторы. Трубчатые реакторы еще меньших размеров, непосредственно связанные с газовыми хроматографами, используют как импульсные реакторы. Их ценность сильно снижается тем, что они работают в переходном режиме, поскольку катализатор никогда не достигает стационарного состояния по компонентам потока из-за адсорбционно-десорбцпонных эффектов. Результаты. импульсных испытаний катализаторов очень неопределенны, а их трактовка трудна. Значение таких испытаний ограничивается отсеиванием совершенно инертных или малоактивных катализаторов от активных, но количественных оценок активности или селективности они не дают. Импульсные реакторы можно использовать для иолуколичественных исследований при повторениях импульсов с целью определения характера адсорбирующихся частиц и измерения количества ядов, поглощенных катализатором. [c.66]

Окисленное серебро адсорбирует этилен и окись этилена, а также диоксид углерода и воду. Марцинковский и Берти [28] показали, что часть этилена адсорбируется на окисленной поверхности серебра обратимо, а часть — необратимо. Измерения были сделаны методом фронтальной хроматографии при ат- [c.228]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Для измерения содержания примесей, таких, ка1к О2, N2, Аг, СН4 и СО, разработан хроматографический метод. По этому методу из газового или жидкостного потока отбирают пробу, которую пропускают через молекулярный фильтр (цеолиты), погруженный в жидкий азот, где происходит улавливание всех примесей. Вместо цеолитов может быть использован силикагель [6]. Когда заданное количество газа пройдет через фильтр, его Отключают и отогревают. Десорбированные примеси поступают в поглотитель хроматографа для раз- [c.98]

Поверхностную активность асфальтенов можно измерить методом обращенной хроматографии, основанной на том, что асфальтены служат в качестве неподвижной фазы в газожидкостной колонке. Она охарактеризовывается путем измерения удерживаемых объемов ряда эталонных веществ. Так по коэффициенту взаимодействия [256] электроноакцепторная активность образца асфальтенов по отношению к основным реагентам [c.286]

На рис. 109 приведена схема газо-жпдкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора н дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования II измерення температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. 110 приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, получешгая с программированным изменением температуры. [c.297]

Как отмечалось выше, метод хромато-масс-спектрометр1Ии особенно удобен для определения следовых количеств суперэкотоксикантов в большинстве случаев его используют после вьщеления и концентрирования определяемых соединений из природных матриц. Так, в США и других странах для идентификации и измерения содержания ПХДД и ПХДФ в окружающей среде и промышленных выбросах приняты методики ЕРА № 1613. 8280, основанные на экстракционном вьщелении и очистке указанных соединений с помощью колоночной хроматографии и и> определении методом ГХ-МС, [c.268]