Площадь пика, определение

Хроматограмма как источник сведений о количественном составе анализируемой смеси. Выбор и измерение основных количественных параметров хроматографических пиков. Графические способы определения площадей хроматографических пиков. Ручные методы (метод треугольника, методы приближенного определения площадей пиков). Определение площадей не полностью разрешенных пиков. Определение пло- [c.146]

В основе качественных и количественных измерений в жидкостной хроматографии с применением детекторов непрерывного действия лежат те же принципы, что и в газовой хроматографии. Качественные определения сводят по величинам удерживания, а количественные— по высотам или площадям пика на хроматограммах. [c.97]

Определение копцентрации анализируемого вещества можно-проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика или его высоты с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Метод позволяет проводить анализ с небольшой относительной ошибкой. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, особенно точность и воспроизводимость дозировки пробы. [c.307]

Смесь углеводородов вводят в газовый хроматограф, где она перево-дится в парообразное состояние и разделяется на колонке. Компоненты смеси после разделения регистрируются детектором. Сигнал детектора фиксируется регистрирующим прибором и выходная кривая (хроматограмма) записывается самописцем. Качественный анализ основан на определении времени выхода компонентов, которое при постоянном режиме работы хроматографа зависит от природы компонентов. Количественный анализ проводится путем измерен ния площади пиков соответствующих компонентов на хроматограмме. [c.355]

Определение индексов удерживания обычно лежит в основе качественного анализа. В основе количественного хроматографического анализа лежит измерение площади регистрируемого пика, которая пропорциональна концеитрации вещества в пробе. На современных приборах площадь пика определяется интегратором. При отсутствии интегратора площадь может быть определена как произведение высоты пика на его полуширину (ширина пика на половине высоты). [c.296]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

При использовании полного спектра продуктов пиролиза для идентификации высокомолекулярных соединений с целью получения возможности сравнения результатов определений или данных, получаемых в разных лабораториях, целесообразно пирограммы представлять в форме штриховых диаграмм [9, 21, 50]. В этом случае пиро граммы представляют в виде зависимостей, при этом на оси ординат откладывают в виде штрихов величины, отражающие концентрацию соединений в продуктах пиролиза (высота или площадь пика, отношение площадей пиков двух соединений, отношение площади пика к сумме площадей пиков определенной фракции продуктов пиролиза), а на оси абсцисс - параметр удерживания (время удерживания при заданных условиях эксперимента, относительное время удерживания, индекс удерживания). [c.83]

Определение концентрации вещества. Получив спектр ЯМР, можно определить концентрацию вещества в растворе по измерению интенсивностей пиков. Интенсивность линии в спектре ЯМР пропорциональна количеству протонов, обусловливающих появление данной линии. Следовательно, сравнивая площади пиков поглощения, можно сказать о количестве ядер в какой-либо группировке, что также часто помогает при расшифровке структуры молекул. [c.263]

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому, чтобы количественные определения были точными, необходимо строить калибровочные кривые для каждого индивидуального вещества. Это делают, проводя хроматографические определения известных количеств вещества. По определениям строят калибровочный график зависимости площади пика S от количества введенного в колонку вещества Угловой коэффициент t-ro компонента [c.125]

Чувствительность, вычисленная указанным выше способом, относится к площади пика, определенной для данного веса компонента, т. е. ко всему агрегату, состоящему из колонки и детектора. Для исследования одной только чувствительности детектора и его реакции на различные воздействия удобно использовать обычный струевой метод, в котором стандартную смесь из газа-носителя и некоторого компонента пропускают через детектор. В лабораториях, с которыми связан автор, общим правилом для этой цели является использование газа-носителя, насыщенного чистым изооктаном (2, 2,4-триметилпентаном) при 0°. [c.117]

Среди аналитических методов выделяют три основные фуппы методов методы разделения и концентрирования, методы определения и гибридные методы. Основной задачей разделения является отделение мешающих компонентов или вьшеление определяемого компонента в виде, пригодном для качественного или количественного определения. Нередко при этом происходит концентрирование компонента. Однако в некоторых случаях определение ка-кого-либо компонента проводят непосредственно в пробе без предварительного разделения. Методы разделения и определения иногда бывают связаны между собой очень тесно, образуя единое целое. Это так называемые комбинированные, или гибридные, методы. Например, в газовой хроматофафии смесь разделяется на компоненты, и содержание компонентов определяется количественно по площади пика или другим хроматофафическим характеристикам. Таким образом, газовая хроматофафия является одновременно и методом разделения, и методом определения. [c.10]

Специфика обработки хроматографической информации заключается в необходимости постоянно следить за изменяющимися параметрами пиков. Для разгрузки входов управляющих ЭВМ часто применяют промежуточные устройства, выполняющие те или иные операции по обработке хроматографической информации (интегрирование площадей пиков, определение амплитуд пиков и т.д.). В ряде случаев для этих целей применяют малые ЭВМ. [c.53]

Одновременно с окончанием эксперимента прекращается сбор данных. Оставшиеся пики запоминаются, а центральная ЭВМ автоматически переключается на идентификацию и расчет концентраций каждого идентифицированного компонента с учетом коэффициентов чувствительности к площадям пиков. Определение площадей может быть сильно осложнено, если имеется значительное перекрывание соседних пиков. [c.59]

Для определения содержания примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта. [c.372]

Определение количественного состава смеси основано на допущении, что интенсивность сигнала компонента пропорциональна содержанию его в смеси. В качестве меры интенсивности обычно принимается площадь пиков. [c.44]

В основу количественного определения состава анализируемой смеси по дифференциальным хроматограммам можно положить высоту пика к, площадь пика П или же произведение высоты пика к на величину I, пропорциональную Уп (см. рис. 1.4). [c.50]

Ширина хроматографического пика может служить мерой кинетических явлений, так как она связана с размыванием хроматографической зоны, которое определяется эффективным коэффициентом диффузии. Наконец, с количеством сорбированного вещества связаны высота и площадь пика, вследствие чего эти величины могут служить основой для определения изотерм сорбции, поверхности сорбента и ряда других сорбционных характеристик. ч [c.208]

Рис. Х.2. Определение площади пиков при неполном разделении компонентов (3, = 2ВО-СР-52 = 2 f GЛI)

Для определения чувствительности детектора на сорбент наносят определенное количество вещества 9 и на полученной хроматограмме измеряют площадь пика. Измеренное значение площади делят на массу введенного вещества. Тогда [c.100]

Идеальный детектор должен иметь постоянную времени, равную нулю. Только в этом случае сигнал в любой точке был бы пропорционален концентрации. Однако у всех детекторов постоянная времени отлична от нуля и вносит определенное искажение в форму хроматографического пика и его высоту. В меньшей степени это искажение отражается на площади пика. Поэтому при количественном анализе целесообразнее измерения проводить по площадям пиков. [c.103]

Определенные таким образом калибровочные коэффициенты можно применять для расчета процентного состава смеси. Например, если расчет производится по площадям пиков, то процентное содержание -го компонента в смеси можно рассчитать по формуле [c.132]

Определение количества вещества можно проводить различными методами, однако наиболее простым является метод простой нормировки. Метод основан на том, что площадь пика на хроматограмме пропорциональна количеству вещества, содержащегося в пробе. Это приближенно выполняется, если вещества химически подобны, а в качестве газа-носителя используют газ, теплопроводность которого приблизительно на порядок отличается от теплопроводности определяемых веществ. Этому требованию удовлетворяют, например, водород, гелий. [c.354]

Измерив площади пиков на хроматограмме, вычислить площади, соответствующие 1 мг каждого Ьещества. На основе полученных данных по известной формуле Портера (УИ.15) для потокового детектора рассчитать чувствительность пламенно-ионизационного детектора к каждому из компонентов смеси при выбранном режиме. Результаты расчетов, средние из двух параллельных определений, оформить в виде приведенной ниже таблицы. Площади пиков опре- [c.185]

Чтобы знать К, надо провести калибровочный опыт с тем же веществом. Для этого ввести в дозатор определенное количество q вещества и измерить площадь пика на хроматограмме. Из нескольких опытов определить средний результат. Очевидно, что все количество этого вещества выйдет из колонки с образованием пика на диаграммной ленте самописца и может быть выражено интегралом, т. е. площадью пика. [c.189]

Для концентрационного детектора необходимо, чтобы расход был постоянным. Если это не соблюдается, то нет пропорциональности между количеством вещества и площадью пика, а значит, определение концентрации по площади пика неверно. Высота же пика не зависит от скорости потока. [c.46]

Во время прохождения через измерительную камеру каждого компонента газа на картограммной бумаге чертится кривая в виде пика. Ограниченная этой кривой и нулевой линией площадь (ниже называемая площадью пика) пропорциональна концентрации данного компонента в исследуемом газе. При некотором приближении и при постоянных условиях анализа высота пика может быть также мерой концентрации. На рис. 173 приведена типичная хроматограмма, которая показывает, что данная смесь состоит из шести компонентов, находящихся в ней в определенном количественном соотношении. При расшифровке хроматограммы используется следующее обстоятельство для колонок одинаковой длины с одинаковым наполнителем при постоянной температуре и расходе газа-носителя время удерживания данного компонента в колонке постоянно. Оно равно отрезку времени от момента впуска пробы газа в колонку до момента выхода из колонки данного компонента при максимальной его концентрации в газе-носителе. [c.253]

Согласно этому методу к анализируемой пробе добавляют точно измеренное количество вещества-метки. Количество этого вещества подбирают так, чтобы площадь его пика была соизмерима с площадью пиков компонентов смеси, подлежащих количественному определению. Для калибровки проводят хроматографический анализ ряда смесей вещества-метки с каждым из отдельных компонентов, наличие которых предполагается в исследуемой смеси, при различных соотношениях обоих веществ в смеси. Затем по оси абсцисс откладывают различное соотношение количества вещества-метки в пробе <7м к количеству анализируемого вещества дх в искусственных смесях, т. е. величины ды дх, а по оси ординат — соответствующее им отношение площадей пиков Зм/Зх. В узкой области соотношений ды/дх этот график прямолинеен. [c.226]

Расчет калибровочных и поправочных коэффициентов. Для расчета калибровочных и поправочных коэффициентов готовят искусственную смесь определенного количественного состава и снимают хроматограмму. Поделив известную массу компонента на площадь соответствующего пика компонента, получают калибровочный коэффициент /(, (мг/см2). Калибровочные коэффициенты можно также выражать и в процентах на 1 см площади пика. [c.231]

Площадь пика (определенная плани/иетром), см/ [c.481]

Наблюдатель перемещает образец с помощью подвижной плоскости и фиксирует участки витринита. В каждом отмеченном пункте он регистрирует показатели отраженного света и это дает (в выбранных единицах) отражательную способность витринита в рассматриваемом участке. Изучение образца представляет собой накопление данных по нескольким сотням участков и нанесение показателей на диаграмму, аналогичную диаграммам, представленным на рис. 70, как это осуществляется при построении кривой Гаусса. Если образец однородный, то все точки группируются вокруг определенного значения отражательной способности, в противном случае рефлектограмма принимает форму более или менее растянутую. При наличии двух или трех отчетливых пиков следует полагать присутствие в образце двух или трех основных компонентов, содержание которых в % выражается отношением площадей пиков . [c.240]

При количествеином анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содерл<ания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному вен еству. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым ио структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.307]

Занумеруем термографические кривые 1, 2,. .., т, например, в порядке возрастания величин b [Ь, Ь ,. .., Ьт)- Выберем определенную глубину реакции т]а, т. е., если выполнимо соотношение (XIИ. 17), зададимся определенной площадью 5ia термографического пика на кривой 1. Определим в выбранной точке температуру образца Т[а и скорость реакции [d jat) а= dSialdt) XjS loo), где Sloo — общая площадь пика под кривой 1. На пиках кривых 2, [c.318]

Б связи с тем, что метилпирролидон не смешивается с н-нона-ном при обычных условиях, даш определения поправочного коэ )фициен-та необходамо 5 раз отдельно ввести н-нонан и рассчитать среднее значение площади пиков. Затем ввести 5 раз точно такое количество метилпирролидона и определить среднее значение площади. Полученные значения ввести в формулу определения К -. [c.157]

К анализируемой пробе добавляют точно измеренное количество вещества-метки. Количество метки подбирают такое, чтобы площадь его пика была соизмерима с площадью пиков компонентов в смеси, подлежащих количественному определению. Для калибровки следует провести хроматографический анализ ряда смесей вещества-метки с каждым из отдельных ожидаемых компонентов при различных соотношениях обоих веществ в смеси. По оси абсцисс откладывают различное соотношение массы вещества-метки к массе анализируемого вещества в искусственных смесях (qjqx), а по оси ординат — соответствующее им отношение площадей пиков [c.125]

Расчет калибровочных и поправочных коэффициентов. Приготовив искусственную смесь определенного состава, снимают хроматограмму. Поделив массу компонента в пробе смеси на площадь соответствующего пика компо- нента, получают калибровочный коэффициент К1 мг1см ). Его можно также выражать и в процентах на 1 см площади пика. В табл. 10 приведен пример расчета поправочных и калибровочных коэффициентов. [c.129]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология