Метиловый спирт—вода, смеси, константа уксусной кислоты

С ледяной водой. Из бюретки к раствору медленно прибавляют смесь 160 г (51 мл, 1 моль) брома и 50 мл четыреххлористого углерода, непрерывно взбалтывая содержимое колбы и регулируя скорость прибавления таким образом, чтобы температура бромируемой смеси не поднималась выше 10° (примечание 6). Прибавление брома занимает от 20 мин. до 1 часа процесс заканчивают, когда поглотится вычисленное количество брома и когда последний не будет более обесцвечиваться. Продукт бромирования прибавляют к 600 мл безводного метилового спирта (примечание 7) и смесь оставляют стоять в течение 2 суток или еще дольше. К концу этого времени смесь разбавляют 2 л воды и отделившееся масло (нижний слой) промывают сперва водой, а затем 5%-ным раствором соды, порциями по 1 л (примечание 8). Затем четыреххлористый углерод и метиловый эфир уксусной кислоты отгоняют при атмосферном давлении. Оставшееся масло, к которому добавляют небольшое количество. углекислого натрия, перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 117—119° (17 мм), которая представляет собой чистый диметилацеталь а-бромэнантола. Константы полученного препарата 1,4510—1,4520 с1 1,180— 1,195. Выход составляет 191—203 г (80—85% теоретич.) (примечание 9). [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология