Метиловый спирт—вода, смеси, константа

С ледяной водой. Из бюретки к раствору медленно прибавляют смесь 160 г (51 мл, 1 моль) брома и 50 мл четыреххлористого углерода, непрерывно взбалтывая содержимое колбы и регулируя скорость прибавления таким образом, чтобы температура бромируемой смеси не поднималась выше 10° (примечание 6). Прибавление брома занимает от 20 мин. до 1 часа процесс заканчивают, когда поглотится вычисленное количество брома и когда последний не будет более обесцвечиваться. Продукт бромирования прибавляют к 600 мл безводного метилового спирта (примечание 7) и смесь оставляют стоять в течение 2 суток или еще дольше. К концу этого времени смесь разбавляют 2 л воды и отделившееся масло (нижний слой) промывают сперва водой, а затем 5%-ным раствором соды, порциями по 1 л (примечание 8). Затем четыреххлористый углерод и метиловый эфир уксусной кислоты отгоняют при атмосферном давлении. Оставшееся масло, к которому добавляют небольшое количество. углекислого натрия, перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 117—119° (17 мм), которая представляет собой чистый диметилацеталь а-бромэнантола. Константы полученного препарата 1,4510—1,4520 с1 1,180— 1,195. Выход составляет 191—203 г (80—85% теоретич.) (примечание 9). [c.100]

Осадок основания морфина промывают эфиром. Высушенный осадок при 100—105° растворяют в горячем метиловом спирте и снова фильтруют. Прозрачный фильтрат, содержащий морфин, титруют 0,1 н. соляной кислотой в присутствии метилового красного, затем при разбавлении водой (3 1). Такое титрование морфина обусловлено тем, что в водных растворах основание морфина растворяется крайне незначительно, поэтому начинают титрование в спиртовой среде. Кроме того, спиртовая среда снижает константу диссоциации как самого основания морфина, так и индикатора, снижается также величина ионного произведения воды. В результате конец титрования наступает значительно раньше, что отражается на результатах анализа, и переход окраски при достижении эквивалентной точки становится в этих условиях титрования менее резким. Поэтому, оттитровав основную массу алкалоида в спиртовой среде, смесь разбавляют водой. [c.413]

Получение метокси-изоксафосфолинокс и до в. К бензольному раствору хлоризо-ксафосфолиноксида и триэтаноламина (3 1 1) прикапывалось эквимолекулярное количество метилового спирта в бензоле (1 2) при механическом перемешивании и охлаждении реакционной колбы водой. Реакционная смесь выдерживалась при температуре 50—60° 1 час. После отделения фильтрацией солянокислого триэтиламина и отгонки бензола (при остаточном давлении 250—300 мм) продукт разгонялся в вакууме. Константы и аналитические данные приведены в табл. 1. [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология