Работы Отдела эфирных масел

При, помощи градуированной трубки эфирное масло легко отделяют от водного слоя. Для этого верхний конец трубки закрывают пальцем, трубку приподнимают и осторожно сливают воду, масло переносят в склянку и сохраняют для дальнейшей работы. Если нужно отогнать большое количество масла, в качестве приемника применяют флорентийский сосуд (рис. 3). [c.12]

В настоящее время спектры ПМР можно получать только с помощью метода с периодической работой спектрометра, т. е. с предварительным улавливанием соединений, выходящих из газового хроматографа. При этом применим любой из существующих методов улавливания, если только он удобен, имеет высокую эффективность при заданном размере пробы и позволяет легко переносить уловленные соединения в спектрометр. Даже при использовании микроампул, описанных выше, и методов обработки спектров на вычислительных машинах требуются относительно большие количества образца. По этой причине для анализов таких сложных смесей, как эфирные масла и душистые вещества, предпочитают использовать длинные насадочные колонки. Такие колонки дают большие количества разделенных соединений и имеют достаточно высокую разрешающую способность. По даже и при использовании таких колонок разделенные соединения часто приходится улавливать несколько раз. Если имеется большое количество образца и исследуемое соединение хорошо отделено от других соединений, то можно использовать и обычную препаративную газовую хроматографию . В таких случаях бывает возможным уловить [c.314]

К кислородсодержащим терпеноидам относятся эфиры, лактоны и производные фурана. По хроматографическому разделению этих соединений было проведено мало работ. Цинеол (внутренний эфир), встречающийся во многих эфирных маслах, отделяют от других кислородсодержащих терпеноидов на полярных и неполярных набивках. Он элюируется относительно быстро на колонках обоих типов и лучше отделяется от других кислородсодержащих терпеноидов на полярных набивках (см. табл. 36). Так, коэффициент разделения цинеола и линалоола составляет 1,47 на силиконе D. . 550 и 3,9 на гипрозе S.P.80H5]. Диацетатгексаизобутиратсахароза также обеспечивает хорошее отделение цинеола от других кислородсодержащих производных. Его удерживаемый объем на большинстве набивок примерно равен удерживаемому объему углеводорода d-лимонена, хотя в этом случае коэффициент разделения различен на разных неподвижных фазах. [c.377]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология