Совершенно безводный метиловый спирт

Фотометрическое определение метилового спирта с применением хромотроповой кислоты [20, 21]. Исследуемую пробу (содержащую 0,5—5 мг Метилового спирга) смешивают с 2 мл 25%-ног водного спирта и разбавляют водой до 10 мл. Отбирают 2 мл этой смеси в градуированную пробирку на 20 мл, содержащую точно 5 мл раствора перманганата калия и фосфорной кислоты. Для приготовления этого раствора 0,1 г-экв перманганата калия растворяют в 60 мл воды и доводят до 100 мл 1 М раствором фосфорной кислоты. Раствор должен быть свежеприготовленным. После смешивания энергично встряхивают, через 15 мин прибавляют еще 2 мл раствора щавелевой и серной кислот (6,3 г чистой щавелевой кислоты и 10 г концентрированной серной кислоты доводят водой до 100 мл) и се а перемешивают. Так как вскоре начинается сильное выделение углекислого i аза, пробку вынимают и закрывают колбу неплотно. Обесцветившийся раствор доводят водой точно до 10 мл, перемешивают, отбирают пипеткой 1 мл в пробирку с притертой пробкой и прибавляют 1 мл свежеприготовленного. раствора хромотроповой кислоты (1,5 г натриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл и доводят объем до метки). Затем из бюретки медленно добавляют по каплям 8 мл серной кислоты (смещивают 1 объем воды с 3 объемами концентрированной серной кислоты). После тщательного перемешивания раствор нагревают на водяной бане при 60 °С в течение 15 мин, затем пробирку охлаждают, погружая в холодную воду. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 570 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения Для приготовления последнего 2 мл 25%-ного этилового спирта доводят водой до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают да лее так же, как анализируемую пробу. Калибровочный график строят по стандартным растворам. Для этого к 0,5 мл (точная навеска) безводного совершенно чистого метилового спирта добавляют воду до 500 мл. Пипеткой отбирают возрастающие количества полученного раствора — от 0,5 до 5 мл — в пробирки, добавляют но 2 мл 25%-ного этилового спирта, доводят до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают далее так же, как указано выше. [c.54]

Совершенно безводный -метиловый спирт. .... [c.396]

Совершенно безводный метиловый спирт можно легко получить из метилового спирта, обработкой его магнием образовавшийся метилат магния реагирует с водой, давая гидроокись магния и метиловый спирт [c.53]

Реакция с нитратом кобальта. К небо.пьшому количеству испытуемого производного барбитуровой кислоты приливают раствор нитрата кобальта в безводном метиловом спирте и несколько капель баритовой воды или пиперидина появляется вскоре исчезающая синяя окраска поскольку была установлена необходимость работы с реактивами, совершенно не содержащими воды, в дальнейшем было предложено вести эту реакцию с едкими щелочами в абсолютном эти.иовом спирте [11]. [c.343]

В склянку с притертой пробкой вливают смесь из 30 см ментена, 40 см уксусной кислоты (безводной) из 23см этилнитрита. Затем, при тщательном охлаждении ледяной водой с солью, прибавляют по каплям смесь 12 см соляной кислоты уд. веса 1,19 с 30 см ледяной уксусной кислоты. После каждого прибавления склянка взбалтывается и оставляется стоять в холодильной смеси на несколько минут. В общем, при указанных количествах, введение соляной кислоты продолжается 4—5 час., после чего сосуд еще несколько раз энергично взбалтывают и оставляют стоять во льду на Н/г—2 часа. Выпавший в большом количестве осадок отсасывают от маточного раствора, всегда окрашенного в более или менее зеленый или голубоватый цвет, промывают сначала уксусной кислотой, а потом метиловым спиртом (в обоих этих растворителях, особенно в первом, нитрозохлорид мало растворим), сушат на пористой пластине и кристаллизуют из смеси СНОдиСНдОН. В результате получается белоснежный совершенно чистый продукт, кристаллизующийся в виде мелких иголочек. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология