Камфара, анализ температуру кристаллизации

Для окисления 100 кг камфена с температурой кристаллизации 35°С брали 152 кг двухромовокислого натрия (в пересчете на безводный, что составляет 230% от теоретически необходимого количества) и 308 кг крепкой серной кислоты, растворенных в 2190 кг воды. Реакцию вели прн 90°С, причем окислитель вводили не сразу, а за три-четыре приема. После того как химическим анализом устанавливали, что введенная в реакцию хромовая кислота использована, раствор солей хрома выводили из аппарата и вводили свежий окислитель. Продолжительность окисления достигала 3 суток. По окончании реакции камфару отсасывали на путче, дважды обрабатывали в смесителе 30%-ным раствором едкого натра для отделения образовавшихся при окислении органических кислот, перегоняли с водным паром и отжимали на центрифуге. [c.126]

Значительно правильнее было бы оценивать качество камфары по содержанию в ней основного вещества при применении современных методов газо-хроматографического анализа. Это определение может быть выполнено достаточно быстро и надежно (гл. XII. 4) [154]. Если данные количественного определения камфары дополнить определением температуры кристаллизации или плавления, можно составить представление и о том, какие примеси в ней содержатся. [c.158]

Оценка изомеризатов по качеству получаемой из них камфары. Изомеризат подвергают тщательной ректификации на лабораторной колонке и объединяют все фракции, содержащие камфен, трициклен и фенхены. Полученную смесь формилируют или ацетилируют, пользуясь одним из режимов, по которому не образуется побочных продуктов (глава VI). При формилировании или ацетилировании применяют избыток органической кислоты, чтобы обеспечить полное превращение терпенов в эфиры. Эфиры омыляют в круглодонной колбе, снабженной мешалкой. Изоборнеол после отжима на воронке Бюхнера помещают в эксикатор с хлористым кальцием для сушки. Сушка на воздухе недопустима, так как при этом быстрее улетучивается изофенхиловый спирт, чем изоборнеол, и состав продукта изменяется. Высущенный изоборнеол подвергают дегидрогенизации, отгоняют из плава полученную камфару и анализируют ее. Если анализом установлено, что содержание изоборнеола в камфаре не превышает 3—4%, а содержание камфена не превышает 1%, качество изомеризата может быть охарактеризовано по температуре кристаллизации полученной камфары. Пользуясь графиком (рис. 38), по температуре кристаллизации камфары можно найти процентное содержание в ней изофенхона. Оно соответствует содержанию фенхенов в смеси камфен — трициклен — фенхены. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология