Прибор сероводорода, сероокиси углерода

Как было сказано, по этому методу работают без поправки на контрольный опыт. Ошибка определения от —0,1 до +0,2%. При непрерывной работе на проведение определения расходуется 30 мин. Неудовлетворительные результаты получаются при анализе веществ, содержащих фтор и фосфор. При разложении сернистых соединений образуются сероводород, сероуглерод и сероокись углерода Сероуглерод и серо-окись углерода не улавливаются в приемнике с натронной известью или едким кали и выделяют иод из пятиокиси иода. В этом случае рекомендуется присоединять к прибору змеевик, охлаждаемый жидким азотом. По данным Унтерцаухера, при анализе соединений, содержащих серу, в большинстве случаев кислород определяется точно, но иногда результаты бывают повышенными. [c.165]

Как отмечено выше, фракции, улавливаемые при низких температурах, содержат большое количество воды и углекислого газа. Во избежание перегрузки хроматографической колонки эти примеси следует (хотя бы частично) удалить путем концентрирования органических летучих соединений. Меррит и др. [76] описывают метод, позволяющий обогащать фракцию летучих компонентов ароматическими соединениями, отбирая их при разных температурах. Пробу измельчают и помещают в прибор, состоящий из двух вакуумных бутылей. Бутыль, содержащую пробу, охлаждают до —196° жидким азотом. Давление понижают до 1 мк рт. ст. и вакуум выключают, после чего охлаждающую жидкость удаляют из-под колбы с пробой и помещают под колбу для конденсации. По мере того как проба нагревается до комнатной температуры, летучие компоненты перегоняются во вторую колбу. В этот период они содержат главным образом углекислый газ и воду. Из колбы, поддерживаемой при температуре —80°, углекислый газ перегоняют Б ловушку при—196°. Сероводород, сероокись углерода и органические летучие компоненты переходят вместе с углекислым газом в ловушку при —196°, а вода и следы летучих соединений остаются в колбе при температуре —80°. Ароматические вещества отделяют от Og, H2S и OS перегонкой при —140° и давлении 1 мк рт. ст. в ловушку при —196°. Органические летучие соединения остаются в испарителе, а СО2, OS и HgS переходят в приемник. Дальнейшее разделение можно провести таким же методом для этого колбу с пробой поддерживают с помощью соответствующей охлаждающей смеси при любой заранее определенной температуре. Общая методика изложена в табл. 10. [c.227]

Многие газообразные соединения серы количественно а орбируются силикагелем, что можно использовать для выделения следов серы. Фого и Поповский [23] изучали полноту выделения соединений серы из воздуха и газообразных топлив в связи с их работой по переводу соединений серы в сероводород с последующим определением в виде метиленового голубого. Определяемые соединения сорбировались на силикагеле при 25°, затем их десорбировали при 500° и гидрировали над кварцевым катализатором. В принятых условиях сероводород и сероокись углерода, которые могли присутствовать в анализируемом материале, не сорбировались. Прибор состоит из устройства для отбора пробы, снабженного трубкой с хлоридом кальция для высу- [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология