Ядерный магнитный резонанс ампулы

Рис. 57. Блок-схема спектрометра ядерного магнитного резонанса. Ампула А окружена двумя катушками возбуждающей, которая связана с радиочастотным генератором РГ (ее ось в действительности горизонтальна), и измерительной, соединенной через усилитель радиочастоты (УРЧ) с детектором V. Генератор качающейся частоты (ГКЧ) связан с управляющими катушками К, расположенными перед полюсами мощного постоянного магнита, а также — наряду с детектором — с осциллографом или самописцем

Измерение ядерного магнитного резонанса (ЯМР) — метод анализа, основанный на резонансном поглощении электромагнитных волн веществом, помещенным в постоянное магнитное поле. Ядерный магнитный резонанс использует явление ядерного магнетизма. Атомные ядра многих химических элементов имеют определенный момент количества движения, т. е. вращаются вокруг собственной оси (спин ядра). Спин ядра аналогичен спину электрона. Магнитный момент возникает потому, что каждое ядро имеет электрический заряд. Для наблюдения ЯМР ампулу, содержащую анализируемое вещество, помещают в катушку радиочастотного генератора. Образец может быть жидким, твердым или газообразным. Катушку с ампулой помещают в зазоре магнита перпендикулярно направлению магнитного поля Ни- Генератор создает на катушке слабое переменное магнитное поле Нх- Резонанс наступает при условии ф=фо= У о, где ф — скорость вращающегося поля Нх, фо — скорость прецессии ядер в поле На, 7 — гиромагнитное отношение у = т1Р (т — магнитный момент ядра атома, Р — момент количества движения ядра). При выполнении условия приемник регистрирует небольшое изменение напряжения на рабочем контуре в виде сигнала в форме гауссовой кривой. Кривая характеризуется высотой сигнала и шириной кривой (полосы), [c.452]

ЯДЕРНЫЙ МАГНИТНЫЙ РЕЗОНАНС. в начале эксперимента раствор исследуемого соединения переносят в ампулу для снятия спектров ЯМР. Концентрация раствора обычно составляет примерно 10% , а его объем — около 0,5 мл. Ампула представляет собой запаянную с одного конца стеклянную цилиндрическую трубку диаметром 5 мм . [c.539]

При получении спектров ядерного магнитного резонанса решающее значение имеет однородность и стабильность магнитного поля. Для этой цели применяются специальные стабилизаторы магнитного потока. Дополнительное улучшение однородности магнитного поля достигается вращением ампулы с образцом. [c.110]

Рис. 8-6. Ампула для ядерного магнитного резонанса, содержащая внешний стандарт.

Ввиду больших пространственных затруднений, обусловленных наличием трифенилфосфитных лигандов, вряд ли можно ожидать в изучаемом соединении связь Fe—Fe, аналогичную таковой в [л-С5НбРе(С02)]2. Однако форма и интенсивность сигналов спектра ядерно-магнитного резонанса я-С5НБРеР(ОСвНб)з12 2 в растворе gD a (в запаянной ампуле) заметно не изменяется вплоть до 140° С. [c.154]

После затравки целесообразно стабилизировать температуру на том же уровне до кристаллизации всего раствора в ампуле. Для этого достаточно 20 мин [8]. Далее мы снижаем температуру с той же заданной скоростью до —30 °С, а затем со скоростью около 9 °С/мин до —70 °С и быстро переносим ампулы в жидкий азот. Именно при этой конечной температуре медленного замораживания получали, по-видимому, максимальную выживаемость клеток наперстянки [17]. Но по данным ядерно-магнитного резонанса минимум жидкой воды, являющийся критическим для выживания клеток барвинка, в среде с 1 М сорбита и 5 % ДМСО достигается уже при —40 °С, а при —30 °С эта величина была лишь немного выше [30]. В клетках диоскореи льда не было вплоть до —27 °С (конечная температура) при условии замораживания с затравкой со скоростью 0.7—1.0°С/мин в присутствии 7%-ного ДМСО. Иными словами, свободная вода, способная замерзнуть, успевала выйти из клеток и около —30 °С ее уже почти не оставалось, так как ниже этой температуры в других опытах было возможно резко увеличить скорость замораживания с хорошими результатами [31]. Следовательно, конечная температура может быть —40 °С. Если же для большей уверенности в успехе снижать ее еще больше, то можно (и, вероятно, лучше, поскольку длитeльн JIЙ сильный плазмолиз губителен) увеличить скорость замораживания. [c.74]

Вместо прямого измерения поглощения энергии, излучаемой радиочастотным генератором, в больщинстве спектрометров, предназначенных для получения спектров ЯМР высокого разрешения жидких веществ, в том числе в спектрометре, выпускаемом фирмой Вэриан Ассошиэйтс (Пало Альто, штат Калифорния), используется устройство со скрещенными катушками для наблюдения ядерной индукции, разработанное Блохом, Хансеном и Паккардом [41]. Радиочастотное поле создается катушкой генератора, ось которой перпендикулярна направлению постоянного магнитного поля, а сигнал ядерного резонанса воспринимается катушкой приемника, ось которой ориентирована перпендикулярно как оси катушки генератора, так н направлению магнитного поля. Исследуемый образец в стеклянной ампуле помещают внутри катушки приемника. Выходной сигнал катушки приемника поступает на высокочастотный усилитель с большим усилением, а затем выпрямляется результирующий сигнал вызывает отклонение луча осциллографа или регистрируется самопишущим вольтметром. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология