Конденсатор жидкостного охлаждения для сублимации

При продолжительной сублимации и для сублимации в макромасштабе предпочтительно иметь проточное жидкостное охлаждение [140—150]. В прежних устройствах [151, 152] помещали конденсатор типа холодный палец в горле конической воронки, которая покоилась на ободке сосуда, содержащего сублимируемое вещество. Ободок служил для сбора жидкого конденсата, а пористая пластина, лежащая на чашке, удерживала упавший сублимат. В зависимости от перегоняемого вещества необходимо уплотнить зазор между ободком и воронкой, что можно осуществить с помощью ртути, парафина или липкого пластыря. Прибор может быть легко видоизменен для сублимации с носителем или в вакууме. Более простая форма сублиматора [153] изображена на рис. 3. Если в качестве сублиматора пользуются пробиркой, то на трубчатом конденсаторе должны быть напаяны три выступа [154, 155], которые мешают соприкосновению стенок трубки и конденсатора при вынимании последнего (рис. 4). При количественной работе с небольшой навеской вещества сублимат смывают с конденсатора, раствор испаряют досуха и остаток взвешивают. Для непосредственного взвешивания сублимата [156] был разработан прибор, изображенный на рис. 5. Конденсатор состоит из спиральной трубки, которая после сублимации [c.519]

Конденсатор жидкостного охлаждения. Внешнее охлаждение. Квазисублимация с последующей истинной сублимацией была применена для очистки сублимируемых веществ от растворенных газов [243 и для разделения [244] трех веществ, газообразных при комнатной температуре (гл. IV). Смесь газов охлаждали до сжижения, например в сосуде, который охлаждался жидким азотом, находящимся в дьюаровском сосуде. Более летучим газам давали частично испаряться и собирали их в виде жидкости в другом сосуде. Этой жидкости вновь давали испариться и пар конденсировали в твердое тело в третьем охлаждаемом сосуде. Наконец, твердое вещество сублимировали при уменьшенном давлении в этом процессе были в основном удалены газообразные загрязнения. Квазисублимация была применена также [240] для изоляции кристаллического сублимата л-ксилола из жидкой смеси м- и п-ксилолов при давлении ниже 10 мм рт. ст. Длинную эвакуированную стеклянную трубку, содержащую смесь, медленно и равномерно протягивали через нагреватель, создающий температурный градиент, который поддерживали с помощью термостатированной системы. Температура горячего конца была —15°, а температура холодного конца поддерживалась при —70°. Таким путем были получены кристаллы /г-ксилола в горячем конце и жидкий л-ксилол плюс некоторое количество ге-ксилола, распределенного вдоль того участка трубки, где имелся температурный градиент (см. рис. 2, гл. V). [c.534]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология