Сублимация продолжительность

При продолжительной сублимации и для сублимации в макромасштабе предпочтительно иметь проточное жидкостное охлаждение [140—150]. В прежних устройствах [151, 152] помещали конденсатор типа холодный палец в горле конической воронки, которая покоилась на ободке сосуда, содержащего сублимируемое вещество. Ободок служил для сбора жидкого конденсата, а пористая пластина, лежащая на чашке, удерживала упавший сублимат. В зависимости от перегоняемого вещества необходимо уплотнить зазор между ободком и воронкой, что можно осуществить с помощью ртути, парафина или липкого пластыря. Прибор может быть легко видоизменен для сублимации с носителем или в вакууме. Более простая форма сублиматора [153] изображена на рис. 3. Если в качестве сублиматора пользуются пробиркой, то на трубчатом конденсаторе должны быть напаяны три выступа [154, 155], которые мешают соприкосновению стенок трубки и конденсатора при вынимании последнего (рис. 4). При количественной работе с небольшой навеской вещества сублимат смывают с конденсатора, раствор испаряют досуха и остаток взвешивают. Для непосредственного взвешивания сублимата [156] был разработан прибор, изображенный на рис. 5. Конденсатор состоит из спиральной трубки, которая после сублимации [c.519]

При достижении определенной температуры, зависящей от чистоты продукта, происходило расплавление навески продукта, а при дальнейшем повышении температуры — испарение-сублимация, при которой на поверхности пробирки, холодильника, пластин и термометра оседали кристаллы. Продолжительность опыта составляла 4 ч. Такое время было выбрано с целью обеспечения условий испарения-сублимации и конденсации-осаждения всех компонентов навески продукта. Для контроля возможных потерь легколетучих продуктов все детали, на которых находился конденсат-сублимат, взвешивали до и после опыта. После опыта пластинки подвергали внешнему осмотру, затем изучали под микроскопом. Одну из пластин фотографировали через микроскоп и устанавливали снова на следующий 4-часовой опыт со свежей пластинкой для выяснения возможных [c.103]

Процесс очистки никотиновой кислоты методом сублимации в среде воздуха, азота или углекислоты при температуре 160—250° С описан как для лабораторных [112], так и для промышленных условий [113, 114]. Наши исследования [86] показали, что для декарбоксилирования изоцинхомероновой кислоты в водном растворе оптимальными условиями являются соотношение изоцинхомероновой кислоты и воды — 1,0 3,5, температура среды в автоклаве 200—205° С, продолжительность процесса 1,5 ч, выход 89%. [c.194]

В последние годы большой интерес проявляется к сублимационному способу печати тканей из химических волокон дисперсными красителями. Печатную краску сначала наносят на бумажную подложку, а затем при определенных температуре, давлении и продолжительности обработки рисунок переносится с бумаги на ткань в результате возгонки красителя с бумажной подложки. Процесс сублимации красителя протекает до перенасыщения паровой среды. После этого начинается конденсация паров красителя на поверхности ткани и его диффузия в глубь волокна. [c.164]

Применение этого дорогостоящего способа сушки целесообразно лишь в тех случаях, когда к высушенному продукту предъявляются высокие требования в отношении сохранения его свойств при длительном хранении, В настоящее время путем сублимации сушат главным образом ценные продукты, не выдерживающие обычно тепловой сушки и требующие продолжительного сохранения их биологических свойств (пенициллин и некоторые другие медицинские препараты, плазма крови, высококачественные пищевые продукты). [c.631]

Первый член ряда (15.16), таким образом, дает скорость сублимации при температуре кипения. Второе слагаемое указьшает затраты тепла на сублимацию. При < 0,01 сек это слагаемое можно не принимать во внимание. Только третье слагаемое зависит от внешнего воздействия — потока поглощенной материалом энергии. При больших значениях д третье слагаемое быстро достигает величины а сходимость ряда (15.16) ухудшается. Вопрос об условиях сходимости этого ряда требует специального рассмотрения. Указанные значения г>1, v , по порядку величины представляются разумными и удовлетворительно описывают процесс при малых I. Однако по мере увеличения продолжительности процесса он приближается к квазистационарной стадии, роль начального распределения температур уменьшается и приведенное выше описание становится непригодным. Поэтому представ- [c.161]

Тетрахлорид гафния очень легко взаимодействует с влагой с образованием хлорокиси. Последняя, по-видимому, достаточно устойчива в безводной форме и может возгоняться. Во избежание попадания оксихлорида в конденсат тетрахлорида обычно проводят сублимацию последнего при пониженной (по сравнению с Zr ) температуре, вследствие чего продолжительность очистки увеличивается. [c.82]

Продолжительность сушки зависит от режимных параметров. Поскольку интенсивность сушки в периоде постоянной скорости примерно равна интенсивности испарения, то в первую очередь рассмотрим методику выбора оптимальных режимных параметров при сублимации льда. [c.385]

Таким образом, при уменьшении влагосодержания от 0,40 до 0,15 кг кг общая продолжительность сушки составила 10 ч. Весь процесс сушки состоит из обычной сушки при глубоком вакууме (первый и последний периоды сушки) и сушки сублимацией (второй период с температурой сублимации — 8° С). [c.390]

На фиг. 4 и 5 изображена схема работы переключающихся теплообменников при температурах ниже 50° К, причем эти теплообменники могут быть весьма удобно включены в общий термодинамический цикл.- В течение основных периодов (фаз) работы I и III чистый газ, выходящий из теплого конца работающего теплообменника, пропускается через очищаемую секцию второго теплообменника. Приблизительно 10% общей продолжительности периода уходит на отогрев теплообменника до постоянной температуры. В течение остального времени происходит сублимация всех твердых отложений обратным потоком. Тепло, необходимое для отогрева теплообменника и для сублимации примесей (т. е. для сообщения им скрытой теплоты испарения), подводится к обратному потоку газа от внешнего источника. Количество подводимого тепла регулируется автоматически, благодаря этому температура обратного потока на входе в следующий теплообменник постоянна (50° К в данном случае). Изменение количества тепла осуществляется регулятором температуры (см. фиг. 4 и 5) при помощи байпаса, соединенного с небольшим теплообменником, в котором тепло передается обратному потоку газа перед его поступлением в очищаемый теплообменник. Скорость подогрева после переключения теплообменников весьма высока. Затем она уменьшается байпасом V (см. фиг. 5). [c.109]

После нескольких опытов забивки установки больше не наблюдалось. Количество твердой углекислоты, накопленной в установке при различных опытах, представлено на фиг. 14. Во всех более продолжительных опытах количество сублимировавшихся примесей находилось в пределах от 99,7 до 99,9% полного количества СОг, поступавшего в теплообменник. Однако во всех случаях наблюдался первоначальный период установления равновесия, продолжавшийся в течение первых часов опыта и сопровождавшийся высокой скоростью накопления примесей. Это явление не получило должного объяснения. Опыты В8 и В9, которые проводились при гораздо меньших концентрациях СОг в водороде (0,04 и 0,01%), показали, что при увеличении концентрации примеси первоначальное накопление также возрастает (см. фиг. 14). Возможно, что это связано с уносом твердых частиц примесей во время первоначального периода установления равновесия. Количество накопившихся в этот период твердых примесей впоследствии, в течение остального времени проведения опыта, уменьшается благодаря механическому уносу или же сублимации, как это показывают результаты опытов В1 — В7. [c.131]

Если при охлаждении газа, содержащего примеси, не приняты меры для их непрерывной сублимации, то продолжительная работа теплообменника невозможна ввиду его быстрой забивки. Наиболее просто сублимацию примесей можно осуществить в реверсивных теплообменниках, в которых происходят периодические переключения потоков газа. После каждого переключения уходящий из установки газ низкого давления производит очистку той секции, по которой до переключения проходил загрязненный примесями сжатый газ. Использование пластинчато-ребристых теплообменников в качестве реверсивных особенно удобно, так как в этом случае обе секции могут быть сделаны одинаковой формы и размеров, а вымерзание примесей будет происходить (без их уноса) на рифленых ребрах подходящего типа. [c.240]

Для определения величины D находят вид функции С х, t), решая уравнение (Х.8) или более сложное уравнение для трехмерной диффузии, а затем, пользуясь экспериментально установленной зависимостью С от продолжительности опыта и расстояния от поверхности кристалла, вычисляют коэффициент диффузии. Подробное рассмотрение путей решения этой довольно сложной задачи можно найти в специальной литературе (см., например, [4]). Мы здесь ограничимся тем, что приведем решение диффузионного уравнения (Х.8) для двух простейших случаев. Одним из них является диффузия из тонкого слоя. Таким способом можно, в частности, осуществлять активацию щелочно-галоидных кристаллов, нанося на их поверхность сублимацией в вакууме слой соли активатора, например галогенид таллия [61]. [c.291]

Из формулы (3-2) видно, что отношение давления паров быстро возрастает с понижением температуры, вследствие чего разделение выгоднее проводить при низких температурах. Однако одновременно снижаются и абсолютные значения давления пара, что приводит к возможности передачи необходимой для сублимации теплоты через стенки сосуда к твердому конденсату. Кроме того, увеличивается продолжительность проведения процесса и ухудшается его разрешающая способность. [c.151]

Физико-химические процессы, происходящие вблизи поверхности при химико-термической обработке, заключаются в образовании диффундирующего вещества в атомарном состоянии вследствие химических реакций в насыщенной среде или на границе раздела среды с поверхностью металла (при насыщении из газовой или жидкой фазы), сублимации диффундирующего элемента (насыщение из паровой фазы), последующей сорбции атомов элемента поверхностью металла и их диффузии в поверхностные слои металла. Концентрация диффундирующего вещества на поверхности металла возрастает с повышением температуры (по экспоненциальному закону) и с увеличением продолжительности процесса (по параболическому закону). Диффузионный слой, образующийся при химикотермической обработке деталей, изменяя i тpyктypнo-энepгeтичe кoe состояние поверхности, оказывает положительное влияние не только на физико-химические свойства поверхности, но и на объемные свойства деталей. Химико-термическая обработка позволяет придать изделиям повышенную износостойкость, жаростойкость, коррозионную стойкость, усталостную прочность и т. д. [c.42]

На основании полученных экспериментальных данных установлены оптимальные условия проведения каждой операции предложенного способа крашения [56]. Обработку волокна в метиленхлориде следует проводить при комнатной температуре, а пропитку суспензией красителя — при 40 °С. Продолжительность первой операции 1 мин, второй — не выше 3 мин. В зависимости от химического строения и выпускной формы красителей концентрация их в ванне должна быть (в г/л) для получения светлых оттенков 5—30, средних — 30—50, интенсивных — не менее 50. Промывка включает обработку волокна горячей водой в двух ваннах, затем кипящим раствором мыла (5 г/л), снова горячей водой в двух ваннах и холодной водой. Окраски, полученные при крашении по предлагаемой схеме, обладают высокой стойкостью к физико-химическим воздействиям. Их прочность к мылу, поту, сухому и мокрому трению, сублимации оценивается по всем показателям баллом 5. Введение кратковременной обработки полиэфирного волокна растворителем не оказывает влияния на показатели прочности волокна. [c.248]

Экспериментальными исследованиями НИИХИММАШа и ИЭМ им. Гамалея показано, что качество получаемого продукта удовлетворяет необходимым требованиям. При этом продолжительность цикла сушки составляет 56—60 час. при температуре сублимации [c.294]

Тогда продолжительность сублимации [c.194]

В уравнении (287) первый член Тс характеризует продолжительность сублимации, второй член та — продолжительность досушивания. [c.195]

Тогда уравнение продолжительности сублимации примет вид [c.196]

Введение в уравнение гидравлического радиуса сублимации позволяет определять продолжительность сублимации материалов любой формы. Выражение (295) отличается от первого члена формулы (287) только тем, что толщина слоя заменена на гидравлический радиус сублимации, т. е. формула (287) представляет собой частный случай общего уравнения [c.196]

Представляет интерес также применение в качестве катализаторов гидродеалкилирования гидридов различных металлов и их сплавов. В работе В. В. Лунина и Б. Ю. Рахамимова [92, с. 122] исследованы каталитические свойства гидридов сплавов 2г—N1— —Н и 2г—СО—Н, нанесенных на силикагель, в реакции гидродеалкилирования толуола. Указанные катализаторы сохраняют преимущества индивидуальных гидридов высокую активность, продолжительное действие без дополнительной регенерации. Специфичность гидридных катализаторов обусловлена содержанием в их кристаллической решетке больших количеств водорода — до 450 мл/г [198]. Постоянное присутствие водорода в структуре катализатора снижает такие нежелательные явления, как спекание катализатора и коксоотложение на его поверхности. Рентгенофазовый анализ гидридов сплавов 2г—N1—Н и 2г—Со—Н показал, что в процессе работы катализатора на поверхности гидридной фазы частично выделяется металл с меньшей теплотой сублимации (N1 или Со). При этом образуется каталитическая система N1—2г— N1—Н/510г. В работе показаны преимущества таких систем перед катализаторами N1, 2г—N1—Н и N1—5Юг. [c.294]

Продолжительность сушки сплошного материала с начальной толщиной Н, о ьемным содержанием влаги у, теплотой сублимации I и теплопроводностью осушенного слоя А, [13] [c.553]

При этих условиях полезно. ввести эквивалентный коэффициент теплоотдачи ар. Тогда продолжительность процесса сублимации составит [c.554]

В регенераторах и реверсивных теплообменниках высадившиеся на холодных поверхностях примеси удаляются сублимацией обратным потоком холодного газа. Период между переключениями потоков в регенераторах определяется теплоаккумулирующей способностью насадки, а в реверсивных теплообменниках — допустимым повышением сопротивления на обратном потоке. На продолжительность работы этих аппаратов до забивки влияет темп накапливания примесей в случае неполной возгонки их в период холодного дутья. [c.465]

Зависимость степени превращения от продолжительности для полимеризации меняется от метода определения выхода полимера. Если для экстракции используют бензол, то низкомолекулярные масла, которые присутствуют при малых степенях превращения, не отделяются, так как они растворяются в бензоле вместе с тримером. Однако если непрореагировавший тример удалять сублимацией его в вакууме, то получают полный выход полимера. При использовании последней методики важно снова откачать реакционную ампулу после нагревания до 210°, так как давление паров в ней слишком высои) для сублимации [c.103]

При сушке сублимацией в период охлаждения и самозамораживания (первый период) испаряется 5... 20 % влаги в период сушки сублимацией (второй период) из продукта в замороженном состоянии удаляется 75...80 % влаги и при тепловой сушке (вакуумная досушка) удаляется 5... 15 % влаги. Продолжительность сублимационной сушки длительная и колеблется от 8 до 20 ч (в зависимости от режима сушки). [c.830]

СКИЙ слой отгоняют ОТ места, где находится хром, и таким образом освобождают место для осаждения новых порций вещества. Благодаря этому почти все количество взятого иода вступает в реакцию и одновременно осуществляется повторная сублимация продукта, который получают в виде хорошо образованных крупных кристаллов. Продолжительность процесса составляет 8—14 дней после этого при исходном количестве хрома 4—5 г некоторое количество непрореагировавшего металла все еще остается на дне лодочки, поскольку отгонка ris сильно замедляется из-за образования жидкой (защитной) фазы на поверхности металла. [c.1593]

Описан метод разделения молибдена и вольфрама, основанный на нагревании их трехокисей в токе сухого НС1. В этих условиях молибден улетучивается в форме МоОд 2НС1 (609, 1173, 1358, 1488]. При критическом экспериментальном изучении этого метода было выяснено [389], что невозможно количественно разделить молибден и вольфрам, находящиеся в виде трехокисей. Молибден неполностью сублимирует при 220—270° С в токе сухого H I вследствие образования некоторого количества малолетучего оксихлорида MogOa Ie. Вольфрам сублимирует в заметных количествах уже при 220° С и в довольно значительных — при 270° С, Вследствие этого при разделении смеси трехокисей молибдена и вольфрама (в весовом отношении 1 1) не были получены удовлетворительные результаты (продолжительность сублимации составляла 10 час.). [c.148]

В кварцевые ампулы длиной 200 мм и внутренним диаметром 10 мм было внесено около 0,7 г СгС1з (изготовленного из электролитического хрома и подвергнутого сублимации в токе хлора) и соответствующее количество хлора, находившегося в капиллярах-Для нагревания служила горизонтальная трубчатая печь, имеющая две обмотки. Давлением насыщенного пара СгС1з при температуре опыта можно было пренебречь. Продолжительность опыта составила 20 час, транспортный путь 15 см, количество перенесенного СгСЬ от 3 до 30 мг. [c.30]

Аппарат может быть использован для сушки как жидких продуктов,, так и подвижных суспензий и может применяться для химических продуктов в том случае, если по технологической схеме можно иапользо-вать периодический процесс. Новизна и преимущество применения описанного агрегата состоят в том, что одновременно в одной емкости. можно высушивать 20 л (или более) сыворотки и выгружать полученный сухой продукт в одну тару, в которой можно производить и его хранение. Экспериментальными иссле,дованиями НИИХИММАШа и ИЭМ им. Гамалея показано, что качество получаемого продукта удовлетворяет необходимым требованиям. Продолжительность цикла С ушки составляет 56—60 ч при температуре сублимации от —33 до —37° С. 302 [c.302]

В таблице приведены данные о количестве мономера, низкомолекулярной и высокомолекулярной частей термического полидифенилбутадиина в зависимости от продолжительности полимеризации и способа обработки продуктов реакции. По способу А полимеризациопную массу подвергали сублимации при 90° С (10 мм рт. ст.), а остаток после возгонки мономера высаживали из 5%-ного бензольного раствора в 10-кратный по объему избыток метанола. [c.321]

Крепкой азотной кислотой иод легко окисляется до ЬОб при комнатной температуре. Пятиокись иода сильно гигроскопична и под действием влаги воздуха пе-)еходит в Н1з08. При 280° 2О5 необратимо разлагается на и и О2. (После продолжительного нагревания при 250° наблюдается незначительная сублимация ЬОб.) [c.238]

Триодиды гафния и циркония получали восстановлением тетраиодидов алюминиевым порошком в запаянной ампуле, которая периодически нагревалась до 350—385° С в течение 12—14 дней [1861. Тетраиодид циркония восстанавливается легче, чем тетраиодид гафния. После очистки сублимацией выделяли продукты восстановления, окрашенные в зеленый или черный цвета. Образование черных видов трииодидов увеличивается с повышением температуры и продолжительности нагревания. Состав и структуры различных по цвету продуктов были идентичны магнитная восприимчивость зеленого вида несколько выше, чем черного. Трииодиды гафния и циркония изоморфны между собой. Теплота образования Hfl . равна —113 ккалЫоль [741. [c.213]

Мы попытались наблюдать превращение красной модификации под воздействием тлеющего разряда. Схематически эксперимент сводится к следующему пластинчатые кристаллы йодной ртути, полученные методом сублимации реактива чда, помещаются в газоразрядную трубку. Затем создается -необходимый вакуум и зажигается разряд. Качественная характеристика тлеющего разряда такова трубки длиной 180—310 мм диаметром 10—25 мм, вакуум 5-10 —5-10 2 мм рт. ст., напряжение 3000 в, сила тока 1,5 ма. Продолжительность разряда варьируется от нескольких секунд до десятков минут, что, впрочем, не влияет на качественную картину. В случае, когда трубка заполнена воздухом, тлеющий разряд никакого влияния на кристалл не оказы ваег. Если же предварительным внесением нескольких капель спирта, ацетона или диэтилового эфира изменяется состав плазмы— поверхность кристалла блекнет и появляется золотистый или пепельный налет. Действием раствора иодистого калия или гидрата окиси аммония а такой кристалл выявлена одновалентная ртуть. Осторожная обработка измененного кристалла ра створом иодистого калия при наблюдении под микроскопом обнаруживает желтую прослойку. В некоторых случаях осторожным потиранием платиновой иглой удается вновь превратить часть прослойки в красную. Возможно, что желтая [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология