Щавелевая кулонометрическое

Отмеченные трудности не помешали, тем не менее, успешно использовать этот титрант при кулонометрическом определении не только миллиграммовых количеств веществ (например, щавелевой кислоты [469], ниобия [429], нитритов [473], но [c.54]

Серебро(П) — один из самых сильных окислителей, применяемых в аналитической химии. Оно окисляет це-рий(1П) до церня(1У), марганец(И) до перманганата и хром(П) до хрома(У1). В 4М НКОд при 25° его стандартный потенциал равен примерно 1,93 В. Серебро(П) можно получить из серебра(1) окислением последнего пероксиди-сульфатом, газообразным фтором или озоном, а также и с помощью электролиза. Понижая температуру для подавления реакции серебра(П) с водой, Лингейм и Девис [97] успещно применили этот реагент для количественного определения марганца, церия и хрома. Позже этим же авторам [98] удалось получить серебро(П) для кулонометрического определения щавелевой кислоты, церия(И1), мышь-яка(П1) и ванадия(1У). Охлаждая растворы и применяя специальную обработку платиновых или золотых электродов в среде азотной кислоты, эти авторы добились почти 100%-ного выхода серебра(П) по току. Свойства и применение серебра(П) недавно подробно описал Макмиллан в своем обзоре [99 ]. [c.317]

Кулонометрическое титрование микрограммовых количеств титана электрогенерированным Fe + проводят в растворе, 0,05 Л1 по Ре(N1 4)2(504)2, 0,5 М по НС1 и 0,062 по щавелевой кислоте, определяя конечную точку биамперометрическим способом (налагаемое напряжение — 300 мв). Аликвотную порцию (15—25 мл) анализируемого раствора, концентрация H2SO4 в котором составляет 1—2 н., энергично встряхивают с 5—10 мл амальгамы цинка и после отделения амальгамы раствор вносят в электролитическую ячейку в атмосфере азота. Перед введением раствора пробы в анодную камеру ячейки вводят небольшой объем раствора Ti + до появления желтой окраски и после установления постоянной силы тока в индикаторной цепи начинают генерирование Ре +. По достижении минимальной силы тока в индикаторной цепи, не прекращая процесса генерирования, вводят в ячейку раствор пробы и продолжают генерирование Ре + до прохождения второй точки эквивалентности. Продолжительность титрования находят по разности между двумя минимумами на кривой титрования, вводят поправку на время внесения пробы и вычисляют количество в пробе по формуле Фарадея. Относительная ошибка определения 1—10 мкг мл составляет 3,82%. [c.58]

Железо (И). Двухвалентное железо, обычно генерируемое восстановлением Fe + на платиновом катоде в сернокислых растворах (иногда с добавлением Н3РО4), используют в качестве кулонометрического титранта при определении различных окислителей, главным образом, неорганических. О применении электрогенерированного Ре + в сочетании с Мп + уже упоминалось выше (см. стр. 55) [469, 472, 473]. Известны также методы определения церия [135, 453, 693, 694], урана [393, 695], плутония [258, 696, 697], ванадия [135, 698—702], хрома [135, 162, 176, 468, 587, 699, 700, 703-710], теллура [711], марганца [135, 468, 471, 700, 708, 709, 712, 712а], хлора [431, 587, 709, 713, 714], перйодатов [715], иридия [716], щавелевой кислоты и 2-нафтиламина [453]. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология