Торий микрограммовые количества, определение

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ТОРИЯ В ЦИРКОНЕ С АРСЕНАЗО 111 [c.355]

Особое место занимают так называемые внутренние комплексы ионов плутония с окрашенными органическими реагентами, использующиеся для спектрофотометрического определения микрограммовых количеств элемента. К этим реагентам относятся азокрасители класса арсеназо и торона . Комплексообразование с ними изучалось на примере урана, тория, редкоземельных и других элементов [9, стр. 35 131 — 133, 138, 638]. Предложенный механизм реакций с полным основанием применим и для ионов плутония. [c.48]

Фотометрическое определение микрограммовых количеств тория с арсеназо III [16, 22, 24, 25, 28, 36] [c.338]

На анионите АВ-17, пропитанном раствором торона, можно отделять микрограммовые количества тория от граммовых количеств редкоземельных элементов, алюминия и железа . Метод пригоден при определении более 1 10 % тория в окислах и солях редкоземельных элементов. Другие аниониты (ЭДЭ-10, ЭДЭ-10П, АН-2Ф, АВ-16) непригодны. [c.97]

После выделения суммы редкоземельных элементов проводилась очистка обогащенного препарата от всех других элементов, мешающих спектроскопическим определениям. Используя достаточно чистые эфир и азотную кислоту можно считать, что загрязнение концентрата может быть вызвано лишь загрязнением пробы тория примесями некоторых элементов. Те из загрязнений, которые в данных условиях экстракции оказывались в водной фазе, концентрировались в обогащенном препарате вместе с редкими землями. Простой расчет показывает, что в концентрате могут присутствовать микрограммовые количества некоторых элементов, содержавшихся в анализируемой пробе в концентрации — 10" %. [c.486]

Для отделения микрограммовых количеств серебра от тория при определении в окиси или нитрате тория [446] к азотнокислому раствору пробы с pH 1—2 прибавляют этанольный раствор п-диметиламинобензилиденроданина, выдерживают 3 часа, осадок отфильтровывают. Серебро полностью соосаждается с реагентом, в то время как весь торий остается в растворе. Осадок растворяют в HNO3, раствор выпаривают с H IO4 и HjSO для разрушения органического вещества почти досуха. Остаток растворяют в разбавленной серной кислоте и определяют каким-либо методом. При помощи на синтетических пробах показано, что этим [c.146]

Определение микрограммовых количеств тория в циркалое И рентгеновской спектрографией с применением ионитовых мембран [1068]. [c.256]

Определение микрограммовых количеств тория в циркалое И рентгеновской флуоресцентной спектроскопией с использованием ионообменных мембран [2545]. [c.345]

Определение циркония в рудах. Горюшина и Романова [79] применили арсеназо III для определения малых количеств, циркония в рудах. Определение выполняют ь2 N НС1. Перед определениш 2 N солянокислый раствор нагревают до кипения. Окраска, развиваю-. п1,аяся в растворе после добавления арсеназо III, устойчива в присутствии желатины 2 часа. Определение микрограммовых количеств циркония возможно в присутствии более 100 мг А1 до 20 мг Sn (IV), до 10 жг Ti, Ве и Ni до 5 мг Си и Fe (III) в растворе объемом 50 мл после восстановления Sn la допустимо содержание до 15 мг Fe. Мешают уран и торий. Метод применим для определения циркония в рудах и побочных продуктах обогащения (хвосты, шла-мы, фракции с высоким содержанием титана, железа, алюминия и т. п.). [c.141]

Хорошо изученная способность урана поглощаться на анионитах в виде сульфатного комплекса используется для удаления этого металла перед определением редкоземельных элементов [93]. Прибавление к анализируемому раствору тиоцианата аммопия позволяет одновременно удалить и железо. По такой методике осуществляют спектрофотометрическое определение микрограммовых количеств редкоземельных элементов в уране [3]. Тот же принцип использован для удаления тория перед определением редкоземельных элементов [76, 80 ], например в монацитовых концентратах [60]. [c.329]

Изложенный метод использовался для определения тория в воде [46, 51], монацитовых концентратах [18], бедных рудах [114]. Б. П. Никольский и А. М. Трофимов применили его для концентрированных растворов, в частности для солей уранила [89]. В работе по спектрофотометрическому определению тория [88 ] производилось сравнение описанного катионообменпого метода с анионообменным выделением из концентрированных солянокислых растворов. Было установлено, что анионообменный метод предпочтительнее в тех случаях, когда анализируемые пробы содержат только уран и железо, Если же в пробах присутствуют и другие элементы, например, щелочные, щелочноземельные и редкоземельные металлы, а также анион SO , то катионообменный метод дает лучшие результаты (ср. [7 ]). Этим методом удобно определять микрограммовые количества тория в силикатных породах [59]. Чтобы облегчить элюирование примесей М НС1, перед пропусканием раствора через колонку железо рекомендуется восстановить до двухвалентного состояния. Титан и цирконий элюируют 0,lAf лимонной кислотой. После промывания колонки водой торий удаляют из нее с помощью Ш H2SO4. [c.334]

Летальное изучение влияния концентрации индикатора и соотношения торий РЗЭ на ход кривых титрования и результаты определения позволило разработать методики титрования микрограммовых количеств суммы РЗЭ (5 мкг в объеме 20-30 мл pH 6,0 в присутствии аскорбиновой кислоты), тория (pH около 2,0) и тория и суммы РЗЭ из одной навески. Существенным преимуществом предложенного метода как перед методом визуального титрования, так и простого фотометрирования является понижение на 3-4 порядка количеств определяе-глых элементов. [c.182]

Окончание определения. Изучено комплексонометричес-кое определение кальция с 10 наиболее распространенными металлоиндикаторами. Найдено, что лучшими инди г-торами для микро- и макротитрования кальция являются флуорексон, метилтимоловый синий, глиоксаль-бис-(2-окси-анил) и кре.золфталексон. Для определения очень малых количеств кальция (5 и менее мкг) пригоден флуорексон. Определение 30—50 мкг кальция с указанными индикаторами дает погрешность соответственно 1—4% отн., а титрование с флуорексоном позволяет определить 5 мкг кальция с погрешностью не более 10%. Эти данные говорят о том, что окончание определения микрограммовых количеств кальция пос-38 [c.38]

Определения в большинстве случаев весьма селективны, о чем свидетельствуют приводимые далее примеры. Скандий можно определять в присутствии 60-кратного количества редкоземельных металлов с применением меди в качестве индикатора по наклону кривой титрования. На принципе самоиндикации основано последовательное титрование смесей железа и меди [53(39)], висмута и меди [54(51)]. Индикация по ступеням в сочетании с изменением рн раствора дает возможность определять микрограммовые количества тория и редкоземельных металлов сначала при pH = 2 титруют торий в присутствии арсеназо, затем повышают pH раствора добавкой уротропина и определяют редкоземельное металлы с тем же индикатором [62 (19)]. Аналогичным образом проводят последовательное титрование висмута и свинца в присутствии ксиленолового оранжевого [60 (47)]. О возможности последовательного определения кальция и магния в одном растворе уже упоминалось [61(50), 62(27)]. [c.105]

Этот осадок может быть высушен и взвешен или определение можно закончить йодометрическим путем. Недостатком йодатного метода является то, что титан и цирконий не отделяются от тория. Тиллу и Ата-бель [33] предложено для отделения этих металлов вести осаждение йодата в присутствии щавелевой кислоты. Ф. Гримальди с сотрудниками [32] разработал метод для микрограммовых количеств тория. Осаждение йодатом проводится при небольших концентрациях азотной кислоты и йодата с добавлением в качестве носителя ртути и железа и в присутствии винной кислоты и перекиси водорода. В этих условиях несколько микрограммов ТЬОг отделяется однократным осаждением от 30 мг таких элементов, как Се, 2г, ЫЬ, Та, 5с. Определеиие заканчивается спектрографическим методо1м с тороном (см. ниже). Метод позволяет определять в силикатах от 0,001% ТЬОг и выше, в черных песках и сложных минералах — от 0,01% и выше. (Доп. ред.) [c.199]

Определение микрограммовых количеств циркония возможно в присут-СТ1ШИ более 100 мг А1 до20 мг 8п (IV) до 10 мг Т , Ве и N1 до 5 мг Сп и Ре(III) (в объеме 50лл) после восстановления двухлористым оловом допустимо содержание железа до 15 мг. Мешают определению уран и торий. [c.329]

Торий в слабокислых растворах образует с морином желтое соединение ТЬМГз (НМг — морин). На этой реакции основано абсорбциометрическое определение микрограммовых количеств тория после его выделения . Чувствительность соответствует 0,007 у ТЬО/сж для lg/o//=0,001 при 410 мц (при этой длине волны избыток морина очень мало поглощает свет). Окраска устойчива в течение нескольких часов. При pH 2 (оптимальное значение pH для определения тория) многие металлы реагируют с морином, образуя продукты, растворы которых поглощают свет в этой области. Ниже приведены количества различных металлов, которые поглощают свет так же, как единица веса ТЬОа при 410 мц. [c.761]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология