Щавелевая кислота определение ванадием

Железо (П). Ион Fe , обычно генерируемый восстановлением Fe + на платиновом катоде в сернокислых растворах, используется в качестве титранта при определении различных окислителей, главным образом неорганических. Известны методы определения церия [110, 350, 510, 511], урана [292, 512], плутония [202, 513, 5141, ванадия [110, 515—518], хрома [110, 137, 151,, 516, 517, 519, 5201, теллура [521], марганца [110, 366, 517, 520, 522, 5231, хлора [330, 523, 524], перйодатов [525], щавелевой кислоты и 2-нафтиламина [350]. [c.62]

Для титрования церия(IV) по методу восстановления предложены аскорбиновая кислота [8—10] (см. также Ванадий ), щавелевая кислота [И, 12], соль Мора [11, 13], (см. также Ванадий ), перхлорат и нитрат ртути(1) [14, 15], арсенит натрия [16], перекись водорода [17], нафтиламин [18], цИстеин [19], метиленовая голубая [20], гидрохинон [21]. В разделе Марганец упоминается титрование церия(IV) нитритом натрия. Купферон, применяемый для осаждения церия (III), также является восстанови-теле.м по отношению к церию (IV) и может быть применен для его определения,[ 11 ]. В водно-органической среде церий (IV) может быть оттитрован ферроценом [22]. [c.295]

Смит описал разложение муравьиной, щавелевой, винной и Лимонной кислот, формальдегида, циклических соединений с атомом азота в кольце и животных протеинов при воздействии горячей хлорной кислоты в присутствии азотной кислоты и ванадия в качестве катализатора или без них. Обсуждалось также окисление серы. Смит и Сюлливан разработали подробные инструкции по разложению органических соединений и окислению хрома при его определении в хромовой коже. Смит описал использо- [c.120]

Ход анализа. Навеску ванадия 1 г помещают в колбу прибора для выделения арсина емкостью 200—250 мл, прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и растворяют вначале на холоду, а затем при нагревании. Когда весь металл растворится, в колбу наливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84) и нагревают до растворения ванадиевой кислоты и прекращения выделения окислов азота. Колбу охлаждают, прибавляют 10 г щавелевой кислоты, горло и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, накрывают колбу часовым стеклом и осторожно нагревают через асбестированную сетку, периодически помешивая. После прекращения выделения окислов азота снимают стекло, обмывают горло и стенки колбы водой и жидкость нагревают до выделения паров серной кислоты. Если при этом выпадает осадок сульфата ванадия, прибавляют небольшое количество воды и нагревают до его растворения. Разбавляют водой до 100 мл, охлаждают, добавляют 1 мл раствора хлорида олова (II) и 0,2 мл раствора иодида калия и оставляют на 30 мин. Затем помещают в колбу 7 г гранулированного цинка, закрывают колбу насадкой и далее ведут определение, как указано в разделе IV. 3.7.1, [c.154]

Лигатуры алюминий—ванадий встречаются сравнительно редко. Для определения ванадия обычно пользуются известным объемным методом, основанным на окислении ванадия марганцевокислым калием и разрущении избытка окислителя щавелевой кислотой или нитритом натрия в присутствии мочевины. Определение заканчивают титрованием пятивалентного ванадия раствором сульфата закисного железа в присутствии дифениламина или фенилантраниловой кислоты. [c.302]

Метод основан на осаждении ионов ниобия купфероном в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты (можно винной), маскирующей ионы вольфрама. При определении ниобия в объектах, содержащих вольфрам, железо, титан, ванадий и другие элементы, осаждающиеся купфероном, необходимо сначала выделить ниобий таннином в присутствии аскорбиновой кислоты (при этом значительно соосаждаются ионы вольфрама), а затем отделить ниобий от вольфрама в щавелевокислом растворе. [c.197]

Определение содержания ванадия (в пересчете на пятиоксид ванадия) в сульфате ванадия. Навеску сульфата ванадия в количестве 0,14—0,15 г (точность взвешивания 0,0002 г) помещают в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют 50 мл воды и 60 мл раствора серной кислоты (1 1). Окисляют до несколькими каплями 0,1 и, раствора перманганата калия до появления бледно-розовой окраски. Избыток перманганата калия разрушают, прибавляя 10 мл 4%-ного раствора сульфата марганца и 5—10 капель 1%-ного раствора щавелевой кислоты. К раствору прибавляют 3—5 капель фенилантраниловой кислоты и титруют так же, как при установлении титра раствора соли Мора. [c.219]

Определению ниобия роданидным методом мешает присутствие вольфрама, молибдена и ванадия. Щавелевая кислота разлагает роданидный комплекс ниобия, но не действует на комплекс вольфрама [48]. Железо, уран, титан и тантал не мешают опреде,пению, если их содержание превышает количество ниобия не более чем в 100 раз 149]. Цветная реакция ниобия с роданидами невозможна в присутствии фторидов, фосфатов и оксалатов. [c.279]

Колориметрическое определение тантала с пирогаллолом. В кислой среде тантал образует с пирогаллолом соединение желтого цвета. Ме шают ванадий (V), молибден, олово (IV), вольфрам и уран (VI) В присутствии титана можно вводить соответствующую поправку. Реак цию проводят в среде винной или щавелевой кислоты в таких условиях влиянием ниобия можно пренебречь. Большое влияние на интенсив ность получаемой окраски оказывают количества прибавляемых реакти [c.748]

Значительную роль в полярографическом анализе играют органические вещества, являющиеся восстановителями, к которым относятся главным образом органические кислоты. Чаще других применяют молочную, щавелевую, лимонную и другие кислоты. Способность молочной кислоты восстанавливать до была использована для определения урана в присутствии ванадия [17]. [c.383]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Общие способы получения олефинов из спиртов можно разделить на две группы. При способах первой группы пары спирта пропускают при определенной температуре над катализатором например иад окисью алюминия, силикатами алюминия, окисью вольфрама или окисью тория. В способах второй группы спирт в жидком состоянии нагревают с каким-либо дегидратирующим веществом. Для дегидратации этого типа предложено много различных катализаторов, например серная кислота, иногда в присутствии некоторых сернокислых солей, фосфорная кислота, щавелевая кислота, иод и соли слабых оснований с минеральными кислотами. Из этих катализаторов серная кислота имеет широкое применение при получении этилена. Впрочем, даже этот, наиболее удачный пример применения серной кислоты не говорит в пользу ее употребления в качестве катализатора этой реакции, так как получающийся этилен содержит эфир и загрязнен сернистым ангидридом и двуокисью углерода. Количество нежелательных примесей может быть уменьшено прибавлением небольшого количества сернокислой меди или пятиокиси ванадия. Однако, несмотря на многочисленные исследования, проведенные с целью улучшения этого способа, его все eiue нельзя считать таким же удовлетворительным, как каталитический способ и даже как способ с применением горячей фосфорной кислоты 87. Способ, основанный на применении серной кислоты, может быть использован для дегидратации бли- [c.127]

В тех случаях, когда фотохимическая реакция может происходить при облучении реакционной смеси видимым светом, можно пользоваться обычными электрическими лампами накаливания. Например, Pao и Аравамудан [341] при окислении щавелевой кислоты сульфатом церия(1У) использовали свет вольфрамовой лампы мощностью 1000 вт. Спайс и Чембер [384, 385] при фотометрическом определении триптофана, включающем образование продукта конденсации с диметиламинобензальдегидом и фотохимическое окисление этого продукта до интенсивно окрашенного соединения, успешно использовали свет электрической лампы мощностью 115 вт. Панвар и Гаур [313] при определении карбонильных соединений, основанном на фотохимическом окислении ванадием(У), облучали реакционную смесь вольфрамовой лампой накаливания мощностью 1000 вт. [c.138]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота eHj HOH OOH образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr( gH5 HOH OO)4 [586]. Манделат циркония разлагается NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий маскируют винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [19]. [c.64]

Что асается электрохимических методов, то они применяются для определения РЗЭ и тория пока не очень ш(ироко. Выше были описаны полярографические методы, практическое применение которых пока еще ограничено, и методы электролиза с ртутным катодом или цементации амальгамами, которые, помимо технологического, имеют и аналитическое значение. Разработано несколько амперометрических методов например церий (III) титруют феррицианидом на платиновом электроде по току восстановления феррицианида [905], церий (IV) титруют раствором четырехвалентного ванадия [906] цли щавелевой кислотой (метод разработай А. А. Устимовым при участии автора настоящей книги) для иттрия рекомендован метод ампероме-рического титрования купферроном [907], для тория — трилоном при pH = 2 2,5 [908]. [c.341]

Разбавляют раствор водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. Помещают 25 мл фильтрата в другую мерную колбу емкостью 50 ли. прибавляют раствор серной кислоты уд. веса 1,11 до кислой реакции по лакмусовой бумажке и еще 2,5 мл1. Затем прибавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до не исчезающей в течение 5 минут розовой ок-раскн и 1%-ный раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания. Нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, подкисляют раствором серной кислоты до перехода цвета лакмусовой бумажки от синего в розовый, разбавляют водой до метки и перемешивают. Помещают в пробирку 1 мл полученного раствора (соответствует 0,01 г окиси кальция) н прибавляют 1 мл воды. Одновременно в другую такую же пробирку помещают 1 мкг ванадия (V) и добавляют воды до объема 2 мл. В каждую пробирку прибавляют по 0,5 мл 4%-ного раствора фтористого натрия, 0,2 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 2,75 мл раствора ацетатной буферной смеси с pH 4,5 и 0,25 мл 0,02%-ного раствора сульфоназо. Пробирки помещают в баню с кипящей водой на 5 минут, после чего кипячение.прекращают и оставляют пробирки в горячей воде еще па 10 минут. После охлаждения растворы ко-лориметрируют визуально или фотоколориметрически, как указано выше. Результаты определения представлены в табл. 2. [c.21]

Серебро(П) — один из самых сильных окислителей, применяемых в аналитической химии. Оно окисляет це-рий(1П) до церня(1У), марганец(И) до перманганата и хром(П) до хрома(У1). В 4М НКОд при 25° его стандартный потенциал равен примерно 1,93 В. Серебро(П) можно получить из серебра(1) окислением последнего пероксиди-сульфатом, газообразным фтором или озоном, а также и с помощью электролиза. Понижая температуру для подавления реакции серебра(П) с водой, Лингейм и Девис [97] успещно применили этот реагент для количественного определения марганца, церия и хрома. Позже этим же авторам [98] удалось получить серебро(П) для кулонометрического определения щавелевой кислоты, церия(И1), мышь-яка(П1) и ванадия(1У). Охлаждая растворы и применяя специальную обработку платиновых или золотых электродов в среде азотной кислоты, эти авторы добились почти 100%-ного выхода серебра(П) по току. Свойства и применение серебра(П) недавно подробно описал Макмиллан в своем обзоре [99 ]. [c.317]

Железо (И). Двухвалентное железо, обычно генерируемое восстановлением Fe + на платиновом катоде в сернокислых растворах (иногда с добавлением Н3РО4), используют в качестве кулонометрического титранта при определении различных окислителей, главным образом, неорганических. О применении электрогенерированного Ре + в сочетании с Мп + уже упоминалось выше (см. стр. 55) [469, 472, 473]. Известны также методы определения церия [135, 453, 693, 694], урана [393, 695], плутония [258, 696, 697], ванадия [135, 698—702], хрома [135, 162, 176, 468, 587, 699, 700, 703-710], теллура [711], марганца [135, 468, 471, 700, 708, 709, 712, 712а], хлора [431, 587, 709, 713, 714], перйодатов [715], иридия [716], щавелевой кислоты и 2-нафтиламина [453]. [c.89]

Другой вариант определения ванадия следующий, В оттитрованный перманганатом калия раствор приливают для большей уверенности в окислении вападия еще несколько капель перманганата калия (до розового окрашивания раствора, устойчивого в течение 2--3 мин.) и восстанавливают избыточную марганцевую кислоту прибавлением 2 мл 1 %-ного раствора щавелевой кислоты в присутствии 10 мл 10 %-ного раствора сернокислого марганца. [c.283]

Оксидиметрия. Для определения фенольной функции, содержащей две или более гидроксильных групп, были предложены окислительные методы. Михельсон ззо описал микрометод определения гидрохинона с помощью феррицианида калия в качестве окислителя. Образец обрабатывают раствором сульфата цинка и ацетата натрия. Затем добавляют известный объем 0,1 н. раствора феррицианида калия в растворе карбоната натрия. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 мин, вносят иодид калия и серную кислоту и титруют выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Pao и Састри зз> предложили метод определения гидрохинона и метола титрованием 0,05 н. раствором ванадата натрия в присутствии серной и щавелевой кислот с К,М -дифенил-бензидином в качестве индикатора. Эти авторы утверждают, что бензохинон и соли ванадила тормозят реакцию между титрантом и индикатором, тогда как щавелевая кислота ее ускоряет. Некоторые исследователи 332 для определения фенолов в макромасштабе пользовались сульфатом церия (IV). Смит с сотр. ззз описали методику титрования таннинов раствором перманганата калия. [c.414]

Высокоселективный метод определения титана разработал Маюмдар с сотрудниками [50]. Этот метод оснвван на осаждении титана купферроном из растворов, содержащих комплексон и достаточное количество ацетата аммония. Затем в фильтрате после подкислеиия концентрированной соляной кислотой можно осадить железо, цирконий или ванадий. Другой метод отделения титана основан на осаждении его таннином (совместно с танталом и ниобием) из растворов, содержащих щавелевую и этилендиаминтетрауксусную кислоты и имеющих pH 4,5. Согласно авторам [51], уже одно осаждение гарантирует полное отделение упомянутых элементов от целого ряда остальных. Метод был практически испытан при определении общего содержания окислов металлов в различных минералах (рутил, ильменит, самарскит и т. п.). [c.541]