Оптическая плотность относительная ошибка определения

Рис. 156. Зависимость относительной ошибки измерения (а, %) от величины оптической плотности (с ошибкой в определении светопропускания 81%).

Определение сульфидов колориметрическим методом основано на образовании метиленовой сини в результате взаимодействия сульфвд-ионов с диметилпарафенилендиамином в присутствии Ре в качестве окислителя. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектрокопориметре Ф ЭК-56 со светофильтром № 9 в кювете длиной 20 мм. При содержании сульфидов 0,02-0,4 мг/л относительная ошибка определения составляет 2-20% . [c.34]

Выбор концентраций. Концентрация должна быть такой, чтобы оптическая плотность раствора находилась в пределах от 0,2 до 0,5. При указанных значениях оптической плотности относительная ошибка определения концентрации на всех типах приборов будет минимальной. [c.347]

Отсюда следует, что минимальная относительная ошибка определения концентрации будет отвечать оптической плотности О = 0,434 или 36,8 % пропускания. [c.651]

Зависимость величины относительной ошибки определения следов воды при оптимальных условиях для ряда растворителей показана на рис. 68. Интервал концентраций воды, допускающих определения по поглощению в области основных частот валентных колебаний ОН-групп при неизменной величине АО/О, ограничен, с одной стороны, точностью изготовления кювет (большие концентрации воды), с другой — собственным поглощением растворителя (малые концентрации воды). Наиболее благоприятным для большинства растворителей является интервал концентраций 0,1—1,0%. Градуировочные графики для этого интервала, построенные в координатах оптическая плотность — содержание воды в растворе, прямолинейны. Результаты определения спектрофотометрическими методами хорошо совпадают с данными дру- [c.156]

Через анализируемый соляно- или азотнокислый раствор, содержащий 0,5—10 мг/мл плутония, пропускают сернистый газ в течение 5—-10 мин. Раствор выдерживают 15—20 мин. для полного восстановления плутония до трех-валентного состояния. Концентрацию кислоты в растворе поддерживают равной 0,5—1,5 М. 2,5—3 мл восстановленного раствора помещают в кювету с толщиной слоя 10 мм и Измеряют оптическую плотность при 560 и 600 ммк. Концентрацию плутония рассчитывают по формуле (1). Относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.153]

Выбор оптимальных условий анализа проводится различными способами наиболее простой из них — предварительное построение серии калибровочных графиков. Концентрации препаратов в растворах сравнения подбирают таким образом, чтобы оптическая плотность отличалась на 0,2—0,4. На каждом из построенных графиков устанавливают величину относительной погрешности, используя анализируемые растворы с относительной оптической плотностью 0,4—0,5. Оптимальными считают те концентрации раствора сравнения и анализируемого раствора, с помощью которых достигнута наименьшая относительная ошибка определений. [c.41]

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают 10,0 11,0...15,0 мл раствора р,1 мг/мл Nb(V), добавляют до 15 мл 6 %-ного раствора винной кислоты, 6 мл концентрированной НС1 и 20 мл 0,15 %-ного раствора кислотного хром фиолетового К. Раствор нагревают 5—7 мин при 60—70 С и после охлаждения разбавляют до метки водой. Измеряют оптическую плотность при 570 нм в кювете 1 см по раствору, содержащему 1 мг Nb(V) в 50 мл. Относительная ошибка определения составляет 1 %. [c.115]

Концентрацию разбавленного раствора пробы антрацена готовят так, чтобы оптическая плотность на максимумах находилась в пределах 0,5—0,8, так как относительная ошибка определения концентрации будет минимальная при этих значениях. [c.372]

Дифференциальный метод [11] следует применять при высоком содержании определяемого компонента в анализируемом материале. В дифференциальном методе оптическую плотность исследуемого раствора измеряют по отношению не к чистому растворителю (или раствору реактивов), а к раствору, содержащему известное коли честно определяемого вещества. Относительная ошибка определения концентрации этим методом уменьшается с увеличением концентрации нулевого раствора и получается наименьшей, когда его оптическая плотность и плотность исследуемого раствора одинаковы. Рекомендуется применять нулевой раствор такой концентрации, чтобы значения оптической плотности, соответствующие разности концентраций растворов исследуемого и нулевого, лежали в оптимальной области измерений оптических плотностей (при работе на ФЭК-М с левым барабаном лучше проводить измерения в интервале 0,3—0,7 единицы оптической плотности). [c.11]

Теоретически и экспериментально доказано, что при значении оптической плотности Д = 0,434 (что соответствует светопропусканию 36,8%) ошибка измерения будет наименьшей. На рис. 27 показана зависимость относительной ошибки при определении концентрации растворов от величины измеряемой оптической плотности. Минимальная ошибка А ин =0 2,9 наблюдается в [c.63]

Как видно из рис. 3.2 и 3.3, относительная ошибка определения концентрации зависит не только от величины стандартного отклонения пропускания Sj, но и от пропускания (оптической плотности) раствора, т. е. от концентрации исследуемого раствора. [c.48]

Относительная ошибка определения концентрации дифференциальным методом уменьшается с увеличением концентрации Сд раствора сравнения и получается наименьшей, когда светопоглощение или оптическая плотность исследуемого раствора и раствора сравнения почти одинаковы (С . Ср и Г I 1). При оптимальных условиях, когда отклонения от основного закона светопоглощения ничтожно малы, точность дифференциального метода не уступает точности классических объемных методов. Область концентраций, где соблюдается основной закон светопоглощения, определяется обычным путем (стр. 19) по данным измерений оптических плотностей [c.105]

Относительная ошибка определения концентрации раствора будет различной при работе на разных участках шкалы прибора и достигает минимума при значении оптической плотности равной 0,4. Поэтому при работе на приборе рекомендуется путем соответствующего выбора кювет ра)ботать вблизи указанного значения оптической плотности раствора. Предварительный выбор кювет проводят визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), то следует пользоваться (в соответствии с основным уравнением колориметрии) кюветой с малой рабочей длиной (1—3 мм). В случае слабо окрашенных растворов рекомендуется работать с кюветами с большей рабочей длиной (30—50 мм). При измерении ряда растворов кювету заполняют раствором средней концентрации. Если полученное значение оптической плотности составляет примерно [c.367]

На рис. 1 показаны найденные нами области практически полной экстракции ФМК и ММК из растворов различных кислот, имевших различную концентрацию и содержавших различные количества молибдена. Видно, что оптические плотности экстрактов, содержащих 1 мкг As, в 2—2,4 раза меньше, чем у экстрактов, содержащих 1 мкг Р, что, очевидно, вытекает из соотношения атомных весов мышьяка и фосфора. Из графиков на рис. 1 видно, что при концентрации молибденовокислого аммония 0,25% получаются узкие (по кислотности) интервалы полной экстракции ФМК (кривые 1—3), в связи с чем его концентрация была повышена до 0,5%. При этом наиболее широкие области полной экстракции фосфора и мышьяка имела азотнокислая среда. Однако опыты показали, что в азотнокислой среде получаются несколько заниженные результаты определения мышьяка. Поэтому для определения выбрали солянокислую среду в области концентраций 0,8—1 н., где достигается практически полная экстракция ФМК и ММК (кривые 4 и S). В таблице помещены результаты последовательного экстракционно-фотометрического определения Ы0 % Р и Ы0 % As в азотнокислом алюминии особой чистоты, выполненного по описанному ниже ходу анализа, а также результаты аналогичных определений с дополнительным введением в растворы навесок этих солей примесей фосфора и мышьяка. При этом получены удовлетворительные результаты. На одно определение уходит 1 часа. Относительная ошибка определения 20%. [c.182]

Если эта модификация не сказывается на погрешности прибора при измерении оптической плотности, использование эталона в качестве раствора сравнения переносит пропускание в середину шкалы, где ошибка прибора оказывает минимальное влияние на относительную ошибку определения концентрации. [c.155]

Все спектры изображены в виде графиков зависимости а = /(Я), где сс — удельный коэффициент погашения илн экстинкции (оптическая плотность раствора, содержащего 1 г л вещества, при толщине слоя 1 см) и Я — длина волны (ммк). Масштабы спектров различны и выбраны таким образом, чтобы все характерные особенности спектра были наиболее наглядны. Включенные в атлас спектры получены авторами в лабораториях ВНИИСКа на спектрофотометре СФ-4 при комнатной температуре (20 3°С). Многие из них получены впервые. Относительная ошибка определения, обычная для СФ-4, составляла до 5%. В некоторых случаях полученные авторами данные не совпадают с литературными (приводятся в сносках при таблицах). Следует отметить, что в ряде случаев приходилось иметь дело с техническими продуктами или с веществами, степень чистоты которых была неизвестна. Это относится в основном к антиоксидантам и различным ингредиентам, применяемы.м при синтезе каучуков. [c.4]

Поскольку прибор дает возможность измерять пропускание с точностью до 1% и при этом минимальная относительная ошибка определения оптической плотности составляет 2%, значения е и к имеет смысл вычислять только до третьей значащей цифры. [c.90]

Относительная ошибка определения концентрации дифференциальным методом уменьшается с увеличением концентрации q раствора сравнения и получается наименьшей, когда светопоглощение или оптическая плотность исследуемого раствора и раствора [c.108]

Чтобы найти оптическую плотность, при которой относительная ошибка определения минимальна, продифференцируем (11.41) по Т х при постоянных АГ и Гер и приравняем производную нулю [c.63]

Определение общего содержания фосфатов фотоколориметрическим методом основано на образовании устойчивого желтого комплекса состава Н,РО -HVOj-ИМо Oj-w Н О и измерении его оптической плотности относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество фосфатов. Относительная ошибка определения фосфатов в удобрениях, содержащих до 70 % , составляет +1,0%. [c.138]

Подготовку и анализ образцов СКН проводят так же, как и эталонных образцов. Содержание НАК находят по градуировочному графику (также пересчитывая величину оптической плотности на концентрацию 0,01 г/мл). Относительная ошибка определения составляет 3%, продолжительность анализа 2,0—2,5ч. [c.21]

Линейная зависимость между оптической плотностью и содержанием рения соблюдается для концентраций ниже 25 мкг[мл. Средняя относительная ошибка определения рения составляет +1, 27%. Определению рения разработанным методом не мешают те элементы, которые не поглощают в ультрафиолетовой части спектра (в области 230—280 нм). Оценка мешающего влияния некоторых элементов приводится в табл. 2. [c.65]

В зависимости от предполагаемой концентрации триметилкарбинола в изобутилене берется от 100 до 500 мл пробы. Пользуясь градуировочной кривой, по найденному значению величины оптической плотности находят количество триметилкарбинола в пробе в весовых процентах. Оптическая плотность определяется по методу базисной линии. Чувствительность метода 1-10" вес.%. Продолжительность определения около 2 час. Относительная ошибка определения +15%. [c.196]

Для субъективных методов относительная ошибка определения интенсивности пропущенного излучения остается постоянной в некотором диапазоне интенсивностей, вследствие чего опшбка определения концентрации оказывается обратно пропорциональ-лой оптической плотности. Практически, потеря способности раз-]решения яркостей при оптических плотностях, превышающих 1 [c.634]

Раствор, содержащий до 30 мкг НеО , переносят в делительную воронку па 50 мл, добавляют 0,6 мл 18 N Н2804, 1 мл 0,1 %-ного раствора реагента и бидистиллатом доводят объем до 12 мл. Добавляют 6 мл бензола и экстрагируют 1 мин. После разделения фаз экстракт центрифугируют и измеряют оптическую плотность при 610 нм в кювете с 1= I см относительно экстракта холостого опыта. Количество репия тгаходят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения пе превышает +3%. [c.131]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

При исследовании смеси фенолов используют деформационные колебания связей СН. Для количественного анализа изомерных крезолов наиболее удобными являются полосы поглощения, отвечающие неплоским колебаниям группы СН ароматического кольца 756 см для о-крезола, 778 см- для -крезола и 816 см- -для п-крезола [109, ПО]. Спектр снимают в растворе сероуглерода при концентрации крезолов в пределах 1,5—5,0%, где выполняется закон Ламберта — Бера, с толщиной кюветы 0,06—0,1 мм. Ввиду симметричности полос и значительного их удаления друг от друга оптическую плотность можно определять по методу базисной линии. Количественный расчет проводят по калибровоч-, ным графикам. Относительная ошибка определения составляет 1%. Аналогично анализируют содержание ксиленолов, рекомендуемые аналитические частоты которых равны 815, 834, 995 и 1000 СМ- соответственно для 2,4- 3 5- 2,5- ш 3,4.-изомеров, [111] [c.57]

Теоретически и экспериментально доказано, что при значении оптической плотности О — 0,434 (что соответствует светопропуска-нию 36,8%) ошибка измерения будет наименьшей. На рис. 38 показана зависимость относительной ошибки при определении концентрации растворов от величины измеряемой оптической плотности. Минимальная ошибка Амии = 2,9% наблюдается в интервале 0,3—0,7 единиц оптической плотности при измерении меньших и больших оптических плотностей ошибки измерения возрастают измерения О = 0,1 и 1,3 уже производятся с ошибкой, равной 2А ин, т. е. в 5,8%. [c.57]

Величина Ас/с есть мера относительной ошибки при измерении, концентрации, обусловленной абсолютной ошибкой АТ измерения Т, или ///о. Читателю следует обратить внимание на то, что относительная ошибка определения концентрации является функцией величины Т. Эта зависимость иллюстрируется данными табл. 24-4, причем предполагается, что абсолютная ошибка Т для серии измерений пропускания равна 0,005, или 0,5% (по рекомендации Хиски [18], за АТ принимают удвоенное среднее отклонение повторных измерений пропускания Т одного раствора) относительная ошибка определения концентрации проходит через минимум при оптической плотности, равной примерно 0,4. [Приравняв производную выражения (24-5) нулю, можно показать, что этот минимум находится при пропускании 0,368 или оптической плотности [c.152]

Эти методы обстоятельно рассмотрены в работах [18, 19]. Изменяя способ измерения оптической плотности, часто можно понизить относительную ошибку определения концентрации, связанную с погрешностью прибора, до нескольких десятых нроцен- [c.153]

Для устранения случайных ошибок важно выбрать так величину регистрируемого сигнала, чтобы она значительно превышала уровень шумов. Поскольку при измерении пропускания (или оптической плотности) сравниваются два сигнала, важно, чтобы их разность тоже значительно превышала уровень шумов. Это приводит к определенным требованиям, которым должна удовлетворять величина пропускания исследуемого образца для того, чтобы относительная ошибка при ее определении была минимальной. Спек-тр9фотометры типа СФ-16 измеряют пропускание с точностью 1%. Относительная ошибка определения оптической плотности представлена на рис. 2.12, она имеет минимальное значение при значе-, ниях пропускания от 20 до 60%, что соот- [c.84]

Метод основан на измерении светопоглощения комплексов лантаноидов с кснленовым оранжевым при pH 5,6. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при >. = 570 нм. Определению не мешают железо, алюминий, торий, титан, кальций и магний при их содержании до 2 мг. Относительная ошибка определения составляет 0,6%. [c.109]

Относительная ошибка определения концентрации этим методом уменьшается с увеличением концентрации С , раствора сравнения и получается наименьшей, когда светопоглощение или оптическая плотность исследуемого раствора и раствора сравнения одинаковы Сх = q). Практически концентрацию раствора сравнения выбирают так, чтобы значения оптической плотности, отвечающие разности концентраций исследуемого и нулевого растворов, лежали в оптимальной области измерений, т. е. от 0,3 до 0,7 Dom = 0,43) . Следует отметить, однако, что в фотоколориметрическом анализе увеличение концентрации С нулевого раствора не всегда приводит к повышению точности определения, главным образом, из-за возникающих отклонений от закона Бера (вследствие немонохроматич-ности поглощаемого света). Поэтому оптимальная концентрация нулевого раствора в каждом конкретном случае должна подбираться в зависимости от условий анализа и обеспечивать прохождение через окрашенный раствор достаточного количества света, для того чтобы можно было произвести установку гальванометра на пуль. Дифференциальный метод, в зависимости от способов измерения относительной оптической плотности исследуемого раствора и расчета его концентрации, может иметь несколько вариантов. [c.79]

В ряде случаев для повышения точности определений проводят фототурбидиметрическое титрование. Например, серу в органических соединениях после сожжения титруют раствором Ba lg в 90%-ном метаноле порциями по 0,5 мл. После добавления каждой порции раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность. Кривая зависимости оптической плотности от количества израсходованного Ba Ij состоит из двух линейных ветвей, точка пересечения которых соответствует точке эквивалентности. Относительная ошибка определения до 30 мкг S составляет + 10%, для количеств свыше 30 мкг S ошибка +2% [370]. [c.36]

Амиды Объемный и колориметрический методы количественного определения карбамида недостаточно чувствительны и требуют значительных затрат времени. Разработан спектрофотометрический метод, основанный на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения, образующегося при реакции карбамида с п-диметиламино нзальдегидом Оптическая плотность измеротась на спектрофотометре СФ-4 при Х=420 нм в кюветах длиной 10 мм. Продолжительность опред ия 15 мин., относительная ошибка определения [c.44]

Постоянство нолярншс коэффициентов погашения для фосфора сохраняется в определенных пределах (относительная погрешность не цревышает 3,45 ) в интервале концентраций 0,15-1,00 мкг/мл, для кремния - в интервале концентраций 0,09-0,90 мкг/мл. При суммарной концентрации элементов выше 1,00 мкг/мл значения оптической плотности в максимуме поглощения цревншают 1. Это обстоятельство оцрелеляет верхний предел концентраций изучаемых элементов, так как относительная ошибка определения наименьшая, если значения лежат в интервале 0,3-1,0 [6]. [c.94]