Сурьма пиридин-иодидным методом

Тетрахлорид и тетраиодид кремния переводят в раствор при помощи едкого натра. Сурьму отделяют от элементов, мешающих ее определению, экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса из сильно сернокислой среды. Метод позволяет определять от ЬЮ " до 1-10 % сурьмы в образце. [c.44]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

Ход анализа заключается в восстановлении меди (II) в кислом растворе гипофосфитом натрия, выделении сурьмы на металлической меди, растворении налета сурьмы при помощи перекиси натрия и определении сурьмы по пиридино-иодидному методу. [c.470]

Сернокислый раствор разбавляют 15 мл воды, нагревают до начала кипения и охлаждают. Раствор, если нужно, фильтруют и определяют сурьму по пиридино-иодидному методу, описанному выше, увеличив соответственно объем реактивов. Если пользуются несслеровскими цилиндрами емкостью 100 мл, лучше, чтобы количество сурьмы не превышало 0,5 мг. [c.471]

Пиридин-иодидный метод . Сурьму (III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения с пиридином и иодид-ионами, Py HJ SbJg, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, [c.300]

Сурьму О 3-10 %) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией 8Ь в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5 10 % 8Ь [563]. Активационный метод определения 8Ь в пятиокиси ванадия, включающий выделение 8Ь из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-10 —1-10 з) и удовлетворительной точностью ( 5, . = = 0,1 0,2) [145]. [c.126]

Метод основан на цветной реакции трехвалентной сурьмы с фенил-флуороном в кислом растворе. Сурьму отделяют от индия, галлия и таллия экстракцией раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе из смеси серной и соляной кислот, а затем от других мешающих ее определению элементов экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса из сернокисло-тартратного раствора. [c.176]

Различные органические основания в присутствии иодида образуют с сурьмой(1П) слаборастворимые окрашенные иодантимониты общей формулы ВНЗЬЦ. Сурьма(У) восстанавливается иодидом до трехвалентной и реагирует точно так же. Кларк разработал метод определения сурьмы, основанный на образовании окрашенных в желтый цвет пиридин-иодидных комплексов сурьмы, удерживаемых в виде коллоидальной суспензии гуммиарабиком. Раствор подкисляют серной кислотой. Ион хлора или уменьшает интенсивность окраски, или полностью уничтожает окраску. Максимальная интенсивность окраски достигается в растворе 6—8 н. по серной кислоте. Концентрация иодида калия должна соответствовать 1 %-ному содержанию его в конечном растворе. Слишком большое количество пиридина также ослабляет окраску. Сульфаты щелочных металлов не оказывают заметного влияния. Для предупреждения окисления иодида воздухом до свободного иода в раствор добавляют небольшое количество сернистой [c.237]

Сурьму определяют фотометрически в виде желтого комплексного соединения с пиридином и иодид-ионом в кислых растворах ( sHsN-HJ-SbJs) в виде желтого иодидного комплекса, с кристаллическим фиолетовым или метиловым фиолетовым, родамином в кислых растворах в присутствии С1-ионов и другими методами. [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология