Хлориды, определение в присутствии бромидов и иодидов

Разработаны непрямые методы определения ряда веществ, основанные на их окислении взятым в избытке КМПО4 в щелочной среде и титровании неизрасходованного КМпО раствором формиата. Таким путем определяют [5f гипофосфит-, фосфит-, ИОДИД-, иодат-, роданид-ионы. Гипофосфит и фосфит окисляются перманганатом в щелочной среде до фосфата, иодид и иодат — да перйодата, роданид — до цианата и сульфата. Иодид можно определять в присутствии бромида и хлорида. [c.15]

Количественное определение иодидов, бромидов и хлоридов при их совместном присутствии путем осаждения галогенидов серебра затруднено вследствие почти одинаковой растворимости галогенидов серебра. Однако в аммиачном растворе иодид серебра может быть частично осажден в чистом состоянии без примесей бромида и тем более хлорида серебра. Это позволяет определять иодид-ионы в присутствии бромид- и хлорид-ионов методом изотопного разбавления. [c.385]

Меркуриметрическое титрование раствором ионов ртути (И) используют главным образом для определения хлорид-ионов. Хорошие результаты при этом получают даже при столь малых концентрациях, какие имеются, например, в питьевой воде. Бромид-, цианид- и роданид-ионы можно определять аналогично, а иодид-ионы следует титровать в присутствии этанола для повышения растворимости образовавшегося иодида ртути (П). Основной недостаток меркуриметрии — высокая токсичность соединений ртути. [c.207]

Спектрофотометрические методы имеют очень большое значение для определения малых количеств хлора и его соединений. Эти методы чрезвычайно разнообразны и используются для определения хлора во всех его степенях окисления. В природных и большинстве промышленных объектах хлор и хлорсодержащие ионы присутствуют вместе с другими ионами, поэтому определению хлора и его соединений обычно предшествует их отделение или удаление сопутствующих элементов. Наиболее часто приходится отделять хлорид-ионы от бромид- и иодид-ионов, очень сходных с ними по химическим свойствам. Основным методом отделения от элементов, мешающих определению, является хроматография. [c.53]

Разработано несколько комплексометрических методик Определения иодида в присутствии бромида и хлорида. Они описаны в разделе Хлорид . [c.385]

Определение хлоридов в присутствии бромидов и иодидов. Для этой цели было предложено несколько методов, основанных на предварительном окислении бромидов и иодидов до соответствующих галогенов и удалении последних кипячением. Предложено применять для окисления иодат, который при подходящей кислотности имеет достаточно высокий окислительный потенциал Этот метод улучшен и приложен для определения примеси хлоридов в продажных бромидах 2. [c.326]

Разработано несколько методов, в которых хлорид можно определять в присутствии других ионов. Это методы определения хлорида в присутствии бромида и иодида [57], иодида [58], цианида и роданида [59], хлората и перхлората [60]. Комплексометрические методы определения хлоридов, по-видимому, не найдут широкого применения. [c.301]

При работе с хлорсеребряными электродами присутствие бромида, иодида и сульфида мешает определению, так как становится невозможным ступенчатое титрование [2]. На чисто серебряных электродах нельзя определять одновременно хлорид-, бромид- и иодид-ионы с большой точностью, если их количества одного порядка. На рис. 54 [1] показана кривая, полученная при титровании 1 мкг СЬ и 1 мкг Вг в 2 мл ледяной уксусной кислоты 0,0002 н. раствором нитрата серебра (см. разд. 2.8.2.3). [c.145]

Определение галлия возможно в присутствии 5-кратных количеств АЦ 10-кратных 1п и 8с, 25-кратных 2г и 50-кратных и(VI). В присутствии пиросульфата натрия допустимые количества 1п, Зс и и увеличиваются. 150-кратное количество меди маскируют тиосульфатом натрия, а такое же количество Ре(1П) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Допустимо присутствие 150-кратных количеств Со и N1, 100-кратных Сг(1П) и 100-кратных Мп +. Определению галлия не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, 2п, Сд, Hg(II), рзэ, Ag, Т1(1), Sn(IV), ТЬ, А8(1П), В1, 5Ь(1П), V(V), Mo(VI), W(VI), 1000—10000-кратные количества хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов, сульфатов, сульфитов, тио-сульфатов, пиросульфатов, нитратов, нитритов, хлоратов, брома-тов, ацетатов, формиатов. Мешают цитраты, тартраты, фториды, оксалаты, сульфосалицилаты и комплексон 111, [c.126]

Влияние хлоридов нивелируется добавлением избыточного количества хлорида натрия, как это описано в ходе анализа. Если присутствуют бромиды в больших концентрациях, иодиды определяются полярографическим способом. Железо мешает определению, если концентрация его превышает 10 жг/л. Железо удаляют пропусканием пробы через катионит в Ма+-форме или осаждением в виде гидроокиси. [c.156]

Этот электрод можно использовать и для определения бромида и иодида. Электрод нельзя применять в присутствии сильных восстановителей, окислители не влияют на работу электрода. Определению не мешают нитраты, фториды, гидрокарбонаты, сульфаты и фосфаты. Мешающее влияние некоторых анионов можно устранить, например, хлорид можно определять в присутствии бромида и иодида, если последние предварительно удалены введением хромовой кислоты [127]. [c.314]

Описан быстрый титриметрический метод [95] определения очень малых концентраций фосфора (10—50 мкг), в котором осаждают фосфат тория. И в этом случае не нужно отделять осадок. В анализируемом растворе могут присутствовать большие концентрации хлорида, бромида, иодида, нитрата, сульфата, перхлората и силиката фторид, борат и арсенат мешают определению. Осаждение проводят нитратом тория, титруют избыток тория при pH = 3 в присутствии ксиленолового оранжевого. [c.455]

Этот метод особенно пригоден для определения микроколичеств бромидов в присутствии хлоридов и иодидов. [c.200]

Косвенное определение галогенид-ионов с ксиленоловым оранжевым основано па титровании раствором азотнокислого серебра в присутствии комплексов диэтилдитиокарбамата свинца при титровании хлорид-ионов и диэтилдитиокарбамата висмута при титровании бромид- и иодид-ионов. При незначительном избытке серебра освобождающиеся ионы РЬ(П) и В1(1П) взаимодействуют с ксиленоловым оранжевым. Ошибка при определении иодид-ионов составляет 0,29%, хлорид-ионов — 0,1%. Иодид- и бромид-ионы определяются совместно [862]. [c.40]

Определение хлорид-ионов в присутствии бромид- и иодид-ионов возможно при введении в раствор перекиси водорода, которая окисляет бромиды и иодиды до свободных брома и иода, легко образующих с 8-оксихинолином бесцветные продукты замещения в то время как хлорид-ион не изменяется. Хлорид-ион можно обнаружить отгонкой в виде хромилхлорида в дистил-дате с использованием дифенилкарбазида открывают хром. [c.275]

Определению бромида в количестве 1 мкг не мешает присутствие 10 мкг хлорида или иодида, либо 5 мкг сульфида. С увеличением количества хлорида возрастает ошибка определения, так как максимумы получаются менее четкими. Иодиды или сульфиды в количествах, превышающих указанные выше, отравляют электроды. Хлорид оттитровывается после бромида, а сульфид и иодид — до бромида. В обоих случаях расстояние между максимумами соответствует количеству раствора нитрата серебра, затраченному на титрование бромида. В присутствии иодида или сульфида бромид и хлорид не дают отдельных максимумов. [c.158]

Устранение влияния ионов, мешающих определению. В ра смотренном выше методе определение 0,2 мг фторид-ионов моя< но проводить в присутствии 0,8 мг нитрат-, хлорид-, бромид-иодид-ионов, 0,4 мг сульфат-ионов и 0,2 мг мышьяка. ПровеД нию анализа мешает присутствие фосфорсодержащих ионов [c.406]

Ионные компоненты. Установлено, что только анионы хлоридов, бромидов и иодидов ускоряют КР титановых сплавов. Электролит в трещине становится кислым (экспериментально подтверждено [109]) ионы водорода и Т1+ вытесняются другими катионами внутри трещины таким образом, что скорость не зависит от присутствия в среде катионов щелочных и щелочноземельных металлов. Определенные катионы тяжелых металлов, таких как медь, в виде хлорида могут ингибировать процесс КР в условиях без на ложения потенциала, поскольку ионы меди способствуют в хлоридных растворах установлению потенциала в области анодной защиты. [c.397]

Щиголь М. Б. Потенциометрическое определение хлоридов в присутствии бромидов и иодидов в аммиачной среде. Зав. лаб., [c.241]

Ионы Hg(I) и Hg II) могут быть оттитрованы хлоридом, бромидом, иодидом, роданидом [584, 586, 1042, 1326], молибдатом 1743], арсенитом [484], сульфидом [584]. Ионы Hg(I) хорошо титруются веществами-окислителями, например перманганатом [584, 805]. Выполнен ряд работ по потенциометрическому титрованию ртути ЭДТА [703, 853, 854] и другими комплексонами [1100, 1101, 1173]. Для определения Hg(II) в присутствии галогенидов рекомендуется потенциометрическое титрование ее тиоацетамидом в щелочном растворе комплексона III с использованием нас. к. э. и Ag2S-элeктpoдa [598]. , [c.102]

Бромидпый селектрод в паре с насыщенным каломельным электродом, заполненным раствором KNOз, использован для определения всех галогенидов при одновременном присутствии [448, 449]. Взаимных помех нет, если иодид-иона содержится в 10 раз меньше, а хлорид-иона — не более чем 50—200-кратное количество по отношению к присутствующему бромид-иону. При [c.120]

За последние годы появилось много описаний различных случаев практического применения аргентометрического определения хлорида как в отдельности, так и в присутствии бромида и иодида. В качестве примера можно назвать несколько работ, в которых предложены различные видоизменения основного метода и работ, в которых рассматривается применение этого же метода для самых разнообразных объектов для определения хлора в бумаге", применяемой для технических целейв различны [c.336]

Среди методов определения микроколичестз платиновых металлов и золота основное место занимают колориметрические и спектрофотометрические или экстракционно-спектрофотометрические методы. Число колориметрических методов для некоторых благородных металлов, например палладия, чрезвычайно велико между тем для определения иридия существует сравнительно небольшое число методов. Чувствительность спектрофотометрических методов достигает 0,01 мкг/мл, за редким исключением 0,001 мкг/мл. Большая часть методов основана на возникновении окраски комплексных соединений платиновых металлов с органическими реагентами (реже применяются неорганические реагенты) и на использовании собственной окраски таких комплексных соединений, как хлориды, бромиды, иодиды. Для спектрофотометрического определения платиновых металлов и золота применяют все классы органиче ских реагентов,, перечисленные в главе П. Во многих случаях химизм реакции и состав образующихся окрашенных продуктов неизвестны. Многие реагенты не избирательны, поэтому методы определения одного металла в присутствии другого основаны либо на нахождении различия в условиях образования окрашенных соединений (температура, pH раствора), либо на использовании некоторого различия в спектрах поглощения соединений двух металлов с одним и тем же реагентом, т. е. определении оптической плотности в разных областях спектра, либо на различной экстрагируемости окрашенных соединений органическими растворителями. [c.158]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Фортунатов А. В. и Немков Н. К. К вопросу определения галогенидов потенциометрическим методом С. К. Чиркова. Сообщ. 2. Последовательное определение малых количеств иодидов и бромидов в присутствии избытка хлоридов. Уч. зап. (Сарат. уп-т), 1951,25, с. 45—52. Библ. 8 пазв. [c.229]

Сделана попытка определить при помощи указанных индикаторов иодиды в присутствии бромидов в аммиачном растворе. Оказалось, что в этих условиях конец титрования наступает значительно позже, чем следует. Повидимому, гидроксил-ионы замещают ионы красителя на поверхности иодида серебра. Но если в качестве индикатора применять эозин и определение вести в растворе карбоната аммония, то содержание иодидов можью определить точно даже в присутствии больших количеств хлоридов На 100—200 мл анализируемого раствора прибавляют 5 мл 0,5 н. раствора карбоната аммония и титруют до перехода окраски в пурпурно-фиолетовую. Таким способом автор титровал 250 мл 0,001 н. раствора иодида в присутствии 1 г хлорида калпя с точностью до 1 %. [c.343]

Разработана методика определения бромида, иодида и хлорида. И в этом случае для определения общего содержания галогенидов используют тетрацианидный комплекс никеля. Этот метод, по-видимому, неприменим для рутинного анализа [10]. Комплексометрическое определение бромида и бромата при совместном присутствии также можно проводить, используя реакцию с тетрацианидом никеля. В этом случае бромат во второй аликвотной части раствора восстанавливают до бромида мышьяком (III) и определяют общее содержание бромида [ 1]. [c.265]

ИЗ чего видно, что Вг эквивалентен 6S2O3. Важной особенностью метода является возможность определять бромид в присутствии большого избытка хлорида. Иодид, если он присутствует в анализируемом растворе, будет реагировать аналогично бромиду. Иодид можно удалить кипячением исходного раствора с нитритом натрия и серной кислотой для переведения иодида в свободный иод. У гипохлоритного метода длительная история развития, большинство исследований касалось выбора типа буферного раствора и pH среды, при которых окисление проходит количественно [13, 14]. Метод нашел применение для определения бромида в пищевых продуктах [15]. В этом случае сначала образец разлагают с применением техники сожжения органических соединений в колбе, заполненной кислородом. Используют другой метод определения конечной точки титрования, основанный на спектрофотометрической индикации. [c.266]

В этом разделе основное внимание будет уделено потенциометрическим методикам, разработанным для определения именно бромида. В работе Вортона [36] показано, что бромид в микро-и полумикроколичествах (1—200 мг в 25—100 мл) можно оттитровать в среде 2 М хлорной кислоты аммонийной солью гексанитрата церия (IV). При использовании платинового и насыщенного каломельного электродов скачок потенциала составляет 300 мВ. Определению не мешают иодиды до 0,02 М и сульфаты при содержании меньше 0,005 М. Хлориды снижают скачок потенциала в конечной точке титрования, поэтому определение бромидов возможно в присутствии не более 0,04 М хлоридов. [c.271]

При использовании рентгенофлуоресцентного метода анализа (стандартами служат бромид и иодид) можно определять 0,7— 4 мг хлорида в присутствии роданида и цианида. Определение проводят [179] после предварительного осаждения хлорида AgNOa. [c.321]

Для редокс-определения иодида предложено большое число окислителей. Использовали [39] пероксомолибдат натрия НагМоОз, синтезированный окислением раствора молибдата натрия в разбавленной серной кислоте Н2О2. Хлорит можно использовать для точного определения иодида в присутствии бромида и хлорида [40]. Максимальный скачок потенциала, как было найдено, удается получить в 5,5 М растворе НС1. [c.391]

Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

Потенциометрическое титрование сульфидов нитратом серебра при низких содержаниях сульфидов неосуществимо из-за их гидролиза и образования гидроксида серебра. Применяя плюмбат(П) натрия в качестве титранта, можно определить до 1 ррт сульфидов в присутствии 10 —10 -кратного избытка хлоридов, бромидов, иодидов, сульфитов, тиосульфатов или тноцианатов. Цианид при определении сульфидов описываемым методом должен отсутствовать [69]. Соли свнпца(П) предложено использовать как титрант при автоматическом потенциометрическом титровании нанограммовых количеств сульфидов [70]. Стандартное отклонение определений составляет 2% (при уровне содержания сульфидов 90 нг). Определению сульфидов этим методом не мешают галогениды, ацетат, сульфат, цианид, нитрат, фосфат и ионы аммония. Описываемый метод использован для определения серы в органических соединениях [71]. После сожжения образца серу восстанавливают в токе водорода над платиновым катализатором при 900°С и образующийся сероводород поглощают в специальном сосуде. Автоматически титруют сульфиды стандартным раствором свинца(II) с фиксацией конечной точки сульфидным ионоселек-тивным электродом. [c.575]

Бензидин и о-толидин предварительно окисляют вападатом аммония или солями железа(1И) [24, 495, 910], о,о -диизопропокси-бензидин — сульфатом церия [754]. В окисленном состоянии эти реагенты используются для определения хлорид-, бромид-, иодид-, цианид- и роданид-ионов в кислой среде [24, 495, 754]. Максимальная кислотность при определении хлорид-ионов в присутствии о-толидина 0,3iV по HNOg. [c.39]

При одновременном присутствии в пробе хлорид-, бромид-, иодид-ионов вначале появляется пик наименее растворимого AgJ, затем над ним растет более светлый пик AgBr и, наконец, пик AgGl. Высоту последних пиков измеряют по разности высот двух ликов, считая от точки нанесения раствора. Относительная ошибка определений не превышает 20 %. [c.82]

Метод позволяет определять до 0,12 мг J в 10 мл раствора со средней ошибкой около 1,5%. Присутствие избытка хлоридов или бромидов не мешает определению малых количеств иодида. Аналогично можно определять до 15 у NH4 NS- [c.211]

Метод определения в виде В1Рз неприменим в. присутствии других соединений висмута (гидролизуются), а также хлоридов, бромидов, иодидов, сульфатов и фоофатав 406]. [c.28]

Определению в растворе серной кислоты мешают ионы платины (И), палладия (П), золота (П1) и ртути (И), которые реагируют с дитизоном раньше ионов серебра [22]. Однако вряд ли эти примеси содержатся в реагентах только примесь платины можно внести в процессе разложения. Из анионов мешает только сульфид, реагирующий стехпометрически с ионами серебра. Бромид, хлорид и цианид мешают только в том случае, если они присутствуют в значительном количестве. При определении 1 мкг иодида было получено стандартное отклонение 525= 5 нг. = [c.171]

Определение хлора, брома и иода. Подкисляют 10 %-ной серной кислотой 10 мл фильтрата после разложения натрием и кипятят несколько минут. После охлаждения отбирают 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода и несколько капель раствора нитрита натрия. Если присутствует иодид, то слой тетрахлорида углерода окрашивается в пурпурный цвет. В этом случае в другой пробе оставшегося раствора определяют наличие бромида и хлорида. Для этого 5 мл раствора обрабатывают нитритом нагрия и экстрагируют иод тетрахлоридом углерода. Затем раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Отбирают 1 мл холодного раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода н 2 капли хлорной воды. Коричневая окраска слоя тетрахлорида углерода указывает на наличие брома. Раствор, оставшийся после определения иода и брома (после экстракции иода и брома), разбавляют до 30 мл, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,3 г персульфата калия (К ЗгОе). Смесь нагревают, кипятят 5 мин и охлаждают. К холодному раствору прибавляют раствор нитрата серебра. Появление белого творожистого осадка указывает на наличие хлорида. [c.810]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Такой же высокой чувствительностью обладает и реакция Сг(1П) с хромазуролом 8 [444, 872]. Максимум светопоглощения наблюдается в растворах с pH 3,6 == 570 н- 590 нм) [872]. Закон Бера соблюдается для концентраций 0,04—0,4 мкг Сх мл. Определению не мешают Ag, РЬ, Сс1, п, Мп, Со, N1, щелочноземельные и щелочные металлы, нитраты, хлориды, сульфаты, иодиды, арсепаты, бромиды. Используют и другой вариант метода — Сг(П1) определяют по обесцвечивающему действию на комплекс, образуемый Си(П) с хромазуролом 8 в присутствии хлорида тет-радецилдиметилбензиламмония (предел обнаружения по Сенде-лу 0,0008 мкг Сг(1П)/сл12) [492]. [c.50]