Метилбутанол Диметилэтилкарбинол

Получение 2-метилбутанола-2 [196]. В круглодонную трехгорлую колбу (500 мл с мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником, снабженными хлоркальциевыми трубками, содержащими также слой натронной извести, помещено 8 г магния (в стружке) и 70 мл абсолютного эфира. В капельную воронку налит раствор 30 мл (43 г) сухого бромистого этила в 25 мл абсолютного эфира, пущена в ход мешалка, и по каплям этот раствор прилит к магнию. После добавления первой порции (не более 5 мл) начинается бурная реакция, причем колбу можно несколько охладить погружением в баню с холодной водой. Если реакция после добавления первых 5 мл не началась, следует нагревать колбу на водяной бане. После начала реакции, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира, через обратный холодильник добавлено сразу 70 мл абсолютного эфира, а затем продолжено прибавление раствора бромистого этила с такой скоростью, чтобы реакционная масса в колбе спокойно кипела. После прибавления всего количества бромистого этила и растворения почти всего магния смесь нагревалась некоторое время (20—30 мин.) на водяной бане до полного растворения магния. Затем колбу хорошо охлаждали, окружив ее смесью льда и соли, и по каплям, при работающей мешалке, была добавлена из капельной воронки смесь 2А мл (19 г) абсолютного ацетона и 25 мл абсолютного эфира. От первых капель ацетона образовался белый осадок, который сначала растворялся, а затем вновь оседал в виде синевато-серой вязкой массы. После окончания реакции охлаждение удалено и колба постепенно нагрета до комнатной температуры. Затем подставлена водяная баня, и нагревание продолжено 15 мин. (или оставлено стоять на ночь). Колба вновь охлаждена смесью льда и соли, и реакционная смесь осторожно разложена добавлением через капельную воронку при работающей мешалке вычисленного количества серной кислоты в 220 мл воды, причем сперва образовался хлопьевидный осадок, который затем растворился. Эфирный раствор отделен, водный раствор дважды экстрагирован эфиром (по 30—40 мл), соединенные эфирные вытяжки высушены прокаленным поташем. После медленной отгонки эфира из небольшой колбы с дефлегматором (на водяной бане) остаток подвергнут дробной перегонке, причем собраны фракции с т. кип. 70—95, 95—105 и 100—110° С. При второй перегонке собран диметилэтилкарбинол, т. кип. 102° С выход 14,5 г. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология