Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Абсолютный безводный ацетон

    Сухой целлофан сначала смачивают несколько раз в теплой воде, чтобы удалить пластификатор. Затем проницаемость мембраны по отношению к рабочему растворителю (например, к ацетону) регулируют смачиванием ее водно-этаноловой смесью. Мембрана с пониженной проницаемостью была получена погружением ее в смесь с большим содержанием спирта, а с повышенной — погружением ее в смесь с большим содержанием воды. Перед погружением в безводный ацетон мембрану выдерживают в абсолютном этаноле в течение 12 час. (более длительная выдержка в абсолютном этаноле понижает проницаемость мембраны). При хранении мембраны в безводном ацетоне ее проницаемость не меняется. [c.193]


    Бензпинакон (III) [3]. Раствор 4 г бензгидрола в 20 мл чистого безводного ацетона помещают в трубку из стекла пирекс , удаляют кислород, трубку закрывают и выставляют на солнечный свет на 8 час (май, Каир). При пониженном давлении раствор упаривают досуха и остаток перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Т, пл. 187° выход 70%. [c.183]

    Отделение стронция от кальция достигается с трудом. Нитрат кальция растворяется в амиловом спирте, безводном ацетоне, бутилцеллозольве смеси абсолютного спирта и эфира, в то время как нитрат стронция в этих растворителях нерастворим. Можно такл е осадить нитрат стронция из 80%-ного раствора азотной кислоты нитрат кальция остается при этом в растворе, нитраты бария и свинца осаждаются вместе с нитратом стронция [c.1015]

    Реактивы силикагель с величиной зерен 10 меш, абсолютный метанол, ацетон, диэтиловый эфир безводный, очищенный от перекисей, петролейный эфир, стекловата. [c.114]

    Раствор малеинового ангидрида. Растворяют 10 г дважды перегнанного в вакууме безводного малеинового ангидрида в 1 л химически чистого и абсолютно сухого ацетона. Для определения качества малеинового ангидрида 10 мл раствора переносят пипеткой в 100 мл дистиллированной воды, не содержащей двуокиси углерода при этом тотчас же образуется малеиновая кислота, которую определяют титрованием 0,1 и. раствором едкого натра в присутствии 3—5 капель раствора фенолфталеина. [c.270]

    Качество растворителя, а следовательно, и свойства растворов зависят не только от природы растворителя, но и от наличия в них тех или иных примесей. Например, диметилформамид является весьма гигроскопичным веш еством, и абсолютное его осушение в производственных условиях пока невозможно. Между тем наличие даже небольших количеств воды приводит к повышению вязкости растворов ПВХ в ДМФ и более быстрому возрастанию вязкости при хранении растворов [61]. Если экстраполировать кривую зависимости увеличения вязкости от содержания воды к нулевой концентрации воды, то она пересекает ось ординат в непосредственной близости от нуля. Это дает право предположить, что в абсолютно безводном диметилформамиде вязкость растворов будет практически постоянной. Примерно такой же характер имеет зависимость стабильности вязкости растворов сополимера винилхлорида с акрилонитрилом от содержания воды в ацетоне [54]. В то же время повышение содержания воды в диметилформамиде, который является хорошим растворителем для этого сополимера, вплоть до 7% практически не отражается на стабильности вязкости растворов. [c.388]


    Образуется алкоголят по реакции а , для полного окончания которой температуру повышают до 100°, а затем снижают до 35° и при этой температуре загружают сначала этилацетат, а затем ацетон (оба реагента должны быть абсолютно безводными). [c.378]

    В двухлитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, мощным обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 44 г (0,4 моля) пирокатехина и 500 мл абсолютного ацетона. Пускают в ход мешалку, вносят 138,2 г (1 моль) растертого в порошок безводного карбоната калия и нагревают смесь на водяной бане до кипения. Когда ацетон закипает, выключают водяную баню и приливают из капельной воронки в течение 40—50 минут 147,6 г (0,6 моля) метилового эфира [c.31]

    В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают раствор 18 г (0,4 моль) безводного диметиламина в 100 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают смесью ацетона и сухого льда до —30ч— 50 °С и при интенсивном перемешивании в реакционную смесь постепенно вводят 20 г (0,1 моль) перфторизобутилена (примечания 1, 2). Затем реакционную массу перемешивают до достижения комнатной температуры и выдерживают в течение 3 дней. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат для более полного отделения гидрофторида триэтиламина выдерживают ночь при Оч—5 °С, вновь отфильтровывают, эфир упаривают и остаток перекристаллизовывают из ССЦ. Выход 1, -бис (диметиламино)-2,2-бис (трифторме-тил)этилена 12,5 г (50%) т. пл. 69—71 °С т. кип. 75—80 °С при [c.50]

    Приготовление микропрепаратов. На чистом обезжиренном стекле готовят мазок и подсушивают на воздухе. Полученный препарат фиксируют метиловым, абсолютным этиловым спиртом или смесью Никифорова в течение 5 мин либо охлажденным безводным ацетоном в течение 3 — 5 мин. После фиксации высушенные мазки окрашивают свежеприготовленным красителем Романовского — Гимзы в течение 1 ч, затем мазок быстро промывают 96%-м этиловым спиртом для удаления избытка красителя, высушивают и микроскопируют с использованием иммерсионной системы при увеличении 900—1500х. [c.244]

    Предельная концентрация осаждающей жидкости зависит от растворителя, температуры и характера предварительной обработки каучука. Так, при 20° происходит почти полное осаждение каучука из бензольного раствора, когда на 100 объемов бензола приходится 80 объемов безводного ацетон. или 43 объема абсолютного этил0(В0Г0 спирта. [c.246]

    В глицериновую баню нагретую до 110°. Через 36 час трубку вынимают, охлаждают в бане с холодной водой, разворачивают, охлаждают смесью сухой лед — хлороформ и вскрывают. Полученную суспензию фильтруют с отсасыванием, кристаллический ге-толуолсульфонат натрия промывают, взбалтывая три раза с безводным ацетоном и отфильтровывая с отсасыванием. Фильтрат и промывной ацетон объединяют и упаривают в вакууме досуха. Полученный сироп перемешивают с 100 мл воды и прибавляют при перемепшвании несколько кристалликов тиосульфата натрия до исчезновения окраски иода. Через несколько часов сироп затвердевает, осадок размельчают и тш,ательно промывают водой, отфильтровывают с отсасыванием, отжимают досуха и высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса выход 22 г (почти 100%). Вещество перекристаллизовывают из 25 мл абсолютного метанола выход 19,0 г (85,6%), т. пл. 69 — 71° литературные данные т. пл. 72° [1], [alo —50° (в тетрахлорэтане). [c.142]

    К 17,2 3 (0,05 моля) 1,2-0-изопропилиден-5-0-тозил-а-п-ксилофу-ранозы (см. стр. 138) (III), помещенной в трубку из стекла пирекс емкостью 125 мл (один конец трубки запаян, второй оттянут и приготовлен к запаиванию), прибавляют 8,7 г (0,1 моля) безводного метилмеркантида калия и 86 мл безводного ацетона. Трубку охлаждают, запаивают, заворачивают в сетку, как описано выше, и нагревают 4 час на кипяп(ей водяной бане. Трубку охлаждают и вскрывают, из реакционной смеси, не фильтруя ее, выпаривают в вакууме ацетон, прибавляя время от времени воду, чтобы и-толуолсульфонат калия находился в растворе. Полученный раствор экстрагируют хлороформом (3 X 200 мл), экстракты объединяют и последовательно промывают охлажденной льдом разбавленной серной кислотой (до кислой реакции водного слоя но конго красному) и охлажденной льдом водой (до нейтральной реакции но синей лакмусовой бумаге). Хлороформный слой высушивают безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают в вакууме, полученный сироп растворяют в кипящем гексане и оставляют кристаллизоваться. Продукт сразу выкристаллизовывается при охлаждении, его отфильтровывают с отсасыванием и промывают гексаном. Из маточного раствора получают еще две дополнительные порции кристаллов. Весь полученный продукт объединяют и высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса выход 8,26 г (75%). Вещество перекристаллизовывают один раз из гексана, содержащего 8% этилацетата, и два раза из гексана, содерн ащего 5% этилацетата т. пл. 91,5—92°, [а]п —54° (с 2,0 в абсолютном спирте). [c.142]

    Раствор 82,2 г 2,3,4,6-тетра-О-ацетил-а-о-глюкониранозилбромида [8] в 125 мл безводного ацетона, высушенного хлористым кальцием, помещают в колбу емкостью 250 мл, охлаждают до 0° в бане со льдом и добавляют 2,3 мл воды. К охлажденному раствору при энергичном перемешивании с помощью механической мешалки добавляют небольшими порциями в течение 15 мин 46,5 г карбоната серебра. Энергичное перемешивание продолжают еще 30 мин, до тех пор пока не прекратится выделение дв жиси углерода. Затем смесь подогревают до 50—60° и фильтруют через пористый стеклянный фильтр. Соли серебра промывают 65 мл сухого ацетона, переносят с фильтра в колбу, нагревают с 65 мл ацетона и снова фильтруют и промывают на фильтре. Растворы соединяют вместе в колбе емкостью 500 мл и упаривают в вакууме при комнатной температуре. Если при упаривании применяют капилляр, то его нужно соединить с осушительной трубкой. Когда из раствора выпадут обильные кристаллы, испарение прекращают и смесь подогревают до полного растворения кристаллов. Ацетоновый раствор переносят в стакан емкостью 600 мл и добавляют равный объем абсолютного эфира, а затем — равный объем петролейного эфира. Раствор охлаждают в охлаждающей смеси, осторожно перемешивая, и выдерживают в бане со льдом еще [c.254]


    Обезвоживание проводится при подготовке материала к заливке или для заключения его в соответствующую среду (см. ниже), которая не смещивается с водой. Воду необходимо удалить также потому, что иначе препарат будет со временем разрущен бактериями. Для того чтобы сохранить ультраструктуру, обезвоживание надо проводить постепенно, обрабатывая материал рядом водных растворов этанола или про-панона (ацетона) со все возрастающей концентрацией, и закончить обработку абсолютным (безводным) этанолом или пропаноном. [c.213]

    Осадительное титрование щелочных и щелочноземельных металлов. Приготавливают небольшое количество насыщенного раствора (2—3 М) безводного Ь С1 в абсолютном этаноле. Разбавлением этого раствора чистым (или высушенным и перегнанным) ацетоном в мерной колбе получают примерно 0,1 М раствор титранта. Содержание С1- в воде определяют аргентометри-ческим методом. [c.352]

    Псевдоионон. В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 203 г (230 мл, 1,33 моля) чистого цитраля и 800 г (1 010 мл, 13,8 моля) ацетона (химически чистого, высушенного над безводным поташом). Смесь охлаждают до —5° (или ниже) в бане со льдом и солью и при энергичном перемешивании прибавляют к ней из капельной воронки холодный раствор 9,2 г (0,4 моля) металлического натрия в 200 мл абсолютного спирта. Раствор этилата натрия прибавляютс максимальной скоростью, при которой можно еще поддерживать температуру —5° или ниже (быстро идущие капли). После того как прибавление будет окончено, перемешивание продолжают в течение еще 3—4 мин. Затем к смеси прибавляют раствор 30 г (0,2 моля) винной кислоты в 200 мл воды и немедленно перегоняют ее с водяным паром, чтобы удалить избыток ацетона. При прибавлении винной кислоты может выпасть белый осадок, который исчезает во время перегонки с водяным паром (примечание 4). Смесь в перегонной колбе охлаждают в бане со льдом, после чего верхний слой (около 380 мл) отделяют и энергично кипятят в течение 5—6 час. с тройным объемом 25%-ного водного раствора бисульфита натрия. [c.381]

    К раствору 0,200 г (0,515 миллимоля) сухого дигидрохолестерина (примечание 1) в 10 мл хлористого метилена в конической колбе емкостью 50 мл прибавляют 0,3 мл катализаторной массы, представляющей раствор 0,0016 мл (0,018 миллимоля) концентрированной борофтористоводородной кислоты (примечание 2) в смеси абсолютного диэтилового эфира и хлористого метилена, взятых в отношении 3 1 (примечание 3). Раствор взбалтывают вручную и к нему прибавляют из бюретки 0,45 М раствор диазометана (примечание 4) в сухом хлористом метилене со скоростью около 2 мл/мин. При соприкосновении с реакционной смесью желтая окраска диазометана быстро исчезает и происходит бурное выделение азота. После прибавления примерно 3 мл раствора диазометана реакция начинает протекать медленно. После добавления всего количества (3,9 мл) раствора диазометана (1,76 миллимоля) (примечание 6) желтая окраска сохраняется еще в течение нескольких минут. Через 1 час реакционную смесь фильтруют, чтобы отделить небольшое количество аморфного полиметилена, который промывают хлористым метиленом. Промывные жидкости присоединяют к основному раствору в хлористом метилене, промывают его 5 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, тремя порциями по 5 мл воды и сушат над безводным сернокислым натрием. Растворитель удаляют при нагревании на паровой бане в токе азота, под конец применяя вакуум. Кристаллический остаток в количестве 0,207 г (примечание 7) перекристаллизовывают ю мл ацетона в конической колбе на 10 мл. После охлаждения колбы до комнатной температуры прибавляют 0,5 мл метилового [c.182]

    Раствор 7 г (52 ммоль) безводного u l2 в 25 мл абсолютного этанола (в некоторых случаях при нагревании) отфильтровывают и осадок промывают 5 мл абсолютного этанола промывной раствор объединяют с фильтратом, В фильтрат при интенсивном перемешивании постепенно вливают раствор 18,5 г (108 ммоль) ди-2-пиридиламина в 350 мл сухого ацетона. Вы-лавший осадок отфильтровывают, 4 раза промывают ацетоном (порциями по 50 мл) и сушат в течение 12 ч при 110°С. Выход 23,8 г (967о). [c.1080]

    Сырой гликольлигнин неоднороден, поскольку он может быть разделен на различные фракции экстракцией растворителями. Так, безводный этанол растворял 6% гликольлигнина, этанол с 10% воды—70%, абсолютный ацетон — 60—65%, а в присутствии 107о воды—90—95%. [c.526]

    В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, заш,ищенным от попадания влаги хлоркальциевой трубкой, помеш,ают 200 мл абсолютного спирта, 115 г безводной D-глюкозы и 66 г свежеприготовленного этилового эфира глицина. Смесь нагревают на водяной бане до растворения глюкозы (примерно 1Ъ мин). Затем под вакуумом отгоняют 125 мл этанола и добавляют 150 мл ацетона. Раствор оставляют стоять при комнатной темпе- [c.62]

    В двухгорлую литровую колбу, снабженную вводом арг на капельной воронкой и магнитной мешалкой помещают 500 мл абсолютного ацетона и при перемешивании растворяют 5 г (0,5 моль) безводного иодистого натрия Затем быстро добавляют 19 5 г (О 1 моль) триэтилхлоргермана (при этом выпадает бетыи осадок i оставляют на ночь, после чего добавляют 150 мл гексана и отфильтровывают осадок в токе аргона. Растворитель отгоняю в вакууме, остаток перегоняют, получают 17 г (60% триэтилио repMai ткип 45-50 С/ 1,5 мм рт ст., п о 1,5120 [c.14]


Смотреть страницы где упоминается термин Абсолютный безводный ацетон: [c.338]    [c.43]    [c.21]    [c.43]    [c.886]    [c.338]    [c.50]    [c.442]    [c.193]    [c.233]    [c.233]    [c.21]    [c.50]    [c.146]    [c.402]    [c.219]    [c.81]    [c.80]    [c.319]    [c.94]    [c.235]    [c.80]    [c.25]    [c.420]   
Химия и технология химико-фармацевтических препаратов (1954) -- [ c.375 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Безводный



© 2025 chem21.info Реклама на сайте