Нитрометил циклогексанол

Применялся продажный абсолютный этиловый спирт без дополнительного высушивания. Авторы синтеза указывают па то, что от применения абсолютного эти.тового сп [рта можно отказаться, если прибегнуть к конденсации по методу Вуда и Кадо- рина-, проводимой с 5 мол. %-ным раствором едкого натра в водно.м. 1Стнлопо г спирте при 15—20" в течегше 6 час. однако выход 1 - (нитрометил) циклогексанола получается прн этом зна-ч[[тельно более низким (51%). [c.94]

Препарат перегоняют из специальной колбы Клайзена и собирают фракцию с т. кип. 67—77° (20 мм) (в основном с т. кин. 64—72°) получают 140—149 г неочищенного циклогептанона п 1,4570—1,4590), содержащего в почти одинаковых количествах (10—15 г) как ниже-, так и выигекипящие ирпмеси [главным образом 1-(нитрометил)циклогексанол], которые были выделены при перегонке с применением колонки с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. [c.96]

Перегруппировка Тиффено (1937), — Описанный Даубеном (1951) метод получения циклогептанона при помощи перегруппировки Тиффено заключается в следующем. Альдольная конденсация нитрометана с циклогексаноном I успешно проходит при действии o iHoro эквивалента этилата натрия в абсолютном этаноле. Образующееся натриевое производное II отделяют и обрабатывают разбавленной уксусной кислотой для превращения в 1-(нитрометил)-циклогексанол III, который затем восстанавливают до аминоспирта IV, встряхивая уксуснокислый раствор с никелем Ренея и водородом при 35°С отфильтрованный раствор разбавляют ледяной водой и обрабатывают водным раствором нитрита натрия, что приводит к перегруппировке [c.538]

Литературные сведения о синтезе нитроспиртов из кетонов и нитропарафинов немногочисленны. Первое сообщение о неудачной попытке сконденсировать нитрометан с ацетоном в присутствии едкого кали принадлежало Л. Анри. Успех в осуществлении реакции был достигнут значительно позднее. При взаимодействии циклогексанона с нитрометаном в присутствии этилата натрия был получен 1-(нитрометил)-циклогексанол-1 " [c.19]

Дегидратация 1-(нитрометил)-циклогексанола-1 над фталевым ангидридом или дезацилирование его ацильного производного приводит к 1-(нитрометил)-циклогексену-1 и изомеру с экзоцикличе-ской двойной связью, который легко превращается в несопряженный нитроциклен э-22 [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология