Методы разделения едким натром в присутствии

Определение отдельных карбоновых кислот в смесях методом хроматографического разделения существенно облегчается, если сначала превратить эти кислоты в их метиловые эф ры. Этот же подход применим и для определения суммы трех кислот. Производные для радиохимического анализа количественно получают путем обработки кислот а) диазометаном- С в смеси эфир — метанол, б) водой, насыщенной тритием, в эфире и затем нерадиоактивным диазометаном, в) раствором едкого натра и метилата натрия, меченного изотопом Н, в метаноле- Н и г) метанолом- С в присутствии трехфтористого бора. В каждом из этих методов избыток реагента удалить легко, и потому все они имеют высокую чувствительность. [c.152]

Для разделения могут быть применены методы осаждения гидроксидов аммиаком, едким натром при различных значениях pH. Например, при pH 5,3, который создается добавлением ацетатного буферного раствора осаждают титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), железо (III), алюминий, хром (III). Два последних элемента полностью осаждаются лишь в присутствии железа (III). В растворе остаются кобальт (II), никель (II), марганец [c.46]

Действуя на исследуемый раствор сульфидом натрия в присутствии едкого натра, можно сразу получить тиосоли катио- нов V группы, которые с катионами I и И групп останутся в растворе. Сульфиды катионов И1 и IV групп при этом выпадут в осадок. До разделения этим методом необходимо Sn" " окислить в Sn" . Действуя потом на раствор соляной кислотой можно тиосоли разрушить и этим обеспечить выпадение катионов V группы в осадок. Последовательность разделения катионов на группы может быть различной. После отделения ионов Ag+, РЬ"+ и Hg2++ можно осадить сульфаты бария, стронция и кальция затем отделить ионы, дающие амфотерные соединения. При разделении ионов необходимо всегда использовать способность многих элементов образовывать растворимые комплексные соединения. [c.38]

Железо и индий осаждаются избытком едкого натра в виде гидроокисей вместе с двуокисью марганца в качестве коллектора. Недостаток метода заключается в трудности разделения железа и галлия. Присутствие более 1 мг железа ведет к серьезной потере галлия из-за соосаждения последнего с гидроокисью железа (табл. 19) . Ход анализа становится более сложным, если галлий необходимо отделить как от железа, так и от алюминия, В таком случае вначале отделяют железо едким натром, фильтрат подкисляют, гидроокиси алюминия и галлия осаждают аммиаком, осадок растворяют в кислоте и затем алюминий отде- ляют фторидом натрия. [c.195]

При синтезе глицерина хлорным методом через аллиловый спирт [33] очень важна стадия получения спирта. Для этого осуществляют омыление хлористого аллила, причем процесс можно проводить как в водно-щелочной, так и в солянокислой среде (2,8%-ная НС1) в присутствии однохлористой меди (0,2%). В щелочной среде для омыления хлористого аллила можно использовать растворы соды или щелочи, а также их смесь. Гидролиз 15%-ным раствором соды проводится в трубчатом реакторе при 140—150°С и 10—11 кгс/см2 j мн/м2) в реактор на 1 часть хлористого аллила подают 5 частей раствора соды. Гидролиз раствором едкого натра проводится в аналогичных условиях при 150—160°С и 15 кгс/см ( 1,5 МН/м ) и протекает очень быстро. Затем реакционная смесь поступает в колонну, где при понижении давления отделяется двуокись углерода. Раствор, содержащий аллиловый спирт, перегоняют с острым паром в дистилляционной колонне, где отбирают азеотропную смесь, содержащую 73% аллилового спирта и 27% воды. Эту смесь без разделения можно применять для получения глицерина, но если необходимо выделить абсолютный, аллиловый спирт, проводят обезвоживание при помощи диаллилового эфира тогда при перегонке образуется тройная азеотропная смесь, разделяемая на два слоя. Выход аллилового спирта 87% от теоретического побочным продуктом является диаллиловый эфир (8—9%). [c.84]

Разделение органических веществ методами, основанными на различии физических свойств—летучести, растворимости и т. д.,—имеет ограниченное применение, так как не всегда эти свойства настолько отличаются у отдельных компонентов исследуемой смеси, чтобы можно было добиться их полного разделения. Вопрос о принадлежности исследуемого вещества к той или иной группе соединений разрешается довольно легко при помощи ряда групповых реакций, благодаря которым не представляет особых затруднений установить, является ли данное вещество гидроксилсодержащим соединением—спиртом или фенолом, амином, кислотой и т. д. Эти же групповые реакции могут быть использованы и при разделении смеси на отдельные группы соединений. Так, например, смесь углеводородов, фенолов, карбоновых кислот и аминов удается разделить, последовательно обрабатывая ее карбонатом натрия, едким натром и соляной кислотой. Однако и такие на первый взгляд простые задачи могут осложняться, если в исследуемой смеси присутствуют соединения, отличающиеся особенностями строения, оказывающими существенное влияние на поведение вещества. [c.7]

Метод, основанный на растворении карбоната тория ё избытке карбоната аммония [1123], карбоната или бикарбоната натрия [564, 1244, 1359, 1361, 1758, 2106], так же не эффективен для отделения тория от р. з. э., как и оксалатный [1890]. Разделение, как и в случае оксалата, происходит неполностью, особенно в присутствии р. з э. иттриевой подгруппы, растворимость карбонатов которых в растворах карбонатов щелочных металлов довольно значительна. Метод позволяет лишь произвести обогащение образцов торием [1890] при условии переосаждения после выделения тория из карбонатного комплекса упариванием или осаждением едким натром [1361. [c.116]

Осаждение магния щелочью. Отделение магния от кальция с помощью NaOH ненаденшо [474]. Хорошее разделение достигается при отделении щелочью в присутствии маннита [783, 946]. С кальцием маннит образует комплексное соединение, поэтому после добавления NaOH к раствору, содержащему Mg и Са, осаждается только магний в виде Mg (0Н)2, а кальций остается в растворе. Очень хорошие результаты были получены при определении 2,35—7,58% магния в известняке и цементе комплексоно-метрическим методом после двукратного осаждения Mg (0Н)2 щелочью в присутствии маннита абсолютная ошибка 0,04—0,10% [980]. На четкое отделение магния от кальция осаждением едким натром в присутствии маннита указывается также в работе [783]. [c.44]

Если электролиз рассола вести описанным способом с применением графитовых электродов, то образующаяся щелочь будет присутствовать в растворе вместе с некоторым количеством неразложившейся соли, от которой ее можно отделить кристаллизацией. Этого довольно трудоемкого процесса можно избежать, если применять метод Кастпера — Келлнера. В этом методе используется бак, изготовленный из шифера и разделенный на три отсека шиферными перегородками, немного не доходящими до дна (рис. 107). Дно покрыто слоем ртути. Разбавленный раствор едкого натра вливают в средний отсек, а рассол — в два крайних отсека. Электролиз рассола идет [c.233]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова 207] разработали метод отделения следов молибдена от вольфрама при помощи метода двух реактивов , заключающегося в том, что сперва молибден соосаждают вместе с другими элементами таннином и метил-виолетом ( органические соосадители ), а затем, после озоле-ния и растворения осадка, снова осаждают молибден, но уже не таннином, а роданидом и метилвиолетом, создавая виннокислую среду, в которой вольфрам не осаждается. Этим методом удается определять молибден в присутствии 400 000-кратного избытка вольфрама — например 2,5 мкг молибдена при 1 г вольфрама. Этот же метод позволяет концентрировать малые количества молибдена из больших объемов, например из природных вод. Методы хроматографического разделения молибдена и железа разрабатывались Ф. М. Шемякиным и И. П. Харламовым [202, 208], использовавшими предварительные данные других авторов. Это разделение хорошо проходит на сульфоугле, поглощающем молибден и пропускающем железо. После промывания колонки через нее пропускается раствор едкого натра, выщелачивающий поглощенный сульфоуглем молибден. Ш елочной раствор молибдата переводят в сернокислый и титруют его перманганатом после предварительного восстановления молибдена но пятивалентного при помощи амальгамированного цинка. [c.90]

Взаимодействие аминов с сульфохлоридами является особенно хорошим методом характеристики первичных и вторичных аминов. Получающиеся при этом сульфамиды не только удобны для целей идентификации, но и служат промежуточными продуктами при разделении аминов по методу Гинз-берга. Обычная методика приготовления сульфамидов состоит в обработке амина хлорангидридом сульфокислоты в присутствии едкого натра. [c.300]

Определение орто-, мета-, пиро- и полифосфатов в их смеси. На основе многочисленных экопернментав был разрабо тан новый метод разделения и определения различных фосфатов Эти исследования охватывают не только орто-, мета- и пирофосфаты, но и различные полифосфаты, например триполи-фосфат натрия ЫазРзОю, тетрафосфат NaePiOis и т. п. Гексаметафосфат (ЫаРОз)б осаждается хлоридом бария в примерно 0,01 н. по содержанию НС1 растворе. Триметафосфат определяется в фильтрате после удаления всех других фосфатов осаждением их хлоридом бария и едкой щелочью. В другой порции удаляют гексаметафосфат, как и в первой, а затем осаждают пирофосфат хлоридом марганца при pH, равном 4,1, в присутствии небольшого количества ацетона. Ортофосфаты выделяются в виде фосфоромолибдата аммония после предварительного удаления всех фосфатов, осаждаемых хлоридом бария в растворе, чуть кислом по метилкрасному. Реакцию с мол.чбдатом надо производить быстро, чтобы избежать мешающ,его влияния других фосфатов. [c.177]

Если образуется нерастворимый в эфире осадок (таков, например, хлор-гидрат р-нитрозодиметиланилина) или же при прибавлении едкого натра появляется зеленая окраска вследствие образования растворимого в эфире свободного нитрозосоединения, то это указывает на присутствие третичных оснований. Если прибавление ш,елочи вызывает образование бесцветного (или просто загрязненного) осадка, то это указываег на присутствие паразамещенного циклического третичного амина, который вообще не реагирует с азотистой кислотой и выделяется неизмененным при подщелачивании. Этот метод можно в некоторых случаях применять и для разделения. Нифозамин извлекают эфиром и восстановлением оловом и соляной кислотой регенерируют вторичный амин. Диазосоединение первичного амина кипячением превращают в фенол, который легко отделить от неизмененного третичного основания (или его р-нитрозопроизводного) полученный фенол идентифицируют. Однако, образование фенола часто протекает недостаточно гладко. [c.242]

Действуя на исследуемый раствор сульфидом натрия в присутствии едкого натра, можно qpasy получить тиосоли катионов пятой группы, которые с катионами первой и второй групп останутся в растворе. Сульфиды катионов третьей и четвертой групп при этом выпадут в осадок. До проведения разделения этим. методом необходимо окислить в Sn . Действуя потом соляной кислотой на раствор, можно тиосоли разруш ить, и этим oi6e -печить выпадение -катионов пятой группы в осадок. Последовательность разделения катионов на группы может быть различной. После отделения ионов Ag+, РЬ++ и Hga мож но осадить сульфаты бария, стронция, кальция и свинца затем отделить ионы, дающие амфотерные соединения, использовать при разделении ионов явление комплексообразования и др. [c.45]

Брауи описал метод адсорбционного разделения па бумаге, который он использовал для разделения зеленых пигментов листьев в сероуглеродном растворе. Лист бумаги помещают между двумя стеклянными пластинками (площадью 40 см ). Верхняя пластинка и.меет в центре. маленькое отверстие (5 или 6,5 мм). Раствор смеси наносят по каплям на бумагу через это отверстие, а затем по каплям же наносят и растворитель. Компоненты перемещаются к краям листа бумаги и образуют концентрические зоны. Некоторые смеси удается таким образом очень хорошо разделить. Способ Брауна можно применить к некоторым кубовым красителям. Смесь красителей кубуют гидросульфитом в присутствии едкого натра и затем прибавляют к раствору спирт, диоксан, целлозольв или пиридин для стабилизации куба и уменьшения сродства к целлюлозе. При смешении одинаковых объемов пиридина и водного раствора куба, полученного восстановлением смеси красителей гидросульфитом в среде едкого натра, и при проявлении смесью воды и пиридина (1 1), содержащей едкий натр и гидросульфит, были разделены [c.1511]

Для определения продуктов распада этилен-бмс-дитиокарба-матов [этилентиураммоносульфид (I), этилентиомочевина (II), сера (III)] при их одновременном присутствии предложен метод основанный на экстракции их хлороформом, очистке экстрактов на слое окиси алюминия в системе Ii — бутанол (100 0,75), хроматографическом разделении в системе бензол — диметилформамид (9 1) с последующим элюированием зон, соответствующих отдельным соединениям, 0,2 N раствором едкого натра и снятием их спектров. Для указанных выше продуктов Rf и Хтах соответственно равны I 0,6—0,63, 280 нж II 0,3, 230 нм III 0,94. [c.25]

Исходное вещество (т.пл. 168—170 ) получают с хорошим выходом из метилового эфира 3-кето-Л -этиохоленовой кислоты по несколько видоизмененному методу Тёрнера (см. синтез Д -холестенона-3-[3-С Ч, примечание 1, и тестостерона-З-С примечание 1). Гидролиз лабильной 17-карбометоксигруппы при разделении нейтральных и кислых продуктов окисления в присутствии соды происходит в меньшей степени, чем в присутствии едкого натра. Циклизацию в лактон гладко проводят кипячением кетокислоты с обратным холодильником в присутствии уксусного ангидрида, содержащего 9% безводного ацетата натрия. [c.536]

Разделение никеля и кобальта. Предложение объемного метода определения никеля. На основе выявившегося факта вытеснения никелем кобальта из его внутрикомплексной соли нами было практически осуществлено разделение никеля и кобальта. Приготовлялась смесь растворов нитратов никеля и кобальта (можно, конечно, лл других солей). Туда же небольшими порциями добавлялся водный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, и производились пробы на присутствие иона никеля N1" нанесением капли получавшейся смеси на бумажку, пропитанную раствором диметилглиоксима. Как только проба становилась отрицательной (весь никель связан в виде внутрикомплексной соли), в смесь добавлялся раствор едкого натра в количестве, достаточном для осаждения кобальта в виде гидрата закиси. Получавшийся осадок гидрата закиси кобальта отфильтровывался. Фильтрат имел характерный для щелочных растворов натриевой соли никель-этилендиаминотетрауксусной кислоты яркозеленый цвет. Затем осадок на фильтре промывался дестиллированной водой. Часть его растворялась в соляной кислоте, нейтрализовалась аммиаком, и производилась проба диметилглиоксимом, показавшая полное отсутствие иона никеля. На основании наших опытов можно, имея титрованный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, производить объемное определение никеля, не прибегая к предварительному отделению его от кобальта. [c.1156]

При изучении гликопротеинов метод метилирования применяется сравнительно редко. Было показано, что этот метод может дать ценную информацию о структуре гликопротеинов, устойчивых в щелочной среде, таких, как -кислый гликопротеин. Метод метилирования использовался для изучения нативного -кислого гликопротеипа, а также для гликопротеина, не содержащего сиаловой кислоты. После четырех обработок диметилсульфа-том в присутствии едкого натра при 5° содержание введенных метоксильных групп достигало постоянной величины 17—18%. В результате метанолиза обоих препаратов и последующей хроматографии на силикагеле был выделен кристаллический метил-2-ацетамидо-2-дезокси-3,6-ди-О-метил-а-п-глюко-пиранозид [90, 120]. После гидролиза метилированного производного гликопротеина, не содержащего сиаловой кислоты, и последующего разделения продуктов на колонке с ионообменной смолой была получена 2-амино- [c.89]

Для обычного сплавления на 1 часть анализируемого материала требуется не менее 4 частей плавня. Массу, получаемую в результате сплавления с едкой щелочью или перекисью натрия, по охлаждении выщелачивают водой. Соединения металлов, образующиеся при сплавлении, частично растворяются в воде, а частично остаются в нерастворенном остатке. Осмий и рутений значительно более склонны к образованию растворимых в воде соединений, чем иридий , но степень, в какой эти металлы образуют водорастворимые соединения, зависит от температуры сплавления и, возможно, от других условий. По данным более старой литературы, различная способность давать водорастворимые соединения обычно использовалась для отделения осмия и рутения от иридия. В настоящее время, когда имеются более усовершенствованные методы, нет надобности останавливаться на этом способе, который не дает количественного разделения указанных металлов. После полного разложения раствор кипятят для разрушения перекиси водорода (если для сплавления применялась перекись натрия), затем сильно подкисляют соляной кислотой и нагревают до полного превращения гидроокисей или солей оксикислот в хлоросоеди-нения. В присутствии осмия кислота вводится после перенесения разложенного плава в дистилляционную колбу, отводная трубка которой соединена с приемником для улавливания четырехокиси осмия, что особенно необходимо, если при сплавлении вводился нитрат. [c.366]

Применение ДДТ, гексахлорциклогексана и тому подобных веществ для опрыскивания фруктов на складах и т. д.. настоятельно требовало разработки методов определения этих веществ в консервированных фруктах и овощах, молочных продуктах и т. д . Из различных методов, предложенных для данной цели [289], наиболее удачпым можно считать колориметрическое определение,, основанное на интенсивном нитровании и выявлении продуктов нитрования реакцией с метилатом натрия в бензоле [2Ь0, 251]. Описано видоизменение этого метода для определения ДДТ (или его остатков) в консервах [2.77], в молоке и масле [63]. Определение ДДТ в присутствии ДДД основано на специфической реакции ДДТ с реактивом ксантгидрол-пиридин-едкое кали [59, 268]. При отсутствии ДДТ, доказанном с помощью предыдущего реактива, гексахлорциклогексан может быть определен экстрагированием эфиром и затем титрованием после отщепления хлористого водорода действием этаноламина [135]. Для разделения изомеров гексахлорциклогексанов применена распределительная хроматография [234]. Дифенил и о-фенилфенол были найдены в апельсинах, которые были завернуты в бумагу, обработанную этими фунгисидами [274]. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология