Заполненная колонка, Капиллярная применение

Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными набивными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций. Б капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуются сложные смеси (и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов является сложным, X. Г. Штруп-пе [24] использовал реакционную газовую хроматографию совместно с капиллярной хроматографией. В качестве реактора служила алюминиевая капиллярная трубка (600x0,03 см), внутренние стенки которой были покрыты тонким слоем платины. Для нанесения катализатора на внутренние стенки капиллярного реактора использова лась обычная методика нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярную колонку капилляр заполняли эфирным раствором платинохлористоводородной кислоты, перемещая его в течение 15 мин. из одного конца трубки в другой. Затем реактор нагревали при 150° С в токе водорода, при этом платинохлористоводородную кислоту восстанавливали до платины. Процесс гидрирования проводили в потоке водорода при 125° С. Метод был проверен на анализе искусственных смесей углеводородов с т. кип. до 85°С. Показано, что MOHO-,ди- и циклоолефины быстро присоединяют водород по двойным связям, причем углеродная структура ароматических, нафтеновых и [c.62]

Капиллярные колонки — это стеклянные, металлические или пластмассовые трубки ди аметром 0,2—0,5 мм долина их может достигать До 100 м. Их применение повышает эффективность разделения газовой смеси. На внутренней стенке трубки нанесен слой неподвижной жидкой фазы или активного сорбента оксида алюминия, оксида кремния, рафинированной угольной сажи и др. Для. заполнения капиллярных колонок неподвижную жидкую фазу растворяют в легко испаряющемся растворителе. Полученный раствор проталкивают под давлением через капиллярную трубку газом-носителем. После заполнения колонки раствором продол-, жают подавать газ-носитель до полного испарения растворителя. На стенках капиллярных трубок остается тонкий слой неподвижной жидкой фазы. Для нанесения на стенки трубок оксида кремния или оксида алюминия готовят специальные коллоидные растворы и заполняют ими колонки, затем продувают сухим аргоном или другим газом-носителем до полного удаления растворителя. На стенках остается тонкий слой активного сорбента. Отсутствие насадки в капиллярных колонках -позволяет увеличивать скорость потока газа-носителя даже при небольших перепадах давления, а увеличение длины колонки улучшает разделение сложных газовых смесей. [c.210]

Удовлетворительные результаты с капиллярными колонками получались только при использовании методики покрытия, которая обеспечивает образование тонких пленок неподвижной фазы на стенках трубки. Толстые или неравномерные пленки приводят к увеличению сопротивления массопередаче в жидкой фазе и дают низкие эффективности. Различные методы смачивания изучались при применении красок, растворимых в жидкой фазе и растворителе, но не сорбируемых найлоном, и исследовалось распределение краски по длине колонки после смачивания. На равномерность пленки влияли главным образом скорость, при которой смачивающий раствор проходил через колонку, и соответствующая скорость испарения. Колонка длиной 200 см заполнялась 10%-ным (по объему) раствором динонилфталата в эфире, который продавливали через колонку со скоростью 2—5 мм/сек. Растворитель удалялся при постепенном увеличении давления на входе в колонку в течение 1 час до тех пор, пока скорость газа не достигала 1 мл/мин. Методика пропитывания с использованием пониженного давления на выходе оказалась неудовлетворительной. [c.196]

Удовлетворительные результаты с капиллярными колонками получались только при использовании методики покрытия, которая обеспечивает образование тонких пленок неподвижной фазы на стенках трубки. Толстые или неравномерные пленки приводят к увеличению сопротивления массопередаче в жидкой фазе и дают низкие эффективности. Различные методы смачивания изучались при применении красок, растворимых в жидкой фазе и растворителе, но не сорбируемых найлоном, и исследовалось распределение краски по длине колонки после смачивания. На равномерность пленки влияли главным образом скорость, при которой смачивающий раствор проходил через колонку, и соответствующая скорость испарения. Колонка длиной 200 см заполнялась 10%-ным (по объему) раствором динонилфталата в эфире, который продавливали через колонку со скоростью [c.196]

Второй вариант идентификации на колонках изменяющейся] селективности применен в работе [16]. Капиллярная колонка была заполнена смесью октадецена-1 и фторированного силикона ФС-16 и, поскольку с течением времени при температуре 60° С октадецен-1 постепенно удалялся из колонки, была получена совокупность хроматограмм, позволяющая установить закономерности изменения порядка элюирования углеводородов при переходе от одной фазы к другой (рис. 11). [c.60]

Суш ественных успехов в применении металлических капилляров и использовании заполненных капиллярных колонок в газо-жидкостной хроматографии добился Вирус (1963). По Вирусу (1963), уже готовую трубку внутренним диаметром 0,5—1,0 заполняли твердым носителем с диаметром зерна 0,09—0,06 а затем наносили неподвижную фазу иродавли-ванием соответствуюш его раствора. Таким методом можно получить хорошее разделение и на колонках с полярной неподвижной фазой, например диоктилсебацинатом. [c.335]

Реакторный блок состоит из малогабаритной печи 13 и микрореактора 14 объемом около 0,5 мл, изготовленного из кварцевого стекла. Измерение температуры осуществляется потенциометром ПП-63 в комплекте с хромель-алюмелевой термопарой, установленной в непосредственной близости от реактора. Точность измерения температуры 1°. Реакторный блок помещен в термостат хроматографа и выход реактора соединен с хроматографической колонкой 15 для анализа кислородсодержащих соединений. Колонка длиной 3 м и диаметром 3 мм заполнена полисорбом-1 с нанесенным ПЭГ-400 (25 вес.%). При температуре 80° разделяются ацетальдегпд, метанол, вода, этанол, формальдегид. Для анализа микроколичеств кислородсодержащих соединений возможно применение капиллярной колонки 17 н пламенно-ионизационного детектора 18. [c.95]

Колонки заполняют в Исследовательском центре Сит-тинбёрна [28] с применением соединений с нулевым мертвым объемом. Для подсоединения колонок к прибору используются капиллярные фторопластовые трубки вместо обычно употребляемых трубок большего диаметра. [c.187]

До недавнего времени считалось, что детальный анализ органических примесей атмосферы городов возможен только лишь на капиллярных колонках, однако сейчас имеются сообщения об успешном применении для этой цели микронасадоч-ных колонок. На рис. 3.3 показаны хроматограммы атмосферных микропримесей, полученные параллельно с помощью двух колонок длиной 4 м и внутренним диаметром 1 мм, одна из которых (а) заполнена насадкой с 10% силикона ОУ-Ю , а другая (б) —с 12% силикона ОУ-З и 0,5% карбовакса 20М на хромосорбе 750 (0,16—0,20 мм) [22]. Другие примеры применения микронасадочных колонок для разделения сложных смесей органических соединений атмосферного воздуха приведены в работах [12, 23, 2 1, [c.60]

В практике хроматографических работ использунзт в основном два метода создания пленки НЖФ 1) статический (метод испарения) 2) динамический (метод продавливания или пробки). Статический метод [70, 71] не нашел широкого применения, хотя он заслуживает внимания при изготовлении модифицированных капиллярных колонок. Этот метод заключается в следующем колонку заполняют 1 %-ным раствором жидкой фазы после того как колонка заполнится раствором, один конец ее герметично закрывают, а другой вводят в нагреватель с невысокой температурой. Растворитель испаряется и на стенках капилляра остается слой жидкой фазы. Указанным методом можно добиться хорошего покрытия стенок капилляра, однако для этого следует поддерживать равномерный обогрев колонки по всей длине. Необходимо учитывать также, что жидкость наносят на развернутую колонку, что создает существенные трудности. Некоторые исследователи успешно применяют мо дифицированные варианты этого метода. Например, дл I удаления растворителя используют длительное вакуум - -рование колонки, заполненной раствором НЖФ многократно повторяют цикл заполнения колонки раствором [c.193]

Второй способ последовательного изменения селективности колонки применен в работе [И]. Капиллярная колонка была заполнена смесью фторированного силикона ФС-16 с октадеценом-1, который постепенно удалялся при 60° С. Это позволило получить совокупность хроматограмм, на основании которой установлена закономерность изменения порядка элюирования углеводородов бензина нри переходе от одной фазы к другой. Если при рабочей температуре обе фазы нелетучи, то между анализами колонку подогревают, чтобьгулалить опрепелениое количество одной из фаз. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология