Азот макроопределение

Навеска вещества для микроопределения должна содержать от 0,1 до 1 мг азота. Если ведут макроопределение, то содержание азота в пробе должно составлять около 0,01 г. [c.32]

Метод , применяемый для микроаналитического определения фосфора и мышьяка в органических веществах, был позднее видоизменен для макроопределения и применен для разложения органических соединений сурьмы. Для восстановления мышьяка (V) до мышьяка (III) прибавляют гидразин, растворенный в концентрированной серной кислоте. Избыток гидразина разрушают при 254°С в сильно сернокислотном растворе, причем выделяется азот и частично образуется аммонийная соль. Для того чтобы разложение проходило достаточно быстро, необходимо избегать какого бы то ни было разбавления (даже слишком большим количеством перекиси водорода). После окончания разложения прибавляют соляную кислоту и бромид калия, а мышьяк отделяют от сурьмы отгонкой. Оба элемента определяют броматометрическим методом, причем для титрования мышьяка применяют а-нафтофлавон в качестве обратимого восстановительно-окислительного индикатора. Подробности приведены в оригинальной работе. [c.87]

Макроопределение элементов группы азота [c.185]

Макроопределение азота и фосфора 243 [c.243]

Рис. 84. Прибор для макроопределения азота по методу Дюма

Рис. 117. Прибор Клейна для макроопределения азота по Ван-Слайку

СЯ исключительно чувствительным колориметрическим методом [189]. Этот способ позволяет определить кислород при содержании его ниже 0,01%. Предложен другой способ, где кислород почти таким же путем превращается в окись углерода [55], а последняя окисляется до углекислоты с помощью нятиокиса иода и выделяющийся иод титруют гипосульфитом. Считают, что точность метода составляет 2% при содержании кислорода ниже 2%. Для определения углерода и водорода предложен исключительно точный макрометод [222], который был с успехом использован для анализа некоторых бутадиенстирольных полимеров с целью определения количества связанного стирола [137, 324]. В результате детального изучения метода определения азота по Кьельдалю дана модификация, комбинирующая приемы микро-и макроопределений и позволяющая с достаточной точностью определять количества азота меньше 0,05 мг, а обнаруживать еще-меньшие количества [70]. При разложении применён смешанный катализатор, составленный из сульфатов натрия, меди и селената натрия. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология