Отгонка сурьмы

Полная отгонка сурьмы происходит с НВг. В табл. 1 приведены данные по степени выделения некоторых примесей (на уровне концентрации 1-10 %) при использовании различных [c.155]

После удаления мышьяка добавляют обычно фосфорную кислоту для связывания олова и поднимают температуру до 160-1 5° для отгонки сурьмы. При этой температуре перегонка хлорида сурьмы происходит без затруднений, если фосфат олова (IV) не находится в растворе в таком большом количестве, что образуется тяжелый осадок его. В последнем случае рекомендуется отгонять сурьму без добавления фосфорной кислоты при этом вместе с сурьмой отгоняется значительное количество олова. Для определения олова берут тогда другую, меньшую по величине навеску. Если анализируемая проба содержит большое количество сурьмы, вследствие чего время перегонки значительно удлиняется, то в дистиллят вместе с сурьмой перейдет и некоторое количество олова, даже если была прибавлена фосфорная кислота. В этом случае дистиллят, содержащий сурьму, перегоняют вторично и остаток в колбе присоединяют к первому остатку для определения олова. [c.90]

Присутствие ванадия не мешает, если сурьма перед определением была предварительно выделена в виде сульфида. Однако наличие ванадия отразится на результате титрования, если анализируемое вещество было прямо растворено в серной кислоте и затем обработано сернистой кислотой для перевода сурьмы в трехвалентное состояние. Желательно отсутствие железа, хотя малые его количества не подвергаются значительному восстановлению при непродолжительной обработке сернистой кислотой в горячем растворе концентрированной серной кислоты. Если при предварительной обработке выделилось большое количество сульфата свинца, то результат определения сурьмы обычно получается пониженным. Этого можно избежать, так же как и ошибок, связанных с присутствием мышьяка и других элементов, проводя отгонку сурьмы, как описано на стр. 292. Несколько менее эффективной обработкой является добавление соляной кислоты, осторожное нагревание до растворения сульфата свинца и разбавление водой. Последующее осаждение хлорида свинца значения не имеет. [c.296]

Микрограммовые количества сурьмы в виде коллоидного раствора сульфида были определены колориметрически после отгонки сурьмы в виде сурьмянистого водорода, разложения его в трубке с обогревом и растворения сурьмы, выделяющейся на стенках трубки, в концентрированной соляной кислоте [c.239]

Сущность метода. После отгонки сурьмы в виде летучих соединений остаток навески растворяют в 2-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в l-форме. Никель, медь, железо, кобальт переходят в фильтрат, а цинк, свинец и висмут сорбируются анионитом. Колонку промывают 0,02-н. раствором соляной кислоты. Цинк и свинец [c.265]

Принцип метода состоит в том, что после растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. соляной кислоте и пропускают через колонку с анионитом ТМ. Последовательной десорбцией растворами соляной кислоты постепенно убывающих концентраций вымывают из колонки марганец, медь, железо, кобальт, цинк, свинец. Затем серебро десорбируют растворами аммиака различной концентрации (описание методики см. в гл. 7). [c.236]

Сущность метода. После отгонки сурьмы в виде летучих соединений остаток навески растворяют в 2-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. Никель, медь, железо, кобальт уходят в фильтрат, а цинк, свинец и висмут сорбируются анионитом. Колонку промывают 0,02-н. раствором соляной кислоты. Цинк и свинец переходят в фильтрат. Висмут десорбируют 2-н. раствором серной кислоты. [c.304]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Восстановительный дистилляционный обжиг сурьмы во взвешенном состоянии осуществлен в Японии [22]. В обжиговую печь шахтного типа поступает флотационная пена с расположенной в непосредственной близости обогатительной фабрики. Температура в печи 1270—1470 К, расход кокса составляет 40 % массы обжигаемого концентрата, степень отгонки сурьмы 87—90 %. [c.57]

Для обогащения сульфидных и комплексных сурьмяных руд наиболее часто используются методы флотации. Сульфидно-окисленные руды обогащают комбинированными методами. Бедные сульфидно-окисленные руды и руды, содержащие золото, подвергают обжигу с отгонкой сурьмы в виде ЗЬаОд. Гравитационные методы хотя и не обеспечивают хорошего извлечения сурьмы из руд, но вследствие своей простоты все еще находят применение. [c.9]

Большинство методов, предложенных для анализа высокочистой сурьмы, предусматривают экстракционное отделение основы и концентрирование примесей. Сурьму экстрагируют из кислого раствора бутилацетатом в присутствии брома или перекиси водорода, чтобы предотвратить ее восстановление до Sb (III) [355]. Сурьма также хорошо экстрагируется , -дихлорэтиловым эфиром из концентрированных растворов НС1. При этом 99% Са остается в водной фазе [622). Описан метод, предусматривающий отгонку сурьмы в виде ЗЬВгз, который получается при действии на металлическую сурьму элементного брома в среде G I4 [358]. Во всех описанных приемах для отделения сурьмы выпаривают концентрат пробы с угольным порошком, содержащим 4% Na l. Кальций определяют по аналитической линии 3179,3 A. Чувствительность методов находится меноду 10 — 10 %. [c.129]

Приведенные данные показывают, что прн отгонке сурьмы имеют место значительные потери микропримесей. Причем потери могут носить как механический, так и химиче- [c.157]

Возгонку ЗЬВгз проводят до появления тяжелых паров 50з полноту отгонки сурьмы проверяют прибавлением капли воды при неполном удалении сурьмы наблюдается помутнение вследствие образования гидроокиси сурьмы. К оставшемуся объему 0,5 мл добавляют по каплям очень осторожно едкий натр (1 1) до pH 8—9 по универсальному индикатору, прибавляют 10 мл боратного буферного раствора с pH 9,2, 5 мл раствора диметилглиоксима и проводят экстракцию комплексного соединения никеля двумя порциями (по [c.54]

Мышьяк и сурьма могут быть легко восстановлены до трехвалентных кипячением концентрированного сернокислого раствора этих элементов с серным цветом или с сульфатом гидразина. При такой обработке олово остается в четырехвалентном состоя-иии. Сульфат гидразина следует предпочесть сере, потому что при этой обработке он полностью разрушается, а непрореагировавшую серу надо потом отделять фильтрованием. Простое кипячение разбавленных кислых растворов с сернистой кислотой или сульфатом гидразина не всегда эффективно. Сульфат железа (П) и хлорид меди (I)—реактивы, часто применяемые для восстановления мышьяка и вполне пригодные для этой цели, здесь не рекомендуются, потому что они образуют осадки в перегонной колбе. Эти осадки вызывают толчки жидкости, когда температуру поднимают для последующей отгонки сурьмы и олова. Вообще присутствие в дистнлляциоппой колбе нерастворимого осадка или образование непрозрачной сиропообразной жидкости, каково бы ни было их происхождение, нежелательно, так как осадок вызывает толчки в колбе и препятствует отгонке при надлежащей температуре. Из твердых веществ, которые могут образоваться в колбе при анализе цветных металлов, чаще всего встречаются сульфат свинца и фосфат четырехвалентного оловя. Толчков жидкости в колбе можно в значительной степени избежать, вводя в колбу О 1—0,2 г хлопьевидного графита. [c.89]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с аниониггом в l-форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем чгерез колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты, в раствор переходит кобальт. [c.266]

В Югославии осуществляется вальцевание сурьмяной руды в трубчатых печах-Во избежание образования настылей в горячей зоне печей обжигаемая рудная мелочь должна содержать не более И—15% ЗЬ, Печь, имеющая диаметр окаю 2 м и длину 26 м, перерабатывает в сутки около 50 т рудьт. Расход коксика или древесного угля составляет примерно 2% массы" руды, степень отгонки сурьмы 90—94 Ни- [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология