Азот определение микроаналитическим методом

Для анализа большинства материалов пригоден более простой метод Кьельдаля или многочисленные его видоизменения Определение можно проводить быстро и просто микроаналитическими вариантами обоих методов. Если анализируемый материал достаточно однороден по составу, чтобы можно было пользоваться маленькими навесками, эти методы следует предпочесть в тех случаях, когда имеется ограниченное количество материала, а также и в рядовой работе Очень малые количества азота, находящиеся в пробе в виде аммиака или нитратов, лучше всего определять колориметрическим методом. [c.859]

Определение азота. Микроаналитическое определение азота проводится по методам Дюма и Кьельдаля. [c.40]

Метод , применяемый для микроаналитического определения фосфора и мышьяка в органических веществах, был позднее видоизменен для макроопределения и применен для разложения органических соединений сурьмы. Для восстановления мышьяка (V) до мышьяка (III) прибавляют гидразин, растворенный в концентрированной серной кислоте. Избыток гидразина разрушают при 254°С в сильно сернокислотном растворе, причем выделяется азот и частично образуется аммонийная соль. Для того чтобы разложение проходило достаточно быстро, необходимо избегать какого бы то ни было разбавления (даже слишком большим количеством перекиси водорода). После окончания разложения прибавляют соляную кислоту и бромид калия, а мышьяк отделяют от сурьмы отгонкой. Оба элемента определяют броматометрическим методом, причем для титрования мышьяка применяют а-нафтофлавон в качестве обратимого восстановительно-окислительного индикатора. Подробности приведены в оригинальной работе. [c.87]

Определение азота. Микроаналитическое определение азота проводится по методам Дюма и Кьельдаля. По методу Дюма органическое вещество, содержащее азот, сжигается за счет кислорода раскаленной окиси меди в трубке, наполненной углекислотой. При этом углерод окисляется в углекислоту, водород — в воду, а весь содержащийся в веществе азот выделяется в виде элементар- [c.35]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

В промышленных лабораториях потребность в идентификации соединений возникает редко. Для контроля чистоты вещества, содержащего значительное количество примесей, проводят определение углерода, водорода и азота. Для определения сле довых количеств примесей применяют качественный анализ физические методы исследования. Поскольку количественны микроаналитические методы находят широкое применение, он рассматриваются в отдельной главе. [c.294]

Основываясь на этом же принципе, Коршун разработала описываемый ниже метод прямого микроаналитического определения кислорода в органических веществах и углях. Неотъемлемой частью метода является предложенный автором способ предварительной очистки азота (применяемого в качестве инертного газа) от примеси кислорода. [c.57]

В настоящее время наиболее точным микроаналитическим методом определения ртути следует признать метод, разработанный Боэтиусом Однако предложенные автором два типа наполнения трубки для разложения, применяемые в зависимости от присутствия в ртутноорганическом соединении азота, и связанные с этим разные способы проведения анализа значительно усложняют метод и лишают его универсальности, [c.101]

В 20—30-е годы параллельно с широким внедрением в практику классических микроаналитических методов появилось множество их модификаций, не вносивших, однако, существенных изменений в основу метода [24—29]. Принципиальным шагом вперед было создание в 40-е годы метода пустой трубки [4, 30—32], предложенного для СН-анализа, разработка способа прямого определения кислорода [34—36], а в 50-е годы — введение кислорода в реакционную зону при определении азота по Дюма —Преглю [37]. Последний прием впоследствии сыграл большую роль при создании автоматических элементных анализаторов. Благодаря ему удалось в одном процессе совместить определение С и Н с определением азота по Дюма. Такое слияние двух методов в один открыло новые возможности более эффективного количественного окисления не только органических, но и элементоорганических соединений одновременно за счет совместного действия газообразного кислорода и связанного кислорода твердых окислителей. Работы в этом направлении удачно совпали по времени с интенсивным развитием газовой хроматографии как способа разделения газообразных веществ и термокондуктометрии как средства их детектирования. Именно такое совпадение позволило впервые в элементном анализе созда[ть способ одновременного определения из одной навески трех главных элементов-органогенов С, Н и N. Заложенный в этом методе принцип уже допускал осуществление полной автоматизации анализа [38—41]. [c.8]

Разработан метод определения свинца в пластмассах, основанный на прямом анализе твердых образцов с использованием СФМ Вариан Тектрон , модель 1000 и ЭТА модель, СКА-90. Инертная среда — азот, давление 70 кПа, ток ЛПК 5 мА, спектральная полоса пропускания 1,0 нм. Для корректировки фона используют водородную лампу. Образец пластика моют водой, сушат при комнатной температуре, разрезают ножницами из нержавеющей стали на мелкие кусочки массой 1—4 мкг. До помытого пластика не следует дотрагиваться. Пинцетом из нержавеющей стали берут кусочек пластика, взвешивают на микроаналитических весах, еще раз промывают водой в небольшом стакане и без сушки помещают в атомизатор. Масса образ- [c.218]

Главной ступенью в развитии метода является, безусловно, перевод его в разряд микроаналитических процедур, осуществленный Преглем в 1910—12 гг. [23], когда определение азота по Дюма превратилось в легковыполнимый изящный аналитический процесс. [c.127]

В литературе описано микроаналитическое определение углерода и водорода в присутствии сурьмы, мышьяка, висмута и олова . При сожжении металлорганических соединений ртути можно одновременно определять углерод, водород и ртуть. Ртуть улетучивается в виде металла, количественно конденсируется, после чего ее взвешивают как таковую или в виде амальгамы после конденсации на золотой фольге. Ртуть можно также перегонять в азотную кислоту, в которой она полностью растворяется, после чего ее определяют электролитически В результате критического рассмотрения более старых работ и улучшения соответствующих микромодификаций Боэтиус разработал универсальный надежный метод количественного определения ртути. Он пригоден также для ртутьорганических соединений, содержащих хлор, бром, серу, иод и азот. При элементарном анализе соединений щелочных и щелочноземельных металлов необходимо принимать во внимание, что они удерживают двуокись углерода, которую надо вытеснять кислыми добавками или определять металл косвенно, по содержанию двуокиси углерода. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология