Брюля аппарат для перегонки под

Приемником при вакуум-перегонке может служить аппарат Брюля (рис. 374), сосуд, изображенный на рис. 375, колба Вюрца и т. п. [c.376]

При вакуумной ректификации совершенно необходимо, чтобы давление удерживалось на постоянном уровне, так как колебание вакуума отрицательно сказывается на режиме работы колонки. Снижение давления приводит к внезапному увеличению скорости прохождения паров и в результате к захлебыванию в верхней части колонки. Наоборот, при снижении вакуума уменьшается пропускная способность колонки или даже полностью прекращается флегмовый ток. У колонок, требующих предварительного захлебывания, такая остановка перегонки влечет за собой ликвидацию пленки, покрывающей частицы насадки, и, следовательно, снижает эффективность колонки. Для поддержания постоянного давления при вакуумной ректификации пользуются специальными регуляторами давления (маностатами). Некоторые из многочисленных конструкций маностатов описаны на стр. 268. При отборе фракций вакуум в колонке не должен нарушаться. Поэтому чаще всего применяют алонжи, позволяющие отбирать фракции без отключения вакуума, например алонж Аншютца и Тиле см. стр. 262 и рис. 263). Аналогичную конструкцию имеют головки колонок для перегонки, изображенные на рис. 239 и 240. Для отбора фракций при перегонке меньших количеств часто применяют аппарат Брюля, описанный на стр. 261 (рис. 262). [c.266]

При повторной перегонке в атмосфере азота эфират целиком перегоняется точно при 112° (без поправки, 16 мм давления). Эта вторая перегонка рекомендуется преимущественно потому, что в этом случае при применении аппарата Брюля можно удобно поместить триэтилалюминий в ампулы. Для этого можно применять отрезки обыкновенной стеклянной трубки с оттянутыми с обоих концов капиллярами. Один капилляр заплавляется примерно на высоте 2 см, а другой сгибается под прямым углом и оставляется такой длины, чтобы он касался дна пробирки-приемника в аппарате Брюля. По окончании перегонки впускают в прибор азот, при этом ампулки сами собой наполняются веществом и затем их можно вынуть и запаять. Для того чтобы воспользоваться содержимым такой ампулки, отламывают конец второго капилляра и этим концом связывают ампулку с помощью резиновой пробки с аппаратурой, заполненной азотом второй капилляр обламывается в резиновой трубке, заполненной азотом. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология