Перегонка указание окончания

Оксим ацетона может быть пере) наи прямым нагреванием скорее, чем с водяным паром. Однако, если исходить из указанных выше количеств, то окажется, что жидкость станет насыщенной по отношению к сернокислому натрию еще до окончания отгонки оксима, так что во время перегонки необходимо добавлять воду. Более быстрая перегонка может быть осуществлена при употреблении специального парообразователя, особенно если пользоваться особым приемником (стр. 461). При желании оксим для гидролиза может быть выделен путем отделения маслянистого слоя и экстрагирования бензолом. Но получаемый таким путем сырой хлористоводородный гидроксиламин бывает окрашен в темный цвет и содержит неорганические соли. [c.165]

Операции перегонки ведут без доступа влаги воздуха, для чего капилляр для ввода воздуха в перегонную колбу соединяют с системой осушительных колонок. Впуск воздуха в прибор по окончании перегонки производят через указанную систему осушителей. [c.165]

В интервале между начальной точкой кипения и окончанием перегонки наблюдают и записывают данные, необходимые для вычисления и записи результатов испытания, учитывая установленные требования или указанные предварительно для анализируемого материала. [c.247]

Опыт заканчивают или при достижении определенной температуры, или по истечении указанного времени, или же по прекращении выделения паров смолы (в зависимости от задания). По окончании сухой перегонки колбу 2 (рис. 2) отключают от установки и взвешивают на технических весах. По разности между весом колбы до и после опыта определяют выход жидких первичных продуктов разложения дерева. [c.21]

В реакционный сосуд, снабженный обратным холодильником и термометром, вносят указанные количества исходных веществ. Обратный холодильник соединяют с поглотительной системой, заполненной водным раствором едкого натра. Реакционную смесь медленно нагревают до 60° С. Эту температуру поддерживают до окончания реакции, определяемого по прекращению выделения хлористого водорода и полному растворению суспензии адипиновой кислоты. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и переносят содержимое в колбу для перегонки в вакууме (вакуум создается с помощью водоструйного насоса) и отгоняют не вступивший в реакцию хлористый тионил. Дихлорангидрид адипиновой кислоты перегоняют под вакуумом не ниже 3 мм рт. ст. (температура кип. 105° С при 3 мм рт. ст.). [c.209]

По окончании нагревания реакционную массу фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме, остаток экстрагируют эфиром и вещество очищают либо перегонкой в вакууме в токе азота, либо перекристаллизацией из растворителей, указанных в таблице. В ряде случаев при разгонке происходит значительное образование полимеров, что снижает выход. [c.162]

В 1-литровый стакан наливают 600 мл дестиллированной воды н прибавляют туда же 30 г. (0,125 моля) кристаллического сернистого натрия Na S-OHjO (примечание 1), 15 г (0,47 грамматома) серного цвета и 27 г (0,67 моля) гранулированного едкого натра. Смесь нагревают на паровой бане в течение 15—20 мин., время от времени перемешивая ее, а затем выливают в 2-литровую круглодонную колбу, в которой предварительно приготовлен горячий раствор 50 г (0,36 моля) п-нитротолуола (примечание 2) в 300 мл 95%-ного этилового спирта. К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь кипятят в течение 3 час. Полученный прозрачный, но окрашенный в темнокрасный цвет раствор подвергают быстрой перегонке с водяным паром до тех пор, пока не будет собрано около 1 500—2 000 мл конденсата (примечание 3). После окончания перегонки дестиллат должен быть прозрачным. Объем остатка в 2-литровой колбе должен равняться 500—600 мл если объем окажется меньшим, го его следует довести кипящей водой до указанной величины. Раствор быстро охлаждают в бане со льдом, время от времени сильно встряхивая и перемешивая его, чтобы вызвать кристаллизацию. После охлаждения в течение 2 час. в бане со льдом золотисто-желтые кристаллы п-аминобензальдегида отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают 500 мл ледяной воды дяя того, чтобы удалить едкий натр (примечание 4). Препарат немедленно помещают на 1 сутки в вакуум-зксикатор над гранулированным едким кали. Выход п-аминобепзальдегида с т. пл. 68—70° составляет 18—22 г (40—50% теоретич.). В препарате содержится некоторое количество примесей, но он достаточно чист для большинства целей (примечание 5). Вещество следует хранить в запаянной ампуле (примечание 6). [c.30]

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прибавляют необходимое количество воды. Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкообразной части отстойника не наберется слой воды высотой 8—12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье. Во время перегонки температура в отстойнике не должна пре вышать 25°С. Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла. [c.294]

Для количественного определения синильной кислоты известную часть объекта (внутренностей и пр.) подвергают очень медленной перегонке с водяным паром (или в токе угольного ангидрида, где это нужно) до тех пор, пока не отгонится вся синильная кислота (предыдущее качественное испытание, как выше описано, даст указания, на какой порции перегона можно остановиться). В приемники (два или три, соединенные последовательно наподобие промывных склянок) при весовом определении помещается раствор азотнокислого серебра (1 20). По окончании перегонки содержимое приемников, помутневшее от Ag N сливается (приемники ополаскиваются дестиллированной водой), подкисляется азотной кислотой, отстаивается, как обычно, фильтруется осадок промывается, вместе с фильтром прокаливается во взвешенном фарфоровом. тигле до постоянного веса и взвешивается (металлическое серебро). [c.44]

Опыт с выделенными вакуумной перегонкой карбоновыми кислотами (кислотное число 167,7, число омыления 203,7, эфирное число 36,0) проводился в следующих условиях. В отличие от предыдущих опытов мыло получали в спиртовой среде. При наличии в реакционной среде ntpTOB нет необходим сти в продувании воздухом для удаления образующейся воды, так как она растворяется в спирте и в 1альнейшем не препятствует реакции. По окончании реакции образования щелочных солей реакционная смесь нагревалась до 170°С при этом спирт, испаряясь, улавливался в конденсаторе и таким образом удалялся из реакционной зоны. При указанной температуре по порциям подавался дихлорэтан с небольшим избо1тком. В конце реакции после удаления избытка дихлорэтана в реакционную смесь прибавляли небольшое количество воды, и содержимое обрабатывали бензином. После нейтрализации п соответствующей обработки целевой продукт имел следующие показатели кислотное число 1,5, число омыления 183,1, эфирное число 181,6. [c.188]

По окончании введения обоих радикалов снова отгоняют спирт. Затем в реакционную массу добавляют воды для растворения выпавшего бромистого натрия и производят разделение тяжелого водного раствора бромистого натрия от более легкого слоя эфира диэтилмалоновой кислоты, который сушат безводным сернокислым натрием и окончательно очищают перегонкой в вакууме . Следует иметь в виду, что указанным методом можно вводить лишь алифатические радикалы. Для получения соединений такого же типа, но с арильным радикалом, например, этилфенилмалонового эфира [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология